Comunica experienta
MonitorulJuridic.ro
În temeiul prevederilor <>art. 31 alin. (1) din Legea sanitarã veterinarã nr. 60/1974 , republicatã, în baza <>Hotãrârii Guvernului nr. 739/2003 privind organizarea şi funcţionarea Ministerului Agriculturii, Pãdurilor, Apelor şi Mediului, vãzând Referatul de aprobare nr. 155.067 din 23 septembrie 2003, întocmit de Agenţia Naţionalã Sanitarã Veterinarã, ministrul agriculturii, pãdurilor, apelor şi mediului emite urmãtorul ordin: ART. 1 Se aprobã Norma sanitarã veterinarã ce stabileşte metode naţionale de analizã pentru determinarea vitaminei A, a vitaminei E şi a triptofanului din furaje, prevãzutã în anexa care face parte integrantã din prezentul ordin. ART. 2 Institutele centrale de profil şi direcţiile sanitare veterinare judeţene şi a municipiului Bucureşti vor duce la îndeplinire prevederile prezentului ordin. ART. 3 Agenţia Naţionalã Sanitarã Veterinarã va controla modul de îndeplinire a prezentului ordin. ART. 4 Prezentul ordin se va publica în Monitorul Oficial al României, Partea I. Ministrul agriculturii, pãdurilor, apelor şi mediului, Ilie Sârbu Bucureşti, 25 noiembrie 2003. Nr. 967. ANEXĂ NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ ce stabileşte metode naţionale de analizã pentru determinarea vitaminei A, a vitaminei E şi a triptofanului din furaje ART. 1 Autoritatea veterinarã centralã a României trebuie sã solicite ca analizele efectuate în scopul controalelor oficiale pentru determinarea conţinutului de vitamina A, vitamina E şi triptofan al furajelor şi premixurilor sã fie efectuate folosindu-se metoda stabilitã în anexa la prezenta normã sanitarã veterinarã. ART. 2 (1) Autoritatea veterinarã centralã a României trebuie sã implementeze, pânã cel târziu la 31 august 2005, actele normative, reglementãrile sau prevederile administrative necesare pentru a se supune prevederilor prezentei norme sanitare veterinare. (2) Când autoritatea veterinarã centralã a României adoptã aceste mãsuri, acestea trebuie sã cuprindã o referinţã la prezenta normã sanitarã veterinarã sau trebuie sã fie acompaniate de astfel de referinţe la momentul publicãrii oficiale a acestora. Procedura pentru o astfel de referinţã va fi adoptatã de autoritatea veterinarã centralã a României. ART. 3 (1) Autoritatea veterinarã centralã a României poate adopta, prin Ministerul Agriculturii, Pãdurilor, Apelor şi Mediului, acte normative sau prevederi administrative suplimentare prezentei norme sanitare veterinare. (2) Autoritatea veterinarã centralã a României, prin Ministerul Agriculturii, Pãdurilor, Apelor şi Mediului, va lua mãsurile necesare şi va sancţiona, potrivit legii, orice încãlcare a prevederilor prezentei norme sanitare veterinare. (3) Autoritatea veterinarã centralã a României va lua mãsurile necesare şi va sancţiona, potrivit legii, orice încãlcare a prevederilor prezentei norme sanitare veterinare. ART. 4 Anexa face parte integrantã din prezenta normã sanitarã veterinarã. ANEXĂ -----la norma sanitarã veterinarã---------------------------- PARTEA A Determinarea vitaminei A (retinol) 1. Scop şi domeniu Aceastã metodã se foloseşte pentru determinarea vitaminei A (retinol) din furaje şi premixuri. Vitamina A include toţi