Comunica experienta
MonitorulJuridic.ro
Email RSS Trimite prin Yahoo Messenger pagina: ORDIN nr. 515 din 7 august 2003 pentru aprobarea metodelor de prelevare a probelor in vederea efectuarii analizelor chimice pentru controlul laptelui conservat si a metodelor de analiza pentru anumite sortimente de lapte conservat, partial sau total deshidratat, destinate consumului uman Twitter Facebook
Cautare document
Copierea de continut din prezentul site este supusa regulilor precizate in Termeni si conditii! Click aici.
Prin utilizarea siteului sunteti de acord, in mod implicit cu Termenii si conditiile! Orice abatere de la acestea constituie incalcarea dreptului nostru de autor si va angajeaza raspunderea!
X

ORDIN nr. 515 din 7 august 2003 pentru aprobarea metodelor de prelevare a probelor in vederea efectuarii analizelor chimice pentru controlul laptelui conservat si a metodelor de analiza pentru anumite sortimente de lapte conservat, partial sau total deshidratat, destinate consumului uman

EMITENT: MINISTERUL AGRICULTURII, PADURILOR, APELOR SI MEDIULUI
PUBLICAT: MONITORUL OFICIAL nr. 667 din 22 septembrie 2003
Comenteaza legea
Având în vedere prevederile <>art. 38 alin. (9) lit. b) din Ordonanta de urgenta a Guvernului nr. 97/2001 privind reglementarea producţiei, circulaţiei şi comercializãrii alimentelor, aprobatã şi modificatã prin <>Legea nr. 57/2002 ,
în temeiul <>Hotãrârii Guvernului nr. 739/2003 privind organizarea şi funcţionarea Ministerului Agriculturii, Pãdurilor, Apelor şi Mediului, al <>Hotãrârii Guvernului nr. 743/2003 privind organizarea şi funcţionarea Ministerului Sãnãtãţii şi al <>Hotãrârii Guvernului nr. 755/2003 privind organizarea şi funcţionarea Autoritãţii Naţionale pentru Protecţia Consumatorilor,
vazand Referatul de aprobare nr. 144.475 din 9 iunie 2003 al Direcţiei generale de elaborare şi armonizare a politicilor, strategiilor şi programelor,

ministrul agriculturii, pãdurilor, apelor şi mediului, ministrul sãnãtãţii şi preşedintele Autoritãţii Naţionale pentru Protecţia Consumatorilor emit urmãtorul ordin:

ART. 1
Se aproba:
a) metodele de prelevare a probelor în vederea efectuãrii analizelor chimice pentru controlul laptelui conservat, prevãzute în anexa nr. 1 care face parte integrantã din prezentul ordin;
b) metodele de analiza recomandate pentru anumite sortimente de lapte conservat, parţial sau total deshidratat, destinate consumului uman, prevãzute în anexa nr. 2 şi descrise în anexa nr. 3, precum şi ustensilele şi echipamentele utilizate pentru prelevarea probelor, prezentate în anexa nr. 4. Anexele nr. 1, 2, 3 şi 4 fac parte integrantã din prezentul ordin.
ART. 2
Metodele de prelevare a probelor şi metodele de analiza se aplica de cãtre agenţii economici care produc şi comercializeazã sortimentele de lapte conservat, parţial sau total deshidratat, destinate consumului uman, şi de cãtre autoritãţile competente pentru executarea controlului oficial al alimentelor, stabilite prin <>art. 38 al Ordonanţei de urgenta a Guvernului nr. 97/2002 pentru reglementarea producţiei, circulaţiei şi comercializãrii alimentelor, aprobatã şi modificatã prin <>Legea nr. 57/2002 .
ART. 3
Agenţii economici care produc şi/sau care comercializeazã sortimente de lapte conservat, parţial sau total deshidratat, ale cãror denumire şi compoziţie, menţionate pe eticheta, nu corespund cu rezultatele analizelor de laborator se sancţioneazã de cãtre autoritãţile menţionate la art. 2, conform <>art. 41-43 din Ordonanta de urgenta a Guvernului nr. 97/2002 , aprobatã şi modificatã prin <>Legea nr. 57/2002 .
ART. 4
Ministerul Agriculturii, Pãdurilor, Apelor şi Mediului, Ministerul Sãnãtãţii şi Autoritatea Nationala pentru Protecţia Consumatorilor vor duce la îndeplinire prevederile prezentului ordin.
ART. 5
Prezentul ordin se publica în Monitorul Oficial al României şi intra în vigoare la data de 1 ianuarie 2004.

Ministrul agriculturii,
pãdurilor, apelor şi mediului,
Ilie Sarbu

Ministrul sãnãtãţii,
Mircea Beuran

Preşedintele Autoritãţii Naţionale
pentru Protecţia Consumatorilor,
Rovana Plumb

ANEXA 1

METODE
de prelevare a probelor în vederea efectuãrii
analizelor chimice pentru controlul laptelui conservat