compuşii alcool trans-retinol şi izomerii cis ce sunt determinaţi prin aceastã metodã. Conţinutul de vitamina A este exprimat în unitãţi internaţionale (Ul)/kg. O unitate internaţionalã corespunde activitãţii a 0,300 æg a tuturor compuşilor alcoolici trans ai vitaminei A sau 0,344 æg a tuturor compuşilor acetaţi trans ai vitaminei A ori 0,550 æg a tuturor compuşilor palmitaţi trans ai vitaminei A. Limita de determinare este de 2.000 Ul vitamina A/kg. 2. Principiu Proba este hidrolizatã cu soluţie etanolicã de hidroxid de potasiu, iar vitamina A este extrasã în eter de petrol. Solventul este înlãturat prin evaporare, iar reziduul este diluat în metanol şi, dacã este necesar, diluat pânã la concentraţia necesarã. Conţinutul de vitamina A este determinat prin lichid cromatografie de înaltã performanţã cu fazã inversã (RP-HPCL), folosindu-se un detector cu UV sau cu fluorescenţã. Parametrii cromatografici sunt aleşi astfel încât sã nu existe nici o diferenţã între toţi compuşii alcoolici trans ai vitaminei A şi izomerii cis. 3. Reactivi: 3.1. Etanol, s=96% 3.2. Petrol uşor, interval de fierbere 40° la 60°C 3.3. Metanol 3.4. Soluţie de hidroxid de potasiu, â = 50 g/100 ml 3.5. Soluţia de ascorbat de sodiu, â = 10 g/100 ml (a se vedea observaţiile de la pct. 7.7) 3.6. Sulfit de sodiu, Na(2)S ● H(2)O (x = 7-9) 3.6.1. Soluţie de sulfit de sodiu, c = 0,5 mol/l în glicerol, â = 120 g/l (pentru x = 9) (a se vedea observaţiile de la pct. 7.8) 3.7. Soluţie de fenoftaleinã, â = 2 g/100 ml în etanol (pct. 3.1) 3.8. 2-Propanol 3.9. Faza mobilã pentru HPLC: amestec de metanol (pct 3.3) şi apã, de exemplu 980 + 20 (v + v). Raportul exact trebuie determinat prin intermediul caracteristicilor coloanei folosite. 3.10. Azot, liber de oxigen 3.11. Soluţie stoc din retinol acetat trans total: se cântãresc, cu aproximaţie de 0,1 mg, 50 mg din acetat de vitamina A într-un balon de 100 ml. Se dizolvã în 2-propanol (pct. 3.8) şi se completeazã pânã la semn cu acelaşi solvent. Concentraţia nominalã a acestei soluţii este de 1.400 Ul vitamina A/ml. Conţinutul exact trebuie determinat în conformitate cu pct. 5.6.3.2. 3.12. Palmitat de vitamina A, extrapur, cu activitate certificatã, de exemplu 1,80 x 10^6 Ul/g 3.12.1. Soluţie stoc din retinol palmitat trans total: se cântãresc, cu aproximaţie de 0,1 mg, 80 mg din palmitat de vitamina A (pct. 3.12) într-un balon cotat de 100 ml. Se dizolvã în 2-propanol (pct. 3.8) şi se completeazã pânã la semn cu acelaşi solvent. Concentraţia nominalã a acestei soluţii este de 1.400 Ul vitamina A/ml. Conţinutul exact trebuie determinat în conformitate cu pct. 5.6.3.2. 3.13. 2,6-di-tert-butil-4-metilfenol (BHT) (a se vedea observaţiile de la pct. 7.5). 4. Aparaturã: 4.1. Evaporator rotator cu vacuum 4.2. Sticlãrie brunã 4.2.1. Baloane conice cu fund plat de 500 ml, cu slif 4.2.2. Baloane cotate cu dopuri rodate, cu gât strâmt, cu capacitate de 10, 25, 100 şi 500 ml 4.2.3. Pâlnii de separare, conice, de 1.000 ml, cu dopuri din sticlã 4.2.4. Baloane de 250 ml 4.3. Condensator Allihn, cu lungimea învelişului de 300 mm 4.4. Hârtie de filtru pentru separarea fazicã, cu diametrul de 185 mm (de exemplu Schleicher & Schuell 597 HY1/2 sau similar) 4.5. Lichid cromatografie de înaltã presiune (echipament HPLC cu sistem de injecţie) 4.5.1. Coloanã de lichid cromatografie, 250 mm x 4 mm, C(18), de 5 sau 10 æm sau echivalent (criteriu de performanţã: doar un singur peak pentru toţi izomerii retinolului în baza condiţiilor HPLC) 4.5.2. Detector UV sau de fluorescenţã, cu ajustare variabilã a lungimii de undã 4.6. Spectrofotometru cu cuve de cuarţ de 10 mm; 4.7. Baie de apã cu agitator magnetic 4.8. Aparat de extracţie ce constã din: 4.8.1. cilindru de sticlã cu capacitate de 1 l, echipat cu gât şi dop rodat; 4.8.2. mufã rodatã, echipatã cu un braţ exterior şi un tub ajustabil ce trece prin centru. Tubul ajustabil trebuie sã aibã un capãt în formã de U în partea de jos şi o parte efilatã la partea opusã, astfel încât stratul superior de lichid din cilindru sã poatã fi transferat într-un tub de separare. 5. Procedurã NOTĂ: Vitamina A este sensibilã la luminã (UV) şi oxidare. Toate operaţiunile trebuie efectuate în absenţa luminii (folosindu-se sticlãrie brunã sau sticlãrie protejatã cu folie de aluminiu) şi a oxigenului (a se purja cu azot). În timpul extracţiei aerul de deasupra lichidului trebuie înlocuit cu azot (evitaţi presiunea în exces prin lãrgirea dopului din când în când). 5.1. Pregãtirea probei Se mãrunţeşte proba astfel încât sã treacã printr-o sitã cu ochiuri de 1 mm, avându-se grijã sã se evite generarea de cãldurã. Mãrunţirea trebuie efectuatã imediat înainte de cântãrire şi saponificare, altfel ar putea avea loc pierderi de vitamina A. 5.2. Saponificarea În funcţie de conţinutul de vitamina A, se cântãresc (cu aproximaţie de 0,01 g) 2 pânã la 25 g din probã, într-un balon cu fund plat sau conic (pct. 4.2.1). Se adaugã în continuare, prin amestecare, 130 ml etanol (pct. 3.1), aproximativ 100 mg BHT (pct. 3.13), 2 ml de soluţie de sulfit de sodiu (pct. 3.6). Se potriveşte un condensator (pct. 4.3) la balon şi se scufundã balonul într-o baie de apã cu agitator mecanic (pct. 4.7). Se încãlzeşte pânã la fierbere şi se lasã la reflux timp de 5 minute. Se adaugã apoi 25 ml soluţie de hidroxid de potasiu (pct. 3.4) prin condensator (pct. 4.3) şi se lasã la reflux timp de încã 25 de minute, agitându-se sub un flux uşor de azotat. Se clãteşte apoi condensatorul cu aproximativ 20 ml de apã şi se rãceşte conţinutul balonului la temperatura camerei. 5.3. Extracţie Se transferã prin decantare întreaga soluţie saponificatã, prin clãtire cu un volum total de 250 ml apã pânã la 1.000 ml a pâlniei de separare (pct. 4.2.3) sau a aparatului de extracţie (pct. 4.8). Se clãteşte balonul de saponificare în continuare cu 25 ml etanol (pct. 3.1) şi 100 ml eter de petrol (pct. 3.2) şi se transferã soluţiile de clãtire în pâlnia de separare sau în aparatul de extracţie. Proporţia de apã şi etanol în soluţiile combinate ar trebui sã fie de 2:1. Se scuturã viguros timp de douã minute şi se lasã sã se sedimenteze timp de douã minute. 