I. PREVEDERI GENERALE
1. Instrucţiuni administrative
1.1. Personalul
Prelevarea de probe se va efectua de o persoana calificatã autorizata, conform celor specificate în prezenta anexa.
1.2. Sigilarea şi etichetarea probelor
Fiecare proba prelevata pentru uz oficial va fi sigilatã la locul prelevarii şi va fi identificata conform prezentei anexe.
1.3. Probe duplicat
Pentru analiza trebuie prelevate simultan cel puţin doua probe echivalente.
Probele trebuie trimise la laborator imediat dupã prelevare.
1.4. Raport
Probele vor fi însoţite de un raport care se elaboreazã în conformitate cu legislaţia în vigoare.
2. Echipamente de prelevare a probelor
Specificaţii
- Toate echipamentele de prelevare vor fi confectionate din materiale corespunzãtoare, cu rezistenta adecvatã, ce nu vor determina modificãri ale probei care pot afecta rezultatele analizelor ulterioare şi nici nu vor cauza modificãri ale probei în timpul efectuãrii procesului de prelevare a probelor. Se recomanda utilizarea otelului inoxidabil.
- Toate suprafeţele trebuie sa fie netede şi fãrã fisuri, iar colturile trebuie sa fie rotunjite.
Echipamentul de prelevare a probelor va fi în conformitate cu cerinţele stabilite pentru fiecare produs din care se vor preleva probe.
3. Recipiente folosite la prelevarea probelor
Specificaţii
- Recipientele şi capacele folosite la prelevarea probelor vor fi astfel construite şi confectionate din materiale care protejeaza corespunzãtor proba şi care nu vor determina modificãri ale probei care ar putea afecta rezultatele analizelor sau examinarilor ulterioare. Materialele corespunzãtoare includ sticla, unele metale şi unele materiale din plastic.
- Recipientele vor fi de preferinta opace. Dacã însã recipientul plin este transparent sau translucid, el va trebui pãstrat în locuri intunecate.
- Recipientele şi capacele vor fi curate şi uscate. Forma şi capacitatea recipientelor vor fi în conformitate cu cerinţele stabilite pentru fiecare dintre produsele din care vor fi prelevate probe.
- Pot fi utilizate recipiente din plastic de unica folosinta, recipiente confectionate din plastic, laminate, inclusiv folie de aluminiu sau pungi din plastic adecvate, prevãzute cu sisteme corespunzãtoare de închidere.
- Recipientele, în afarã de pungile din plastic, vor fi bine închise fie cu un dop adecvat, fie cu un capac filetat din metal sau din material plastic, fiind prevãzut, dacã este necesar, cu captuseala din plastic etansa. Toate dopurile sau benzile utilizate trebuie sa fie insolubile, impermeabile la apa şi la grasime şi nu trebuie sa afecteze mirosul, aroma, proprietãţile sau compozitia probei.
- Dopurile vor fi confectionate sau acoperite cu materiale inodore neabsorbante.
4. Metoda de prelevare
Recipientul folosit la prelevare va fi închis imediat dupã efectuarea prelevarii de probe.
5. Depozitarea probelor
Temperaturile de depozitare recomandate pentru probele prelevate din produsele menţionate în prezenta anexa nu vor depãşi 25°C. Timpul şi temperatura de depozitare trebuie luate în considerare împreunã şi nu separat.
6. Transportul probelor
- Probele vor fi aduse cat mai repede posibil la laboratorul responsabil cu testarea (de preferat în 24 de ore de la prelevarea probelor).
- În timpul tranzitului trebuie luate mãsurile de precautie necesare pentru a preveni expunerea la mirosuri contaminante, la lumina directa a soarelui şi la temperaturi mai mari de 25°C.
II. METODA Nr. 1: PRELEVAREA DE PROBE PENTRU SORTIMENTELE DE LAPTE PARŢIAL DESHIDRATAT
1. Obiect şi domeniu de aplicare:
a) lapte concentrat neindulcit, cu conţinut ridicat de grãsimi;
b) lapte concentrat neindulcit;
c) lapte concentrat neindulcit, parţial degresat;
d) lapte concentrat neindulcit, degresat;
e) lapte concentrat indulcit;
f) lapte concentrat indulcit, degresat;
g) lapte concentrat indulcit, parţial degresat.
2. Echipamente
2.1. Generalitati - vezi pct. 2 din partea I - Prevederi generale
2.2. Ustensile şi agitatoare
- Ustensilele sau agitatoarele utilizate la amestecarea lichidelor depozitate în vrac vor avea o suprafata suficienta pentru a produce o buna omogenizare a produsului, fãrã a dezvolta o aroma ranceda. Având în vedere forma şi dimensiunile diferite ale recipientelor nu se recomanda aceeaşi forma de agitatoare pentru toate produsele, ci trebuie proiectate astfel încât sa se evite zgarierea suprafeţei interioare a recipientului în timpul agitarii produsului.
- Materialele adecvate au fost descrise la pct. 2 din partea I - Prevederi generale.
- Forma de agitator recomandat pentru amestecarea lichidelor în galeti sau în vase metalice trebuie sa aibã urmãtoarele dimensiuni: (fig. 1 din anexa nr. 4): un disc cu diametrul de 150 mm, perforat cu 6 orificii, fiecare orificiu având diametrul de 12,5 mm, dispuse pe un cerc cu diametrul de 100 mm, iar în centrul discului este fixatã o tija metalicã având la cealaltã extremitate un maner cu bucla. Lungimea tijei, inclusiv manerul, este de aproximativ 1 m.
- Ustensilele corespunzãtoare pentru utilizarea în tancuri mici vor avea urmãtoarele dimensiuni aproximative (fig. 2 din anexa nr. 4): o tija cu lungimea de cel puţin 2 m, având la o extremitate un disc cu diametrul de 300 mm, perforat cu 12 orificii, fiecare orificiu având un diametru de 30 mm, dispuse pe un cerc cu diametrul de 230 mm.
- Pentru amestecarea lichidelor din recipiente mari se recomanda agitarea mecanicã sau agitarea cu aer comprimat curat. Se va utiliza un volum minim de aer, la o presiune minima, pentru a preveni contaminarea.
Nota: De câte ori este solicitat "aer comprimat curat" este necesar sa se utilizeze aerul comprimat din care s-au eliminat toţi contaminantii (inclusiv uleiurile, apa şi praful).
2.3. Agitator
Cu lama lata, cu o lungime destul de mare pentru a se ajunge la baza recipientului cu produs, fiind de preferat ca una dintre margini sa aibã forma recipientului (fig. 3 din anexa nr. 4).
2.4. Cupe
- Fig. 4 din anexa nr. 4 prezintã o cupa de dimensiuni şi forma corespunzãtoare pentru prelevarea probei. Cupa este dotatã cu un maner solid cu o lungime de cel puţin 150 mm.
Capacitatea cupei nu trebuie sa fie mai mica de 50 ml. Un avantaj în plus îl reprezintã manerul indoit. Forma conica permite stivuirea cupelor.
- Alternativ, se pot utiliza cupe de o capacitate similarã, care trebuie sa aibã pãrţile laterale gradate în 5 secţiuni egale pentru a asista prelevarea de probe a produselor pãstrate proporţional în mai multe recipiente.
2.5. Bagheta
Rotunda, cu lungimea de aproximativ 1 m şi diametrul de 35 mm.
2.6. Recipient
Pentru o capacitate de prelevare de 5 l, cu gura larga.
2.7. Lingura sau spatula
Cu lame late.
2.8. Recipiente cu probe
Conform pct. 3 din partea I - Prevederi generale
3. Procedura
3.1. Prelevarea de probe din sortimentele de lapte parţial deshidratat, neindulcit
Se preleveaza o proba în cantitate minima de 200 g.
3.1.1. Se omogenizeaza bine produsul, prin amestecare sau prin agitare cu ustensilele menţionate ori prin agitare mecanicã sau prin transvazarea dintr-un recipient într-altul ori prin utilizarea aerului comprimat (vezi nota de la pct. 2.2), pana în momentul în care produsul va fi suficient de omogen.
Proba se ia imediat dupã ce s-a omogenizat cu ajutorul unei sonde. Dacã atingerea unei omogenitati suficiente se dovedeşte dificila, probele trebuie prelevate din pãrţi diferite ale recipientului care conţine produsul respectiv, pana la cantitatea totalã minima de 200 g (dacã proba este un amestec de subprobe, acest lucru trebuie menţionat pe eticheta probei şi în raportul insotitor).
3.1.2. Prelevarea de probe din produsele ambalate în recipiente mici destinate comercializãrii cu amãnuntul:
Recipientul intact şi închis poate constitui o proba. Se pot lua unul sau mai multe recipiente având acelaşi numãr de lot sau cod, astfel încât sa poatã constitui o proba de cel puţin 200 g.
3.2. Prelevarea de probe din laptele parţial deshidratat, indulcit
3.2.1. Generalitati
Prelevarea de probe din recipientele pentru vânzarea en gros a laptelui parţial deshidratat, indulcit, poate fi foarte dificila, mai ales dacã produsul nu este omogen şi este foarte vascos.
Probleme de prelevare pot aparea şi datoritã prezentei cristalelor mari de zaharoza sau lactoza ori din cauza precipitarii unor saruri variate care se pot forma în interiorul produsului sau pot adera de pereţi; probleme mai pot aparea şi datoritã prezentei bucatilor mari de produs. Aceste condiţii devin evidente în momentul în care se introduce în recipientul cu produsul o sonda de prelevare, ce se scoate dupã ce a fost explorata o suprafata cat mai mare. Dacã dimensiunea cristalelor nu depãşeşte 6 mm, nu vor fi probleme de prelevare din aceasta cauza. Dacã produsul nu este omogen, acest lucru trebuie notat pe eticheta probei de pe raportul insotitor. Deoarece laptele concentrat indulcit este depozitat frecvent la temperatura atmosferica, se recomanda ca, pentru a se obţine o proba reprezentativa, sa se aducã conţinutul la o temperatura de minimum 20°C.
3.2.2. Procedura
Se preleveaza o proba în cantitate de minimum 200 g.
- Recipiente deschise
Unul dintre capetele recipientului va fi scos dupã ce a fost curatat şi uscat în prealabil pentru a preveni pãtrunderea materiilor strãine în recipient în timpul deschiderii. Conţinutul va fi amestecat cu ajutorul unui agitator (fig. 3 din anexa nr. 4). Se va trece lama peste marginile şi fundul recipientului pentru a se scoate orice urma de produs. Conţinutul va fi bine amestecat printr-o combinatie de miscari rotative şi verticale, cu agitatorul înclinat diagonal, cu grija pentru ca aerul sa nu se incorporeze în proba. Se va scoate agitatorul, iar laptele concentrat aderent va fi transferat într-un recipient de 5 l (pct. 2.6), cu ajutorul unei spatule sau a unei linguri. Amestecarea şi scoaterea vor fi repetate pana se vor aduna 2-3 l de lapte concentrat. Acesta se amesteca pana când devine omogen şi pana când se va preleva o proba de cel puţin 200 g.
- Butoaie închise, cu dopuri la vârf sau laterale
Din motivele descrise la pct. 3.2.1 prelevarea de probe prin orificiul lãsat de dop se poate efectua doar dacã laptele concentrat este foarte fluid şi dacã are o consistenta uniforma. Conţinutul va fi amestecat prin introducerea unei baghete prin orificiu, iar dupã ce a fost explorat şi agitat în cat mai multe direcţii bagheta se va scoate şi se va pregati o proba conform celor descrise la pct. 3.2.1. Alternativ, se poate transvaza conţinutul într-un recipient corespunzãtor, astfel încât sa se recupereze cat mai mult din butoi. Dupã agitarea cu un agitator proba se va colecta conform celor descrise la pct. 3.2.1.
3.2.3. Prelevarea de probe din produsele ambalate în recipiente mici destinate comercializãrii cu amãnuntul.
Recipientul intact şi închis poate constitui o proba. Se pot lua unul sau mai multe recipiente din acelaşi lot sau cu acelaşi numãr de cod, astfel încât sa poatã constitui o proba de cel puţin 200 g.
3.3. Conservarea, depozitarea şi transportul probelor
Se face în conformitate cu pct. 5 şi 6 din partea I - Prevederi generale.
III. METODA Nr. 2: PRELEVAREA DE PROBE DIN SORTIMENTELE DE LAPTE PRAF
1. Obiect şi domeniu de aplicare
Metoda se referã la prelevarea de probe pentru analiza chimica a:
a) laptelui deshidrat integral sau a laptelui praf integral;
b) laptelui deshidrat degresat sau a laptelui praf degresat;
c) laptelui deshidratat parţial degresat sau laptelui praf parţial degresat;
d) laptelui deshidratat cu conţinut ridicat de grãsimi sau laptelui praf cu conţinut ridicat de grãsimi.
2. Echipamente
Conform pct. 2 din partea I - Prevederi generale
2.1. Sonde cu dimensiunea destul de mare pentru a atinge baza recipientului care conţine produsul
Sondele care sunt în conformitate cu descrierea cuprinsã în partea a IV-a sunt cele potrivite acestei utilizãri.
2.2. Polonic, lingura sau spatula cu lama lata
2.3. Recipiente cu probe
Conforme pct. 3 din partea I - Prevederi generale
3. Procedura
3.1. Generalitati
Produsul nu trebuie sa absoarba umiditatea atmosferica în timpul în care este depozitat în recipient sau în perioada anterioarã prelevarii de probe pentru analiza. Dupã prelevarea de probe recipientul va fi bine închis.
3.2. Prelevarea de probe
Se va preleva o proba de cel puţin 200 g. Sonda curata şi uscata se introduce în produs, dacã este nevoie cu recipientul înclinat sau aşezat pe o parte. Sonda se introduce cu deschiderea în jos şi se utilizeazã o rata de penetrare uniforma. În momentul în care sonda atinge baza recipientului, ea va fi rotita la 180°, scoasa din recipient, iar conţinutul va fi turnat în recipientul de proba. Pentru formarea unei probe de cel puţin 200 g sunt necesare una sau mai multe sonde. Imediat dupã ce s-a terminat prelevarea de probe recipientul de probe se închide.
3.2.1. Prelevarea de probe din produsele ambalate în recipiente mici destinate vânzãrii cu amãnuntul
Recipientul intact şi închis poate constitui o proba. Se pot lua unul sau mai multe recipiente din acelaşi lot sau cu acelaşi numãr de cod, astfel încât sa poatã constitui o proba în cantitate minima de 200 g.
Nota: În cazul produselor descrise cu denumirea "i nstant", proba trebuie sa fie constituitã dintr-un pachet întreg nedeschis.
3.3. Conservarea, depozitarea şi transportul probei
Se face în conformitate cu pct. 5 şi 6 din partea I - Prevederi generale.
IV. SONDE PENTRU PRELEVAREA DE PROBE DIN LAPTELE PRAF CONSERVAT, ÎN VRAC
1. Tipuri de sonde
Tipul A: lungã
Tipul B: scurta
(fig. 5 din anexa nr. 4)
2. Materiale
Lama şi tija vor fi confectionate din metal lustruit, de preferat din oţel inoxidabil.
Sonda de tip lung va fi de preferinta confectionata din oţel inoxidabil.
Sonda de tip scurt va fi prevãzutã cu un maner detasabil din lemn sau din plastic, dotat cu o tija prinsã de lama.
3. Construcţia
3.1. Forma, materialul şi finisarea sondei trebuie sa permitã curatarea uşoarã.
3.2. Muchiile lamei de tip A trebuie sa fie ascutite, pentru a permite prelevarea probei prin razuire.
3.3. Varful lamei va fi suficient de ascutit pentru a facilita prelevarea de probe.
4. Dimensiunile principale
Sondele vor fi conforme cu dimensiunile date în tabelul de mai jos (cu o toleranta de 10%):