5.3.1. Extracţie folosind un tub de separare (pct. 4.2.3) Când straturile de lichid s-au separat (a se vedea observaţia de la pct. 7.3), se transferã stratul de eter de petrol într-o altã pâlnie de separare (pct. 4.2.3). Se repetã aceastã extracţie de douã ori, cu 100 ml eter de petrol (pct. 3.2) şi de douã ori cu 50 ml eter de petrol (pct. 3.2). Se spalã extractele combinate în pâlnia de separare, de douã ori, prin amestecare uşoarã - pentru a se evita formarea emulsiilor - cu cantitãţi de 100 ml apã şi apoi cu cantitãţi de 100 ml apã, cu agitare repetatã, pânã când apa rãmâne incolorã la adãugarea soluţiei de fenoftaleinã (pct. 3.7) - spãlarea de patru ori este suficientã -. Se filtreazã extractul spãlat printr-un filtru de hârtie pentru separare fazicã (pct. 4.4), pentru a se înlãtura orice cantitate de apã în suspensie, într-un balon cotat de 500 ml (pct. 4.2.2). Se spalã pâlnia de separare şi filtrul cu 50 ml eter de petrol, se umple pânã la semn cu eter de petrol (pct. 3.2) şi se amestecã bine. 5.3.2. Extracţie folosind un aparat de extracţie (pct. 4.8) Când straturile s-au separat (a se vedea observaţia de la pct. 7.3), se înlocuieşte dopul cilindrului de sticlã (pct. 4.8.1) prin inserţie din sticlã matã (pct. 4.8.2) şi se aranjeazã capãtul de mai jos în formã de U al tubului ajustabil, astfel încât sã se afle deasupra nivelului interfeţei. Prin aplicarea unei presiuni de la generatorul de azot prin braţul exterior, se transferã stratul superior de eter de petrol într-un tub de separare de 1.000 ml (pct. 4.2.3). Se adaugã 100 ml eter de petrol (pct. 3.2) într-un cilindru de sticlã, se ataşeazã dopul şi se agitã bine. Se lasã straturile sã se separe şi se transferã stratul de deasupra în tubul de separare, la fel ca înainte. Se repetã procedura extracţiei cu încã 100 ml eter de petrol (pct. 3.2), apoi de douã ori cu cantitãţi de 50 ml eter de petrol (pct. 3.2) şi se adaugã straturile de eter de petrol în tubul de separare. Se spalã extractele combinate din eter de petrol, dupã cum este descris la pct. 5.3.1, şi se procedeazã dupã cum este descris la acel punct. 5.4. Prepararea soluţiei probã pentru HPLC Se pipeteazã o cantitate alicotã din soluţia de eter de petrol (de la pct. 5.3.1 la pct. 5.3.2) într-un balon în formã de parã de 250 ml (pct. 4.2.4). Se evaporã solventul pânã aproape de uscare, pe evaporatorul rotativ (pct. 4.1), cu presiune redusã, la o temperaturã a bãii ce nu depãşeşte 40°C. Se restabileşte presiunea atmosfericã prin admisie de nitrogen (pct. 3.10) şi se îndepãrteazã balonul de pe evaporatorul rotativ. Se înlãturã solventul rãmas printr-un curent de azot (pct. 3.10) şi se dizolvã imediat reziduul cu un volum cunoscut (10-100 ml) de metanol (pct. 3.3) (concentraţia de vitamina A trebuie sã fie între 5 Ul/ml şi 30 Ul/ml). 5.5. Determinare prin HPLC Vitamina A este separatã pe o coloanã cu fazã inversatã de C(18) (pct. 4.5.1), iar concentraţia este mãsuratã printr-un detector de UV (325 nm) sau un detector de fluorescenţã (excitaţie: 325 nm, emisie: 475 nm) (pct. 4.5.2). Se injecteazã o cantitate alicotã (de exemplu 20 æl) de soluţie metanolicã obţinutã conform pct. 5.4 şi se realizeazã o eluţie cu faza mobilã (pct. 3.9). Se calculeazã media peak-urilor înãlţimii mai multor injecţii din aceeaşi soluţie de probã şi media peak-urilor înãlţimii mai multor injecţii ale soluţiilor de calibrare (pct. 5.6.2). Condiţii de separare HPLC Sunt oferite urmãtoarele condiţii pentru instruire; pot fi folosite alte condiţii, cu obligaţia ca