──────────────────────────────────────────────────
                     Tipul A lung   Tipul B scurt
──────────────────────────────────────────────────
Lungimea lamei             800           400
Grosimea lamei        de la 1 la 2   de la 1 la 2
Diametrul interior
al lamei la vârf            18            32
Diametrul interior
al lamei la maner
sau tija                    22            28
Lãţimea şanţului
la vârf                      4            20
Lãţimea şanţului
la maner sau tija           14            14
──────────────────────────────────────────────────



5. Nota privind utilizarea sondelor
5.1. Sondele pot fi introduse vertical, dacã exista mai putine particule care plutesc liber.
Sondele de tip A vor fi complet umplute prin întoarcere şi astfel pot fi retrase vertical.
Sondele de tip B sunt deja umplute complet în timpul inserarii, dar trebuie scoase în poziţie oblica pentru a se evita pierderile de la partea inferioarã.
5.2. În cazul în care sunt prezente particule care plutesc liber, se inclina recipientul, iar sondele sunt inserate aproape orizontal, cu şanţurile în jos, la scoatere fiind orientate cu şanţul în sus.

ANEXA 2

METODE DE ANALIZA
recomandate pentru anumite sortimente de lapte
conservat parţial sau total deshidratat

I. Prevederi generale
II. Determinarea substanţei uscate în:
a) lapte concentrat neindulcit, cu conţinut ridicat de grasime, conform metodei nr. 1 descrise în anexa nr. 3;
b) lapte concentrat neindulcit, conform metodei nr. 1 descrise în anexa nr. 3;
c) lapte concentrat neindulcit, parţial degresat, conform metodei nr. 1 descrise în anexa nr. 3;
d) lapte concentrat neindulcit, degresat, conform metodei nr. 1 descrise în anexa nr. 3;
e) lapte concentrat indulcit, conform metodei nr. 1 descrise în anexa nr. 3;
f) lapte concentrat indulcit, parţial degresat, conform metodei nr. 1 descrise în anexa nr. 3;
g) lapte concentrat indulcit, degresat, conform metodei nr. 1 descrise în anexa nr. 3.
III. Determinarea umiditatii în:
a) lapte deshidratat cu conţinut ridicat de grasime sau lapte praf cu conţinut ridicat de grasime, conform metodei nr. 2 descrise în anexa nr. 3;
b) lapte deshidratat integral sau lapte praf integral, conform metodei nr. 2 descrise în anexa nr. 3;
c) lapte deshidratat parţial degresat sau lapte praf parţial degresat, conform metodei nr. 2 descrise în anexa nr. 3;
d) lapte deshidratat degresat sau lapte praf degresat, conform metodei nr. 2 descrise în anexa nr. 3.
IV. Determinarea grasimii în:
a) lapte concentrat neindulcit, cu conţinut ridicat de grasime, conform metodei nr. 3 descrise în anexa nr. 3;
b) lapte concentrat neindulcit, conform metodei nr. 3 descrise în anexa nr. 3;
c) lapte concentrat neindulcit, parţial degresat, conform metodei nr. 3 descrise în anexa nr. 3;
d) lapte concentrat neindulcit, degresat, conform metodei nr. 3 descrise în anexa nr. 3;
e) lapte concentrat indulcit, conform metodei nr. 3 descrise în anexa nr. 3;
f) lapte concentrat indulcit, parţial degresat, conform metodei nr. 3 descrise în anexa nr. 3;
g) lapte concentrat indulcit, degresat, conform metodei nr. 3 descrise în anexa nr. 3;
h) lapte deshidratat cu conţinut ridicat de grasime sau lapte praf cu conţinut ridicat de grasime, conform metodei nr. 4 descrise în anexa nr. 3;
i) lapte deshidratat integral sau lapte praf integral, conform metodei nr. 4 descrise în anexa nr. 3;
j) lapte deshidratat parţial degresat sau lapte praf parţial degresat, conform metodei nr. 4 descrise în anexa nr. 3;
k) lapte deshidratat degresat sau lapte praf degresat, conform metodei nr. 4 descrise în anexa nr. 3.
V. Determinarea zaharozei din:
a) lapte concentrat indulcit, conform metodei nr. 5 descrise în anexa nr. 3;
b) laptele concentrat indulcit, parţial degresat, conform metodei nr. 5 descrise în anexa nr. 3;
c) laptele concentrat indulcit, degresat, conform metodei nr. 5 descrise în anexa nr. 3.
VI. Determinarea acidului lactic şi lactatilor din:
a) lapte deshidratat cu conţinut ridicat de grasime sau lapte praf cu conţinut ridicat de grasime, conform metodei nr. 6 descrise în anexa nr. 3;
b) lapte deshidratat integral sau lapte praf integral, conform metodei nr. 6 descrise în anexa nr. 3;
c) lapte deshidratat parţial degresat sau lapte praf parţial degresat, conform metodei nr. 6 descrise în anexa nr. 3;
d) lapte deshidratat degresat sau lapte praf degresat, conform metodei nr. 6 descrise în anexa nr. 3.
VII. Determinarea activitãţii fosfatazei în:
a) lapte deshidratat cu conţinut ridicat de grasime sau lapte praf cu conţinut ridicat de grasime, conform metodelor nr. 7 sau 8 descrise în anexa nr. 3;
b) lapte deshidratat integral sau lapte praf integral, conform metodelor nr. 7 sau 8 descrise în anexa nr. 3;
c) lapte deshidratat parţial degresat sau lapte praf parţial degresat, conform metodelor nr. 7 sau 8 descrise în anexa nr. 3.
d) lapte deshidratat degresat sau lapte praf degresat, conform metodelor nr. 7 sau 8 descrise în anexa nr. 3.

ANEXA 3

DESCRIEREA METODELOR DE ANALIZA
pentru anumite sortimente de lapte conservat,
parţial sau total deshidratat, destinate consumului uman

PREVEDERI GENERALE
1. Prepararea probei pentru analiza chimica
1.1. Lapte concentrat neindulcit cu conţinut ridicat de grasime
Lapte concentrat neindulcit
Lapte concentrat neindulcit, parţial degresat
Lapte concentrat neindulcit, degresat
Recipientul închis se agita şi se rastoarna. Se deschide recipientul şi se transvazeaza incet laptele în al doilea recipient care poate fi închis ermetic, omogenizand prin transfer repetat. Se asigura omogenizarea grasimii rãmase şi a laptelui, care au aderat la pereţii şi la capacul recipientului. Se închide recipientul. În cazul în care conţinutul nu este omogen, se incalzeste recipientul într-o baie de apa la temperatura de 40°C. Se agita puternic la fiecare 15 minute. Dupã doua ore recipientul se scoate din baia de apa şi se lasa la racit la temperatura camerei. Se scoate capacul şi se amesteca bine conţinutul recipientului cu o lingura sau cu o spatula (dacã s-a separat grasimea, proba nu trebuie verificata). Se pãstreazã la loc rece.
1.2. Lapte concentrat indulcit
Laptele concentrat indulcit, parţial degresat
Laptele concentrat indulcit, degresat
Cutii de conserve: Cutia de conserve închisã se incalzeste într-o baie de apa la temperatura de 30-40°C timp de aproximativ 30 de minute. Se deschide cutia şi se amesteca bine conţinutul cu o lingura sau cu o spatula, cu miscari ascendente, descendente şi circulare, pana se obţine un amestec omogen al straturilor superioare şi inferioare cu tot conţinutul. Se asigura încorporarea în proba a laptelui rãmas pe pereţii şi pe baza cutiei. În mãsura posibilitãţilor se vãrsa conţinutul într-un al doilea recipient prevãzut cu un capac ermetic. Se închide recipientul şi se pãstreazã la loc rece.
Tuburi: Se taie capatul şi se vãrsa conţinutul într-un recipient prevãzut cu capac ermetic. Apoi tubul se taie longitudinal. Se razuieste conţinutul care s-a lipit pe interior şi se amesteca cu grija cu restul conţinutului. Recipientul se pãstreazã la loc rece.
1.3. Lapte deshidratat cu conţinut ridicat de grasime sau lapte praf cu conţinut ridicat de grasime
Lapte deshidratat integral sau lapte praf integral
Lapte deshidratat parţial degresat sau lapte praf parţial degresat
Lapte deshidratat degresat sau lapte praf degresat
Laptele praf se transfera într-un recipient curat şi uscat (cu capac ermetic), cu o capacitate de doua ori mai mare decât volumul laptelui praf. Se închide imediat recipientul şi se amesteca bine laptele praf prin agitarea continua şi rãsturnarea recipientului. În timpul pregãtirii probei trebuie evitata, pe cat posibil, expunerea laptelui praf la condiţiile atmosferice pentru a se minimiza absorbtia de umiditate.
2. Reactivi
2.1. Apa
2.1.1. În cazurile în care se menţioneazã apa pentru dizolvare, diluare sau spalare, se va utiliza apa distilata sau demineralizata ori un tip de apa cu puritate cel puţin echivalenta.
2.1.2. În cazul în care se face referire la "dizolvare", "soluţie" sau "diluare" fãrã alte indicaţii, se face în fapt referire la "soluţia în apa" şi "diluarea în apa".
2.2. Reactivi chimici
Toţi reactivii chimici utilizaţi trebuie sa aibã calitatea analitica recunoscuta reactivilor, cu excepţia stipularilor contrare.
3. Echipamente
a) Listele de echipamente
Listele de echipamente conţin doar acele aparate cu utilizãri specializate şi aparatele cu specificaţii proprii.
b) Balanţa analitica
Balanţa analitica reprezintã balanţa care poate cantari cu o precizie de cel puţin 0,1 mg.
4. Exprimarea rezultatelor
c) Calcularea procentelor
Cu excepţia stipularilor contrare, rezultatele vor fi calculate ca procent raportat la masa probei sub forma primitã în laborator.
d) Numãrul cifrelor semnificative
Rezultatul nu va conţine mai multe cifre semnificative decât cele care sunt justificate de precizia metodei de analiza utilizate.
5. Raportul testului
- Raportul testului va identifica metoda de analiza utilizata şi rezultatele obţinute. În plus, acesta va mentiona toate detaliile procedurii nespecificate în metoda de analiza sau cele opţionale, precum şi orice circumstanţe care ar fi putut influenta rezultatele obţinute.
- Raportul testului va furniza toate informaţiile necesare pentru identificarea completa a probei.