acestea sã ofere rezultate echivalente. Coloana de lichid cromatografie (pct. 4.5.1): 250 mm x 4 mm, C(18) de 5 sau 10 æm ori echivalent Faza mobilã (pct. 3.9): amestec de metanol (pct. 3.3) şi apã, de exemplu 980 + 20 (v + v) Rata de curgere: 1-2 ml/min. Detector (pct. 4.5.2): detector cu UV (325 nm) sau detector cu fluorescenţã (excitaţie: 325 nm/emisie: 475 nm) 5.6. Calibrare 5.6.1. Prepararea soluţiilor standard de lucru Se pipeteazã 20 ml soluţie de acetat vitamina A (pct. 3.11) sau 20 ml soluţie stoc de palmitat vitamina A (pct. 3.12.1) într-un balon cu fund plat sau conic (pct. 4.2.1) şi se hidrolizeazã dupã cum este descris la pct. 5.2, dar fãrã a se adãuga BHT. Se aplicã apoi extracţia cu eter de petrol (pct. 3.2) în conformitate cu pct. 5.3 şi se completeazã pânã la 500 ml cu eter de petrol (pct. 3.2). Se evaporã 100 ml din acest extract pe evaporatorul rotativ (a se vedea pct. 5.4) pânã aproape de uscare, se înlãturã solventul rãmas cu un curent de azot (pct. 3.10) şi se redizolvã reziduul îm 10,0 ml metanol (pct. 3.3). Concentraţia nominalã a acestei soluţii este 560 Ul vitamina A/ml. Conţinutul exact trebuie determinat în conformitate cu pct. 5.6.3.3. Soluţia standard de lucru trebuie preparatã proaspãtã, înainte de folosire. Se pipeteazã 2,0 ml din aceastã soluţie standard de lucru, într-un balon gradat, se completeazã cu metanol pânã la semn (pct. 3.3) şi se amestecã. Concentraţia nominalã a acestei soluţii standard de lucru diluatã este de 56 Ul de vitamina A/ml. 5.6.2. Prepararea soluţiilor de calibrare şi a graficului de calibrare: se transferã 1,0; 2,0; 5,0 şi 10,0 ml din soluţia standard de lucru, diluatã într-o serie de baloane gradate de 20 ml, se completeazã pânã la semn cu metanol (pct. 3.3) şi se amestecã. Concentraţiile nominale ale acestor soluţii sunt 2,8; 5,6; 14,0 şi 28,0 Ul de vitamina A/ml. Se injecteazã 20 æl din fiecare soluţie de calibrare de mai multe ori şi se determinã media înãlţimilor peack-urilor. Folosindu-se media înãlţimilor peack-urilor, se întocmeşte un grafic de calibrare, luându-se în considerare rezultatele controlului UV (pct. 5.6.3.3). 5.6.3. Standardizarea UV a soluţiilor standard 5.6.3.1. Soluţie acetat de vitamina A 5.6.3.2. Se pipeteazã 2,0 ml din soluţia acetat de vitamina A (pct. 3.11) într-un balon gradat de 50 ml (pct. 4.2.2) şi se completeazã pânã la semn cu 2-propanol (pct. 3.8). Concentraţia nominalã a acestei soluţii este de 56 Ul vitamina A/ml. Se pipeteazã 3,0 ml din aceastã soluţie de acetat vitamina A într-un balon gradat de 25 ml şi se completeazã pânã la semn cu 2-propanol (pct. 3.8). Concentraţia nominalã a acestei soluţii este de 6,72 Ul vitamina A/ml. Se mãsoarã spectrul UV al acestei soluţii faţã de 2-propanol (pct. 3.8) cu un spectrofotometru (pct. 4.6), la o lungime de undã între 300 nm şi 400 nm. Extincţia maximã trebuie sã fie între 325 nm şi 327 nm. Calcularea conţinutului de vitamina A: Ul vitamina A/ml=E(326) x19,0 [E(1cm) 1% pentru retinol acetat = 1.530 la 326 nm în 2-propanol] 5.6.3.3. Soluţie standard palmitat de vitamina A: se pipeteazã 3,0 ml din soluţia standard de vitamina A nediluatã, preparatã în conformitate cu pct. 5.6.1, într-un balon cotat de 50 ml (pct. 4.2.2) şi