METODA Nr. 1: DETERMINAREA CONŢINUTULUI
DE SUBSTANTA USCATA
(etuva la temperatura de 99°C)
1. Obiect şi domeniu de aplicare
Aceasta metoda determina conţinutul de substanta uscata din:
a) laptele concentrat neindulcit, cu conţinut ridicat de grãsimi;
b) laptele concentrat neindulcit;
c) laptele concentrat neindulcit, parţial degresat;
d) laptele concentrat neindulcit, degresat;
e) laptele concentrat indulcit;
f) laptele concentrat indulcit, parţial degresat;
g) laptele concentrat indulcit, degresat.
2. Definitie
Conţinutul de substanta uscata a tipurilor de lapte concentrat - conţinutul de substanta uscata determinat prin metoda specificatã.
3. Principiu
O cantitate determinata de proba se dilueaza în apa, se amesteca cu nisip şi se usucã la o temperatura de 99°C±1°C. Masa dupã uscare reprezintã masa de substanta uscata şi se calculeazã ca procent raportat la masa probei.
4. Reactivi
Nisip de cuart sau nisip de mare, tratat cu acid clorhidric (dimensiunea grauntelor: 0,18-0,5 mm, care sunt trecute printr-o sita de 500 microni şi reţinute cu o sita de 180 microni).
Nisipul trebuie sa respecte urmãtorul test de control: se incalzesc aproximativ 25 g de nisip timp de doua ore în etuva (pct. 5.3), conform celor descrise la pct. 6.1.-6.3. Se adauga 5 ml de apa, se incalzeste iar în etuva timp de doua ore, se raceste şi se recantareste. Diferenţa dintre cele doua mase nu trebuie sa depãşeascã 0,5 mg.
Dacã este nevoie, se trateazã nisipul cu o soluţie de acid clorhidric 25% timp de 3 zile, amestecandu-se din când în când. Se spala cu apa pana dispare reactia acida sau pana când apa de spalare nu mai conţine clor. Se usucã la temperatura de 160°C şi se testeaza din nou, conform celor descrise mai sus.
5. Aparatura
5.1. Balanţa analitica
5.2. Capsule metalice, preferabil din nichel, aluminiu sau oţel inoxidabil. Capsulele trebuie sa fie prevãzute cu capace care se inchid foarte bine, dar care se scot uşor. Dimensiunile adecvate sunt: diametrul 60-80 mm şi adâncimea aproximativ 25 mm.
5.3. Etuva la presiune atmosferica, bine aerisita, prevãzutã cu dispozitiv de termoreglare, cu o temperatura fixatã la 99°C±1°C. Temperatura în etuva trebuie sa fie uniforma.
5.4. Exicator, prevãzut cu silicagel proaspãt uscat, tratat cu un indicator higrometric sau cu un agent deshidratant echivalent.
5.5. Baghete din sticla, aplatizate la un capãt, astfel încât sa poatã fi introduse în interiorul capsulelor metalice (pct. 5.2.).
5.6. Baie de apa fierbinte.
6. Procedura
6.1. În capsula se introduc 25 g de nisip (pct. 4) şi o bagheta scurta din sticla (pct. 5.5).
6.2. Fãrã a acoperi capsula şi conţinutul sau cu capacul, capsula, conţinutul şi capacul se introduc în etuva (pct. 5.3) şi se incalzesc timp de doua ore.
6.3. Se pune capacul şi se transfera capsula în exicator (pct. 5.4.). Se raceste la temperatura camerei şi se cantareste cu o precizie de 0,1 mg (M0).
6.4. Se pune nisipul într-o parte a capsulei. În spaţiul rãmas liber se introduc aproximativ 1,5 g proba de lapte concentrat indulcit sau 3,0 g lapte concentrat neindulcit. Se pune capacul şi se cantareste cu o precizie de 0,1 mg (M1).
6.5. Se ia capacul, se adauga 5 ml de apa şi, cu ajutorul unei tije din sticla, se amesteca lichidele şi apoi nisipul cu porţiunea ocupatã de lichide. Bagheta se lasa în amestec.
6.6. Se pune capsula într-o baie de apa la temperatura de fierbere (pct. 5.6) pana la evaporarea apei, care dureazã de obicei 20 de minute. Din când în când se agita amestecul cu bagheta, pentru ca masa sa fie astfel aerisita şi sa nu se compacteze în momentul uscarii. Bagheta se lasa în interiorul capsulei.
6.7. Se introduce capsula împreunã cu capacul în etuva (pct. 5.3) şi se lasa o ora şi jumãtate.
6.8. Se pune capacul, se transfera capsula în exicator (pct. 5.4) şi se lasa la racit la temperatura camerei, apoi se cantareste cu o precizie de 0,1 mg.
6.9. Se introduce din nou în etuva capsula cu capac, se ia capacul de pe capsula şi se incalzeste împreunã cu capacul timp de încã o ora.
6.10. Se repeta procesul descris la pct. 6.8.
6.11. Se repeta procesele descrise la pct. 6.9 şi 6.10 pana în momentul în care diferenţa dintre cele doua mase cantarite succesiv este mai mica de 0,5 mg sau pana când masa creste. Dacã apare o creştere a masei, se va utiliza cea mai mica masa obţinutã prin calcul (pct. 7.1) Ultima greutate înregistratã trebuie sa fie M2 g.
7. Exprimarea rezultatelor
7.1. Metoda de calcul
Conţinutul de substanta uscata, calculat ca procent raportat la masa probei, este dat de formula:
M2 - M0
-------- x 100,
M1 - M0
în care:
M0 - masa exprimatã în grame a capsulei, capacului şi nisipului dupã procesul descris la pct. 6.3;
M1 - masa exprimatã în grame a capsulei, capacului, nisipului şi probei dupã procesul descris la pct. 6.4;
M2 - masa exprimatã în grame a capsulei, capacului, nisipului şi probei uscate dupã procesul descris la pct. 6.11.
7.2. Repetabilitate
Diferenţa dintre rezultatele celor doua determinãri efectuate simultan sau într-o succesiune rapida pe aceeaşi proba, de acelaşi analist, în aceleaşi condiţii, nu va depãşi 0,2 g de substanta uscata/100 g de produs.
8. Calculul substanţei uscate totale şi al substanţei uscate negrase a laptelui
8.1. Conţinutul de substanta uscata totalã lactata din lapte concentrat indulcit este dat de relaţia:
Substanta uscata totalã (obţinutã prin metoda nr. 1) - zaharoza (obţinutã prin metoda nr. 5).
8.2. Conţinutul de substanta uscata negrasa a laptelui concentrat indulcit este dat de formula:
Substanta uscata totalã (obţinutã prin metoda nr. 1) - (conţinutul de zaharoza obţinut prin metoda nr. 5 şi conţinutul de grasime obţinut prin metoda nr. 3).
8.3. Conţinutul de substanta uscata negrasa a sortimentelor de lapte concentrat neindulcit este dat de formula:
Substanta uscata totalã (obţinutã prin metoda nr. 1) - conţinutul de grasime (obţinut prin metoda nr. 3).