se completeazã pânã la semn cu 2-propanol (pct. 3.8). Se pipeteazã 5 ml din aceastã soluţie într-un balon cotat de 25 ml şi se aduce la semn cu 2-propanol (pct. 3.8). Concentraţia nominalã a acestei soluţii este de 6,72 Ul de vitamina A/ml. Se mãsoarã spectrul acestei soluţii faţã de 2-propanol (pct. 3.8) cu spectrofotometru (pct. 4.6) la lungime de undã între 300 nm şi 400 nm. Extincţia maximã trebuie sã fie între 325 nm şi 327 nm. Calcularea conţinutului în vitamina A: Ul vitamina A/ml=E(325) . 18,3 [E(1 cm) 1% pentru retinol = 1.821 la 325 nm în 2-propanol) 6. Calcularea rezultatelor Pornindu-se de la înãlţimea medie a peak-urilor de vitamina A a soluţiei de probã, se determinã concentraţia soluţiei de probã în Ul/ml, prin referire la curba de calibrare (pct. 5.6.2). Conţinutul w de vitamina A în Ul/kg ale probei este dat de urmãtoarea formulã: 500 . â . V(2) . 1000 [Ul/kg], w = ---------------- V(1) . m în care: â = concentraţia de vitamina A din soluţia de probã (pct. 5.4) la Ul/ml; V(1) = volumul soluţiei de probã (pct. 5.4), în ml; V(2) = volumul cantitãţii alicote luate conform pct. 5.4, în ml; m = masa porţiunii de testare, în g. 7. Observaţii 7.1. Pentru probe cu concentraţie redusã de vitamina A poate fi util sã se combine extractele de eter de petrol din douã încãrcãturi de saponificare (cantitate cântãritã = 25 g) într-o soluţie de probã pentru determinare HPLC. 7.2. Greutatea probei utilizate pentru analizã nu ar trebui sã conţinã mai mult de 2 g grãsime. 7.3. Dacã separarea fazicã nu are loc, adãugaţi aproximativ 10 ml etanol (pct. 3.1) pentru a întrerupe emulsia. 7.4. Pentru ulei din ficat de cod şi alte grãsimi pure timpul de saponificare trebuie sã fie extins la 45-60 de minute. 7.5. Poate fi folositã hidrochinonã în loc de BHT. 7.6. Folosindu-se o coloanã fazicã normalã, este posibilã separarea de izomeri de retinol. 7.7. Se pot folosi aproximativ 150 mg de acid ascorbic în loc de soluţie de ascorbat de sodiu. 7.8. Se pot folosi aproximativ 50 mg EDTA în loc de soluţia de sulfit de sodiu. 8. Repetabilitate Diferenţa dintre rezultatele a douã determinãri paralele, efectuate pe aceeaşi probã, nu trebuie sã depãşeascã 15%, cu referire la cel mai bun rezultat. 9. Rezultate ale unui studiu de colaborare*)
────────────────────────────────────────────────────────────────────
Premix Furaj Concentrat Furaj
cu premix mineral proteic Purcel
────────────────────────────────────────────────────────────────────
L 13 12 13 12 13
────────────────────────────────────────────────────────────────────
n 48 45 47 46 49
────────────────────────────────────────────────────────────────────
medie 17,02 . 10^6 1,21 . 10^6 537100 151800 18070
[Ul/kg]
────────────────────────────────────────────────────────────────────
s(r)
[Ul/kg] 0,51 . 10^6 0,039 . 10^6 22080 12280 682
────────────────────────────────────────────────────────────────────
r
[Ul/kg] 1,43 . 10^6 0,109 . 10^6 61824 34384 1910
────────────────────────────────────────────────────────────────────
CV(r)[%] 3,0 3,5 4,1 8,1 3,8
────────────────────────────────────────────────────────────────────
s(R)
[Ul/kg] 1,36 . 10^6 0,069 . 10^6 46300 23060 3614
────────────────────────────────────────────────────────────────────