METODA Nr. 2: DETERMINAREA UMIDITATII
(etuva la temperatura de 102°C)
1. Obiect şi domeniu de aplicare
Aceasta metoda determina pierderea masei la uscarea:
a) laptelui deshidratat cu conţinut ridicat de grasime sau a laptelui praf cu conţinut ridicat de grasime;
b) laptelui deshidratat integral sau a laptelui praf integral;
c) laptelui deshidratat parţial degresat sau a laptelui praf parţial degresat;
d) laptelui deshidratat degresat sau a laptelui praf degresat.
2. Definitie
Conţinutul de umiditate: pierderea masei prin uscare, determinata prin metoda specificatã.
3. Principiu
Masa reziduala a unei probe prelevate pentru testare este determinata dupã uscarea la presiunea atmosferica, într-o etuva la temperatura de 102°C±1°C, pana la obţinerea unei mase constante. Pierderea de masa va fi calculatã ca procent raportat la masa probei.
4. Aparatura
4.1. Balanţa analitica
4.2. Capsule, preferabil din nichel, aluminiu, oţel inoxidabil sau sticla. Capsulele trebuie sa fie prevãzute cu capace care se inchid foarte bine, dar care se scot uşor. Dimensiunile adecvate sunt: diametrul 60-80 mm şi adâncimea aproximativ 25 mm.
4.3. Etuva la presiune atmosferica, bine aerisita, prevãzutã cu dispozitiv de termoreglare, cu o temperatura fixatã la temperatura de 102°C±1°C. Temperatura în etuva trebuie sa fie uniforma.
4.4. Exicator care conţine silicagel proaspãt uscat, tratat cu un indicator higrometric sau cu un agent deshidratant echivalent.
5. Procedura
5.1. Se ia capacul de pe capsula (pct. 4.2), se asaza împreunã cu acesta în etuva (pct. 4.3) şi se incalzeste timp de aproximativ o ora.
5.2. Se acoperã capsula cu capacul şi se transfera în exicator (pct. 4.4). Se lasa la racit la temperatura camerei şi se cantareste cu o precizie de 0,1 mg (MO).
5.3. În capsula se introduc aproximativ 2g proba de lapte deshidratat, se acoperã capsula cu capacul, iar capsula astfel acoperitã se cantareste imediat, cu o precizie de 0,1 mg (M1).
5.4. Se ia capacul de pe capsula şi se introduce capsula descoperitã împreunã cu capacul în etuva unde se lasa doua ore.
5.5. Se pune capacul, se transfera în exicator capsula acoperitã, se lasa la racit la temperatura camerei şi se cantareste imediat cu o precizie de 0,1 mg.
5.6. Se ia capacul de pe capsula şi se incalzeste capsula descoperitã în etuva împreunã cu capacul timp de o ora.
5.7. Se repeta procedura descrisã la pct. 5.5.
5.8. Se repeta procedurile descrise la pct. 5.5 şi 5.6 pana în momentul în care micşorarea masei dintre cantaririle succesive nu depãşeşte valoarea de 0,5 mg sau pana în momentul în care se mãreşte masa. În cazul în care apare o creştere a masei, se va utiliza cea mai mica masa obţinutã prin calcul (pct. 6.1). Ultima greutate înregistratã trebuie sa fie M2g.
6. Exprimarea rezultatelor
6.1. Metoda de calcul
Pierderea masei prin uscarea probei, exprimatã ca procent raportat la masa, se calculeazã cu formula:
M1 - M2
-------- x 100,
M1 - M0
în care:
M0 - masa exprimatã în grame a capsulei şi capacului dupã procedura descrisã la pct. 5.2;
M1 - masa exprimatã în grame a capsulei, capacului şi probei dupã procedura descrisã la pct. 5.3;
M2 - masa exprimatã în grame a capsulei, capacului şi probei finale dupã procedura descrisã la pct. 5.5.
6.2. Repetabilitatea
Diferenţa dintre rezultatele a doua determinãri efectuate simultan sau într-o succesiune rapida pe aceeaşi proba, de cãtre acelaşi analist, în aceleaşi condiţii, nu va depãşi 0,1 g umiditate/100 g de produs.