R
[Ul/kg] 3,81 . 10^6 0,193 . 10^6 129640 64568 10119
────────────────────────────────────────────────────────────────────
CV(R)
[%] 8,0 6,2 8,6 15 20
────────────────────────────────────────────────────────────────────
L: numãr de laboratoare
n: numãr de valori singulare
s(r) : deviaţia standard a repetabilitãţii
s(R) : deviaţia standard a reproductibilitãţii
r: repetabilitate
R: reproductibilitate
CV(r) : coeficient de variaţie al repetabilitãţii
CV(R) : coeficient de variaţie al reproductibilitãţii
────────────────────────────────────────────────────────────────────
────────────────────────────────────────────────────────────────────
Premix Furaj Concentrat Furaj
cu premix mineral proteic Purcel
────────────────────────────────────────────────────────────────────
L 12 12 12 12 12
────────────────────────────────────────────────────────────────────
n 48 48 48 48 48
────────────────────────────────────────────────────────────────────
medie 17380 1187 926 315 61,3
[Ul/kg]
────────────────────────────────────────────────────────────────────
s(R)
[Ul/kg] 384 45,3 25,2 13,0 2,3
────────────────────────────────────────────────────────────────────
r[Ul/kg] 1075 126,8 70,6 36,4 6,4
────────────────────────────────────────────────────────────────────
CV(r)[%] 2,2 3,8 2,7 4,1 3,8
────────────────────────────────────────────────────────────────────
s(R)
[Ul/kg] 830 65,0 55,5 18,9 7,8
────────────────────────────────────────────────────────────────────
R[Ul/kg] 2324 182,0 155,4 52,9 21,8
────────────────────────────────────────────────────────────────────
CV(R)[%] 4,8 5,5 6,0 6,0 12,7
────────────────────────────────────────────────────────────────────
L: numãr de laboratoare
n: numãr de valori singulare
s(r): deviaţia standard a repetabilitãţii
s(R): deviaţia standard a reproductibilitãţii
r: repetabilitate
R: reproductibilitate
CV(r): coeficient de variaţie al repetabilitãţii
CV(R): coeficient de variaţie al reproductibilitãţii
────────────────────────────────────────────────────────────────────
────────────────────────────────────────────────────────────────────
Proba 1 Proba 2 Proba 3
Furaj pentru Furaj pentru Concentrat
porcine porcine suplimentat de furaj
cu L-triptofan pentru porcine
────────────────────────────────────────────────────────────────────
L 12 12 12
────────────────────────────────────────────────────────────────────
N 50 55 50
────────────────────────────────────────────────────────────────────
medie [g/kg] 2,42 3,40 4,22
────────────────────────────────────────────────────────────────────
S(r) [g/kg] 0,05 0,05 0,08
────────────────────────────────────────────────────────────────────
r[g/kg] 0,14 0,14 0,22
────────────────────────────────────────────────────────────────────
CV(r)[%] 1,9 1,6 1,9
────────────────────────────────────────────────────────────────────
S(R)[g/kg] 0,15 0,20 0,09
────────────────────────────────────────────────────────────────────
R[g/kg] 0,42 0,56 0,25
────────────────────────────────────────────────────────────────────
CV(R)[%] 6,3 6,0 2,2
────────────────────────────────────────────────────────────────────
L: numãr de laboratoare
n: numãr de valori singulare
S(r): deviaţia standard a repetabilitãţii
S(R): deviaţia standard a reproductibilitãţii
r: repetabilitate
R: reproductibilitate
CV(r): coeficient de variaţie al repetabilitãţii
CV(R): coeficient de variaţie al reproductibilitãţii
────────────────────────────────────────────────────────────────────
────────────────────────────────────────────────────────────────
Proba 4 Proba 5
Amestec de grâu Amestec de grâu
şi soia şi soia (= proba 4) cu
triptofan adãugat
(0,457 g/kg)
────────────────────────────────────────────────────────────────
L 12 12
────────────────────────────────────────────────────────────────
N 55 60
────────────────────────────────────────────────────────────────
medie [g/kg] 0,391 0,931
────────────────────────────────────────────────────────────────
S(r)[g/kg] 0,005 0,012
────────────────────────────────────────────────────────────────
r[g/kg] 0,014 0,034
────────────────────────────────────────────────────────────────
CV(r)[%] 1,34 1,34
────────────────────────────────────────────────────────────────
S(R)[g/kg] 0,018 0,048
────────────────────────────────────────────────────────────────
R[g/kg] 0,050 0,134
────────────────────────────────────────────────────────────────
CV(R)[%] 4,71 5,11
────────────────────────────────────────────────────────────────
L: numãr de laboratoare
n: numãr de valori singulare
S(r): deviaţia standard a repetabilitãţii
S(R): deviaţia standard a reproductibilitãţii
r: repetabilitate
R: reproductibilitate
CV(r): coeficient de variaţie al repetabilitãţii
CV(R): coeficient de variaţie al reproductibilitãţii
────────────────────────────────────────────────────────────────
────────────────────────────────────────────────────────────────
Proba 1 Proba 2 Proba 4
Furaj Hranã pentru Proba 3 Pudrã
amestecat peşte, cu nivel Hranã din de
pentru scãzut de soia-fasole lapte
porcine grãsime (CRM 119) ecremat
(CRM 117) (CRM 118) (CRM 120)
────────────────────────────────────────────────────────────────
L 7 7 7 7
────────────────────────────────────────────────────────────────
n 25 30 30 30
────────────────────────────────────────────────────────────────
medie
[g/kg] 2,064 8,801 6,882 5,236
────────────────────────────────────────────────────────────────
S(r)[g/kg] 0,021 0,101 0,089 0,040
────────────────────────────────────────────────────────────────
r[g/kg] 0,059 0,283 0,249 0,112
────────────────────────────────────────────────────────────────
CV(r)[%] 1,04 1,15 1,30 0,76
────────────────────────────────────────────────────────────────
S(R)[g/kg] 0,031 0,413 0,283 0,221
────────────────────────────────────────────────────────────────
R[g/kg] 0,087 1,156 0,792 0,619
────────────────────────────────────────────────────────────────
CV(R)[%] 1,48 4,69 4,11 4,22
────────────────────────────────────────────────────────────────
L: numãr de laboratoare
n: numãr de valori singulare
Sr: deviaţia standard a repetabilitãţii
S(R): deviaţia standard a reproductibilitãţii
r: repetabilitate
R: reproductibilitate
CV(r): coeficient de variaţie al repetabilitãţii
CV(R) coeficient de variaţie al reproductibilitãţii
────────────────────────────────────────────────────────────────
Newsletter GRATUIT
Aboneaza-te si primesti zilnic Monitorul Oficial pe email
Comentarii
Fii primul care comenteaza.