METODA Nr. 3: DETERMINAREA CONŢINUTULUI DE GRASIME
DIN SORTIMENTELE DE LAPTE CONCENTRAT
(METODA ROSE - GOTTLIEB)
1. Obiect şi domeniu de aplicare
Metoda determina conţinutul de grasime din:
a) lapte concentrat neindulcit, cu conţinut ridicat de grasime;
b) lapte concentrat neindulcit;
c) lapte concentrat neindulcit, parţial degresat;
d) lapte concentrat neindulcit, degresat;
e) lapte concentrat indulcit;
f) lapte concentrat indulcit, parţial degresat;
g) lapte concentrat indulcit degresat.
2. Definitie
Conţinutul de grasime al sortimentelor de lapte concentrat - conţinutul de grasime determinat prin metoda specificatã.
3. Principiu
Conţinutul de grasime se determina prin extragerea grasimii cu eter etilic şi eter de petrol dintr-o soluţie alcoolicã amoniacala a probei, urmatã de evaporarea solventilor, cantarirea reziduului, calcularea ca procent din masa probei, conform principiului Rose - Gottlieb.
4. Reactivi
Toţi reactivii trebuie sa respecte cerinţele specificate pentru proba martor (pct. 6.1.). Dacã este necesar, reactivii pot fi redistilati în prezenta unui gram de grasime de unt pentru 100 ml de solvent.
4.1. Soluţia amoniacala, aproximativ 25% (m/m) NH(3) (densitatea la temperatura de 20°C este de aproximativ 0,91 g/ml) sau o soluţie amoniacala de concentraţie cunoscutã.
4.2. Alcool etilic, 96±2% (v/v), sau, dacã nu este disponibil alcool etilic denaturat cu metanol, etil-metil-cetona sau eter de petrol.
4.3. Eter etilic, fãrã peroxizi.
Nota 1: Pentru testarea peroxizilor se adauga pana la 10 ml de eter într-un cilindru mic de sticla cu dop, clatit înainte cu eter, 1 ml soluţie proaspãt pregatita de iodura de potasiu 10% Se agita şi se lasa în repaus timp de un minut. În nici unul dintre straturi nu trebuie sa apara culoarea galbena.
Nota 2: Eterul etilic poate fi menţinut fãrã peroxizi, prin adãugarea unei folii ude de zinc care a fost complet introdusã în soluţie diluata de sulfat de cupru acidificata timp de un minut şi ulterior a fost spalata cu apa. Se utilizeazã aproximativ 8.000 mmp folie de zinc pe litru; se taie în benzi suficient de lungi pentru a ajunge cel puţin la jumãtatea recipientului.
4.4. Eter de petrol, cu intervalul de distilare între 30°C şi 60°C.
4.5. Amestec solvent, preparat cu puţin timp înainte de utilizare prin amestecarea unor volume egale de eter etilic (pct. 4.3) şi de eter de petrol (pct. 4.4) (în cazul în care se indica utilizarea amestecului solvent, el poate fi înlocuit cu eter etilic sau cu eter de petrol, singure).
5. Aparatura
5.1. Balanţa analitica
5.2. Tuburi sau baloane adecvate de extracţie, prevãzute cu dopuri slefuite sau cu alte dispozitive de închidere care nu sunt afectate de solventii utilizaţi.
5.3. Baloane cu pereţi subtiri şi cu fund plat, cu capacitatea între 150-250 ml.
5.4. Etuva la presiune atmosferica, bine aerisita şi prevãzutã cu dispozitiv de termoreglare (reglat pentru operarea la temperatura de 102°C ± 1°C).
5.5. Granule care impiedica clocotirea, degresate, neporoase, nefriabile, de exemplu granulele de sticla sau bucatile de carbura de siliciu (utilizarea acestui material este opţionalã; vezi pct. 6.2.1).
5.6. Sifon pentru tuburile de extracţie.
5.7. Centrifuga (optional).
6. Procedura
6.1. Proba oarba
În acelaşi timp cu determinarea conţinutului de grasime din proba se efectueazã o proba oarba, pe 10 ml de apa, utilizându-se acelaşi tip de aparatura de extracţie, aceiaşi reactivi, în aceleaşi cantitãţi şi cu ajutorul aceleiaşi proceduri, conform celor descrise mai jos, cu excepţia pct. 6.2.2. În cazul în care rezultatul probei oarbe depãşeşte 0,5 mg, trebuie verificaţi reactivii, iar reactivii impuri trebuie purificati sau înlocuiţi.
6.2. Determinarea
6.2.1. Se usucã un balon (pct. 5.3), dacã este necesar împreunã cu nişte granule care impiedica clocotirea (pct. 5.5), pentru a se efectua o fierbere uşoarã în timpul eliminãrii ulterioare a solventilor în etuva (pct. 5.4) timp de jumãtate de ora - o ora. Se lasa balonul sa se raceasca la temperatura camerei în care se efectueazã cantarirea şi apoi se cantareste corespunzãtor balonul racit, cu o precizie de 0,1 mg.
6.2.2. Se agita proba preparata şi se cantaresc imediat, cu o precizie de 1 mg, 2-2,5 g de proba, dacã este indulcita, sau 4-5 g de proba dacã este neindulcita, direct în aparatura de extracţie (pct. 5.2). Se adauga apa pana la 10,5 ml şi se agita uşor, incalzindu-se puţin proba (la temperatura de 40°C-50°C) pana când produsul este complet dispersat. Proba trebuie dispersata complet pentru ca altfel determinarea trebuie repetatã.
6.2.3. Se adauga 1,5 ml de amoniac (25%) (pct. 4.1) sau un volum corespunzãtor dintr-o soluţie mai puternica şi se amesteca bine.
6.2.4. Se adauga 10 ml alcool etilic (pct. 4.2) şi se amesteca lichidele în aparatul menţinut deschis.
6.2.5. Se adauga 25 ml eter etilic (pct. 4.3). Se raceste sub jet de apa. Se închide aparatul, se agita puternic şi se întoarce de mai multe ori timp de un minut.
6.2.6. Se scoate cu atentie dopul şi se adauga 25 ml eter de petrol, utilizându-se primii mililitri pentru clatirea dopului şi a interiorului gatului aparatului, lãsând soluţia cu care s-a clatit sa pãtrundã în interiorul aparatului. Se închide cu dopul, se agita şi se întoarce de mai multe ori timp de 30 de secunde. Nu se agita prea tare dacã nu se foloseşte centrifuga în cazul descris la pct. 6.2.7.
6.2.7. Se lasa aparatul în repaus pana când se limpezeste stratul superior de lichid şi se separa distinct de stratul apos inferior. Alternativ se efectueazã o separare prin utilizarea unei centrifuge adecvate (pct. 5.7).
Nota: În cazul în care se foloseşte o centrifuga ce nu este actionata de un motor în 3 faze, se pot produce scantei şi de aceea trebuie sa se evite cu foarte multã atentie explozia sau focul care poate fi declansat de vaporii de eter provenind, de exemplu, dintr-un tub spart.
6.2.8. Se scoate dopul, se clateste dopul şi interiorul gatului aparatului cu cativa mililitri de solvent amestecat (pct. 4.5) şi se lasa soluţia cu care s-a clatit sa curgã în interiorul aparatului. Se transfera cu foarte multã atentie un volum cat mai mare din stratul supranatant, prin decantare sau cu ajutorul unui sifon (pct. 5.6), în balonul pregãtit (pct. 6.2.1).
Nota: Dacã transferul nu se efectueazã cu ajutorul unui sifon, poate fi necesar sa se adauge putina apa pentru ridicarea interfetei dintre cele doua straturi, astfel ajutandu-se decantarea.
6.2.9. Se clateste interiorul şi exteriorul gatului aparatului sau varful şi stratul inferior al sifonului cu cativa mililitri de solvent amestecat (pct. 4.5). Se lasa soluţia cu care s-a clatit partea exterioarã a aparatului sa curgã în balon, iar pe cea cu care s-a clatit interiorul gatului şi sifonul în interiorul aparatului de extracţie.
6.2.10. Se efectueazã o a doua extracţie prin repetarea procedurii descrise la pct. 6.2.5-6.2.9 inclusiv, dar folosind 15 ml eter etilic şi 15 ml eter de petrol.
6.2.11. Se efectueazã o a treia extracţie prin repetarea procedurii menţionate la pct. 6.2.10, dar se omite clatirea finala (pct. 6.2.9).
Nota: Nu este obligatoriu sa se efectueze aceasta a treia extracţie la analizarea probelor de lapte concentrat neindulcit, degresat, şi de lapte concentrat indulcit, degresat.
6.2.12. Se evapora sau se distileaza cu atentie o cantitate cat mai mare de solvent (inclusiv etanol). Dacã balonul este de capacitate mica, va fi nevoie ca dupã fiecare extracţie sa se scoatã o anumitã cantitate de solvent.
6.2.13. Dacã solventul nu emana un miros puternic, se asaza balonul în etuva şi se incalzeste o ora.
6.2.14. Se scoate balonul din etuva, se lasa sa se raceasca la temperatura camerei în care se va efectua cantarirea şi se va cantari cu o precizie de 0,1 mg.
6.2.15. Se repeta procedurile descrise la pct. 6.2.12 şi 6.2.14 pentru perioade de încãlzire de 30-60 de minute pana când diferenţa dintre cele doua mase cantarite succesiv este mai mica de 0,5 mg sau pana în momentul în care creste masa. Dacã apare o creştere a masei, se va utiliza cea mai mica masa obţinutã prin calcul (pct. 7.1). Greutatea finala înregistratã va fi M1g.
6.2.16. Se adauga 15-25 ml eter de petrol pentru a se confirma ca substanta extrasa este total solubila. Se incalzeste uşor şi se agita solventul pana la dizolvarea totalã a grasimii.
6.2.16.1. Dacã substanta extrasa este total solubila în eterul de petrol, masa grasimii va reprezenta diferenţa dintre greutatile determinate la procedurile descrise la pct. 6.2.1 şi 6.2.15.
6.2.16.2. Dacã se remarca prezenta unei anumite cantitãţi de substanta insolubila sau în caz ca exista dubii, grasimea se va extrage complet din baloane, prin spalare repetatã cu eter de petrol cald, lãsând materialul nedizolvat sa se aseze dupã fiecare decantare. Se clateste de 3 ori exteriorul gatului balonului. Se incalzeste balonul, se introduce în etuva şi se lasa timp de o ora, se lasa apoi sa se raceasca la temperatura camerei în care se va efectua cantarirea (pct. 6.2.1) şi se va cantari cu o precizie de 0,1 mg. Masa grasimii va reprezenta diferenţa dintre masa obţinutã potrivit pct. 6.2.15 şi aceasta masa finala.
7. Exprimarea rezultatelor
7.1. Metoda de calcul
Masa exprimatã în grame de extras de grasime este:
(M1 - M2) - (B1 - B2),
iar conţinutul de grasime al probei, exprimat sub forma de procent, este:
(M1 - M2) - (B1 - B2)
--------------------- x 100,
S
în care:
M1 - masa exprimatã în grame a balonului M cu grasime dupã etapa descrisã la pct. 6.2.15;
M2 - masa exprimatã în grame a balonului M dupã procedura descrisã la pct. 6.2.1 sau, în caz de substanţe nedizolvate ori de neclaritati, dupã etapa descrisã la pct. 6.2.16.2;
B1 - masa exprimatã în grame a balonului B al probei martor dupã etapa descrisã la pct. 6.2.15;
B2 - masa exprimatã în grame a balonului B dupã etapa descrisã la pct. 6.2.1 sau, în caz de substanţe nedizolvate ori de dubii, dupã etapa descrisã la pct. 6.2.16.2;
S - masa exprimatã în grame a probei utilizate.
7.2. Repetabilitatea
Diferenţa dintre rezultatele a doua determinãri obţinute simultan sau într-o succesiune rapida pe aceeaşi proba, de cãtre acelaşi analist, în aceleaşi condiţii, nu va depãşi 0,05 g grasime / 100 g de produs.

METODA Nr. 4: DETERMINAREA CONŢINUTULUI DE GRASIME
DIN SORTIMENTELE DE LAPTE DESHIDRATAT
(METODA ROSE - GOTTLIEB)
1. Obiect şi domeniu de aplicare
Aceasta metoda determina conţinutul de grasime din:
a) laptele deshidratat cu conţinut ridicat de grasime sau laptele praf cu conţinut ridicat de grasime;
b) laptele deshidratat integral sau laptele praf integral;
c) laptele deshidratat parţial degresat sau laptele praf parţial degresat;
d) laptele deshidratat degresat sau laptele praf degresat.
2. Definitie
Conţinutul de grasime din sortimentele de lapte deshidratat - conţinutul de grasime determinat prin metoda specificatã.
3. Principiu
Conţinutul de grasime se determina prin extragerea grasimii cu eter etilic şi eter de petrol dintr-o soluţie alcoolicã amoniacala a probei, urmatã de evaporarea solventilor, cantarirea reziduului şi calcularea ca procent din masa probei, conform principiului Rose-Gottlieb.
4. Reactivi
Toţi reactivii trebuie sa respecte cerinţele specificate pentru proba oarba (pct. 6.1). Dacã este necesar, reactivii pot fi redistilati în prezenta unui gram de grasime de unt pe 100 ml de solvent.
4.1. Soluţie amoniacala, aproximativ 25% (m/m) NH(3) (densitatea la temperatura de 20°C este de aproximativ 0,91 g/ml) sau o soluţie mai puternica de concentraţie cunoscutã
4.2. Alcool etilic, 96 ± 2% (v/v), sau, dacã nu este disponibil, alcool etilic denaturat cu metanol, etil-metil-cetona sau eter de petrol
4.3. Eter etilic, fãrã peroxizi
Nota 1: Pentru testarea peroxizilor se adauga pana la 10 ml de eter într-un cilindru mic de sticla cu dop, clatit înainte cu eter, 1 ml soluţie proaspãt pregatita de iodura de potasiu 10%. Se agita şi se lasa în repaus timp de un minut. În nici unul dintre straturi nu trebuie sa apara culoarea galbena.
Nota 2: Eterul etilic poate fi menţinut fãrã peroxizi, prin adãugarea unei folii umede de zinc care a fost complet introdusã în soluţie diluata de sulfat de cupru acidificata, timp de un minut şi ulterior a fost spalata cu apa. Se utilizeazã aproximativ 8.000 mmp folie de zinc/litru; se taie în benzi suficient de lungi pentru a ajunge cel puţin la jumãtatea recipientului.
4.4. Eterul de petrol, cu domeniul de distilare între 30°C şi 60°C
4.5. Amestecul solvent, preparat cu puţin timp înainte de utilizare, prin amestecarea unor volume egale de eter etilic (pct. 4.3) şi de eter de petrol (pct. 4.4) (în cazul în care se indica utilizarea amestecului solvent, acesta se poate înlocui cu eter etilic sau cu eter de petrol, singure).
5. Aparatura
5.1. Balanţa analitica
5.2. Eprubete sau baloane adecvate de extracţie, prevãzute cu dopuri slefuite sau alte dispozitive de închidere neafectate de solventii utilizaţi
5.3. Baloane cu pereţi subtiri şi cu fund plat, cu capacitatea între 150-250 ml
5.4. Etuva la presiune atmosferica, bine aerisita şi prevãzutã cu dispozitiv de termoreglare (reglat pentru operarea la temperatura de 102°C ± 1°C)
5.5. Granule impotriva clocotirii, degresate, neporoase, nefriabile la utilizare, de exemplu granule de sticla sau bucãţi de carbura de siliciu (utilizarea acestui material este opţionalã; pct. 6.2.1)
5.6. Baie de apa la temperatura de 60°C-70°C
5.7. Sifon pentru tuburile de extracţie
5.8. Centrifuga (optional).
6. Procedura
6.1. Proba oarba
În acelaşi timp cu determinarea conţinutului de grasime din proba, se efectueazã o determinare blanc pe 10 ml de apa, utilizându-se acelaşi tip de aparat de extracţie, aceiaşi reactivi, în aceleaşi cantitãţi şi cu ajutorul aceleiaşi proceduri, conform celor descrise mai jos, cu excepţia pct. 6.2.2. În cazul în care testul blanc depãşeşte 0,5 mg, reactivii trebuie verificaţi, iar reactivii impuri trebuie purificati sau înlocuiţi.
6.2. Determinarea
6.2.1. Se usucã în etuva (pct. 5.4.) un balon (pct. 5.3) şi, dacã este necesar, nişte granule impotriva clocotirii (pct. 5.5), pentru a se susţine o fierbere uşoarã în timpul eliminãrii ulterioare a solventilor timp de jumãtate de ora-o ora. Se lasa balonul sa se raceasca la temperatura camerei în care se efectueazã cantarirea şi apoi se cantareste corespunzãtor balonul racit, cu o precizie de 0,1 mg.
6.2.2. Se cantareste cu o precizie de 1 mg, direct în aparatul de extracţie (pct. 5.2) sau prin diferenţa, aproximativ 1 g de lapte praf integral sau aproximativ 1,5 g lapte praf degresat ori parţial degresat. Se adauga 10 ml de apa şi se agita uşor, pana când se amesteca complet tot laptele praf (pentru anumite probe s-ar putea sa fie nevoie de caldura).
6.2.3. Se adauga 1,5 ml de amoniac (25%) (pct. 4.1) sau un volum corespunzãtor dintr-o soluţie mai puternica şi se incalzeste într-o baie de apa (pct. 5.6) timp de 15 minute la o temperatura de 60°C-70°C, agitandu-se din când în când. Se raceste, de exemplu, sub jet de apa.
6.2.4. Se adauga 10 ml etanol (pct. 4.2) şi se amesteca lichidele în aparatul menţinut deschis.
6.2.5. Se adauga 25 ml eter etilic (pct. 4.3). Se raceste sub jet de apa. Se închide aparatul, se agita puternic şi se întoarce de mai multe ori timp de un minut.
6.2.6. Se scoate cu atentie dopul şi se adauga 25 ml eter de petrol (pct. 4.4), utilizându-se primii mililitri pentru clatirea dopului şi a interiorului gatului aparatului, lãsând soluţia cu care s-a clatit sa pãtrundã în aparat. Se închide cu dopul, se agita şi se întoarce de mai multe ori timp de 30 de secunde. Nu se agita prea tare dacã nu se va folosi centrifugarea în cazul descris la pct. 6.2.7.
6.2.7. Se lasa aparatul în repaus pana când se limpezeste stratul superior de lichid şi se separa distinct de stratul apos inferior. Alternativ se efectueazã separarea prin utilizarea unei centrifugi adecvate (pct. 5.8).
Nota: În cazul în care se foloseşte o centrifuga ce nu este actionata de un motor în 3 faze, se pot produce scantei şi de aceea trebuie sa se evite cu foarte multã atentie explozia sau focul care pot fi declansate de vaporii de eter provenind, de exemplu, dintr-o eprubeta sparta.
6.2.8. Se scoate dopul, se clateste dopul şi interiorul gatului aparatului cu cativa mililitri de solvent amestecat (pct. 4.5) şi se lasa soluţia cu care s-a clatit sa curgã în interiorul aparatului. Se transfera cu foarte multã atentie în balonul pregãtit (pct. 6.2.1) un volum cat mai mare din stratul supranatant, prin decantare sau cu ajutorul unui sifon (pct. 5.7).
Nota: Dacã transferul nu se efectueazã cu ajutorul unui sifon, poate fi necesar sa se adauge putina apa pentru ridicarea interfetei dintre cele doua straturi, astfel sustinandu-se decantarea.
6.2.9. Se clateste interiorul şi exteriorul gatului aparatului sau varful şi partea inferioarã a sifonului cu cativa mililitri de solvent amestecat. Se lasa soluţia cu care s-a clatit partea exterioarã a aparatului sa curgã în balon, iar pe cea cu care s-a clatit interiorul gatului şi sifonul, în interiorul aparatului de extracţie.
6.2.10. Se efectueazã o a doua extracţie prin repetarea procedurii descrise la pct. 6.2.5-6.2.9 inclusiv, dar folosindu-se doar 15 ml eter etilic şi 15 ml de eter de petrol.
6.2.11. Se efectueazã o a treia extracţie prin repetarea procedurii menţionate la pct. 6.2.10, dar se omite clatirea finala (pct. 6.2.9).
Nota: Nu este obligatoriu sa se efectueze aceasta a treia extracţie la analizarea probelor de lapte deshidratat degresat.
6.2.12. Se evapora sau se distileaza cu atentie o cantitate cat mai mare de solvent (inclusiv etanol). Dacã balonul este de capacitate mica, este nevoie ca dupã fiecare extracţie sa se îndepãrteze o anumitã cantitate de solvent.
6.2.13. Dacã solventul nu emana un miros puternic, se asaza balonul în etuva şi se incalzeste timp de o ora.
6.2.14. Se scoate balonul din etuva, se lasa sa se raceasca la temperatura camerei în care se efectueazã cantarirea (pct. 6.2.1) şi se cantareste cu o precizie de 0,1 mg.
6.2.15. Se repeta procedurile descrise la pct. 6.2.13 şi 6.2.14 cu perioade de încãlzire de 30-60 de minute pana când diferenţa dintre cele doua mase cantarite succesiv este mai mica de 0,5 mg sau pana în momentul în care creste masa. Dacã apare o creştere a masei, se va utiliza cea mai mica masa obţinutã prin calcul (pct. 7.1). Greutatea finala înregistratã va fi M1g.
6.2.16. Se adauga 15-25 ml eter de petrol pentru a se confirma ca substanta extrasa este total solubila. Se incalzeste uşor şi se agita solventul pana la dizolvarea totalã a grasimii.
6.2.16.1. Dacã substanta extrasa este total solubila în eter de petrol, masa grasimii reprezintã diferenţa dintre greutatile determinate la procedurile descrise la pct. 6.2.1 şi 6.2.15.
6.2.16.2. Dacã se remarca prezenta unei anumite cantitãţi de substanta insolubila sau în caz ca exista dubii, grasimea se extrage complet din balon prin spalare repetatã cu eter de petrol cald, lãsând materialul nedizolvat sa se aseze dupã fiecare decantare. Se clateste de 3 ori exteriorul gatului balonului.
Se incalzeste balonul în etuva timp de o ora, se lasa apoi sa se raceasca la temperatura camerei în care se va efectua cantarirea (pct. 6.2.1) şi se cantareste cu o precizie de 0,1 mg. Masa grasimii reprezintã diferenţa dintre masa obţinutã potrivit pct. 6.2.15 şi aceasta masa finala.
7. Exprimarea rezultatelor
7.1. Metoda de calcul
Masa exprimatã în grame de grasime extrasa este:
(M1 - M2) - (B1 - B2),
iar conţinutul de grasime al probei, exprimat sub forma de procent, este:
(M1 - M2) - (B1 - B2)
--------------------- x 100,
S
în care:
M1 - masa exprimatã în grame a balonului M cu grasime dupã etapa descrisã la pct. 6.2.15;
M2 - masa exprimatã în grame a balonului M dupã procedura descrisã la pct. 6.2.1 sau, în caz de substanţe nedizolvate ori dacã apar neclaritati, dupã etapa descrisã la pct. 6.2.16.2;
B1 - masa exprimatã în grame a balonului B al testului blanc dupã etapa descrisã la pct. 6.2.15;
B2 - masa exprimatã în grame a balonului B dupã etapa descrisã la pct. 6.2.1 sau, în caz de substanţe nedizolvate ori dacã apar neclaritati, dupã etapa descrisã la pct. 6.2.16.2;
S - masa exprimatã în grame a probei utilizate.
8. Repetabilitatea
Diferenţa dintre rezultatele a doua determinãri efectuate simultan sau într-o succesiune rapida pe aceeaşi proba, de cãtre acelaşi analist, în aceleaşi condiţii, nu va depãşi 0,2 g grasime/100 g de produs, cu excepţia laptelui praf degresat în cazul cãruia diferenţa nu trebuie sa depãşeascã 0,1 g grasime/100 g produs.

METODA Nr. 5: DETERMINAREA CONŢINUTULUI DE ZAHAROZA
(METODA POLARIMETRICA)
1. Obiect şi domeniu de aplicare
Aceasta metoda determina conţinutul de zaharoza din:
a) laptele concentrat indulcit;
b) laptele concentrat indulcit, parţial degresat;
c) laptele concentrat indulcit, degresat.
Probele nu trebuie sa conţinã zahãr invertit.
2. Definitie
Conţinutul de zaharoza din sortimentele de lapte condensat indulcit - conţinutul de zaharoza determinat prin metoda specificatã.
3. Principiu
Metoda se bazeazã pe principiul inversiunii Clerget, care consta în tratarea blanda a probei cu acid, care produce hidroliza completa a zaharozei, dar nu şi a lactozei sau a altor zaharuri. Conţinutul de zaharoza se obţine prin schimbarea puterii de rotaţie a soluţiei. Soluţia limpede filtrata a probei, fãrã mutarotatie prin lactoza, se pregãteşte prin tratarea soluţiei cu amoniac, urmatã de neutralizare şi limpezire, efectuate prin adãugarea succesiva a soluţiilor de acetat de zinc şi ferocianura de potasiu.
Într-o porţiune a filtratului zaharoza este hidrolizata într-un mod specific.
Conţinutul de zaharoza se calculeazã cu ajutorul formulei corespunzãtoare din rotatia filtratului înainte şi dupã inversiune.
4. Reactivi
4.1. Soluţie de acetat de zinc, 1M: se dizolva 21,9 g acetat de zinc cristalizat Zn [C(2)H(3)O(2)](2). 2H(2)O şi 3 ml acid acetic glacial în apa şi se completeazã pana la 100 ml cu apa.
4.2. Soluţie ferocianura de potasiu, 0,25 M: se dizolva 10,6 g trihidrat (II) hexacianoferat de potasiu cristalizat K(4)[Fe(CN)(6)]. 3H(2)O în apa şi se completeazã pana la 100 ml cu apa.
4.3. Soluţie de acid clorhidric, 6,35±0,20 M(20 la 22%) sau 5,0±0,2 M(16 la 18%)
4.4. Soluţie de amoniac, 2,0±0,2 M (3,5%)
4.5. Soluţie de acid acetic, 2,0±0,2 M(12%)
4.6. Indicator albastru bromotimol, 1% (m/v) soluţie în etanol.
5. Aparatura
5.1. Balanţa cu o precizie de 10 mg
5.2. Tub polarimetric, 2 dm, de o lungime exact calibrata
5.3. Polarimetru sau zaharimetru:
a) polarimetru cu lumina de sodiu sau cu lumina verde pentru mercur (lampa cu vapori de mercur cu prisma sau ecranul special Wratten nr. 77A), care va inregistra cu o precizie de cel puţin 0,05 grade unghiulare;
b) zaharimetru cu scala internationala a zaharurilor, care foloseşte lumina alba ce trece printr-un filtru de 15 mm de soluţie de bicromat de potasiu 6% sau lumina de sodiu, care va inregistra cu o precizie de cel puţin 0,1° pe scala internationala a zaharurilor.
5.4. Baie de apa, reglata la temperatura de 60°C±1°C.
6. Procedura
6.1. Determinarea de control
Pentru standardizarea procedurii, reactivilor şi a aparatului se efectueazã o determinare de control în duplicat, conform celor descrise mai jos, utilizându-se un amestec de 100 g de lapte şi 18 g zaharoza pura sau un amestec de 110 g de lapte degresat şi 18 g zaharoza pura, fiecare fiind corespondentul a 40 g de lapte condensat care conţine 45% zaharoza. Conţinutul de zaharuri se calculeazã cu ajutorul formulei specificate la pct. 7, substituind M, F şi, respectiv, P din formula 1 cu cantitatea de lapte luatã şi grasimea şi conţinutul de proteine din aceasta cantitate de lapte, iar în formula 2, M se înlocuieşte cu valoarea 40,00. Media valorilor gãsite nu va reprezenta mai mult de 0,2% din 45,0%.
6.2. Determinare
6.2.1. Se cantaresc cu o precizie de 10 mg aproximativ 40 g de proba bine amestecata, într-un pahar de laborator de 100 ml. Se adauga 50 ml de apa fierbinte (la temperatura de 80-90°C) şi se amesteca bine.
6.2.2. Se transfera amestecul cantitativ într-un balon cotat de 200 ml, clatind paharul cu mai multe cantitãţi succesive de apa la temperatura de 60°C, pana când volumul total va fi între 120 ml şi 150 ml. Se amesteca şi se lasa sa se raceasca la temperatura camerei.
6.2.3. Se adauga 5 ml de soluţie de amoniac diluata (pct. 4.4): se amesteca din nou şi apoi se lasa în repaus 15 minute.
6.2.4. Se neutralizeaza amoniacul prin adãugarea unei cantitãţi echivalente de soluţie diluata de acid acetic (pct. 4.5). Se determina exact numãrul anterior de mililitri prin titrarea soluţiei de amoniac cu indicatorul albastru bromotimol (pct. 4.6). Se amesteca.
6.2.5. Se adauga 12,5 ml de soluţie de acetat de zinc (pct. 4.1) amestecand uşor prin rotirea balonului înclinat.
6.2.6. Se adauga 12,5 ml de soluţie ferocianura de potasiu (pct. 4.2) în acelaşi mod în care a fost adãugatã soluţia de acetat.
6.2.7. Se aduce conţinutul balonului la o temperatura de 20°C şi se completeazã pana la semnul de 200 ml cu apa la temperatura de 20°C.
Nota: În timpul tuturor etapelor descrise pana acum toate adaugarile de apa sau de reactivi trebuie efectuate astfel încât sa se evite formarea bulelor de aer şi, în acelaşi scop, toate amestecarile trebuie efectuate prin rotirea balonului şi nu prin agitare. Dacã pana la completarea volumului de 200 ml se gãsesc bule de aer, ele vor putea fi eliminate prin conectarea temporarã a balonului la o pompa de vid şi prin rotirea balonului.
6.2.8. Se acoperã balonul cu un dop uscat şi se amesteca bine prin agitare puternica.
6.2.9. Se lasa în repaus câteva minute şi apoi se filtreaza printr-o hârtie de filtru uscata, respingandu-se primii 25 ml de filtrat.
6.2.10. Polarizarea directa: se determina rotatia optica a filtratului la temperatura de 20°C±1°C.
6.2.11. Inversiunea: se picura cu pipeta 40 ml de filtrat obţinut anterior intr-un balon cotat de 50 ml. Se adauga 6,0 ml de 6,35 M acid clorhidric sau 7,5 ml de 5,0 M acid clorhidric (pct. 4.3). Se introduce balonul într-o baie de apa la temperatura de 60°C, timp de 15 minute, asigurându-se ca întregul balon este acoperit de apa. Se amesteca prin miscari rotative în decursul primelor 5 minute, timp în care conţinutul balonului va trebui sa atinga temperatura baii de apa. Se raceste la temperatura de 20°C şi se completeazã volumul cu apa la temperatura de 20°C. Se amesteca şi se lasa în repaus o ora la aceasta temperatura.
6.2.12. Polarizarea inversa
Se determina rotatia soluţiei invertite la temperatura de 20°C±0,2°C. (Cu toate acestea, dacã temperatura T a lichidului din eprubeta de polarizare este diferita cu mai mult de 0,2°C în timpul masuratorii, va trebui aplicatã corecţia de temperatura menţionatã la punctul 7.2.).
7. Exprimarea rezultatelor
7.1. Metoda de calcul
Conţinutul de zaharoza se determina cu ajutorul formulei de mai jos:

M
(1) v = -----(1,08 F + 1,55 P);
100

D - 1,25 l V - v V
(2) S = ---------- x ------- x ------ %,
Q V L x M
în care:
S - conţinutul de zaharoza;
M - masa probei cantarite, în grame;
F - procentul de grasime din proba;
P - procentul de proteine (N x 6,38) din proba;
V - volumul în ml la care a fost diluata proba înainte de filtrare;
v - corectarea, în ml, a volumului precipitatului format în timpul limpezirii;
D - afisajul direct al polarimetrului (polarizarea înainte de inversiune);
l - afisajul polarimetrului dupã inversiune;
L - lungimea, în dm, a tubului polarimetrului;
Q - factorul de inversiune, ale cãrui valori sunt date mai jos.
Observaţii:
a) Când se cantaresc exact 40,00 g de lapte concentrat şi se utilizeazã un polarimetru cu lampa pentru sodiu, grade unghiulare şi un tub de polarimetru de 2 dm, la temperatura de 20°C ± 1°C, conţinutul de zaharoza a laptelui concentrat normal (C = 9) poate fi calculat dupã urmãtoarea formula:
S = (D - 1,25 l) x (2,833 - 0,00612 F - 0,00878 P)
b) Dacã polarizarea inversa se mãsoarã la o temperatura diferita de 20°C, numerele se inmultesc cu:
1 + 0,0037 (T - 20)
7.2. Valoarea factorului de inversiune Q
Prin formula de mai jos se obţin valorile precise ale Q, pentru surse variate de lumina, cu corectarile necesare ale concentratiei şi temperaturii:
Lumina pentru sodiu şi polarimetrul cu grade unghiulare:
Q = 0,8825 + 0,0006 (C - 9) - 0,0033 (T - 20)
Lumina verde pentru mercur şi polarimetrul cu grade unghiulare:
Q = 1,0392 + 0,0007 (C - 9) - 0,0039 (T - 20)
Lumina alba cu filtru dicromat şi zaharimetru cu scala internationala a zahãrului:
Q = 2,549 + 0,0017 (C - 9) - 0,0095 (T - 20)
În cadrul formulelor de mai sus:
C - procentul zaharurilor totale din soluţia invertita polarizata;
T - temperatura soluţiei invertite de pe afisajul polarimetrului.
Nota 1: Procentul zaharurilor totale C din soluţia invertita poate fi calculat cu ajutorul afisajului direct şi al modificãrii inversiunii, în mod obişnuit, prin utilizarea valorilor uzuale pentru rotatia specifica a zaharozei, lactozei şi zahãrului invertit.
Corecţia 0,0006 (C - 9) este precisa doar în cazul în care C este aproximativ 9; pentru laptele concentrat normal, aceasta corectie poate fi neglijata, C fiind foarte aproape de 9.
Nota 2: Variatia de temperatura de la 20°C la 1°C nu are o mare influenta asupra afişãrii directe a rezultatului, dar variatia de peste 0,2°C în afisajul substanţei invertite va necesita o corectie. Corecţia - 0,0033 (T - 20) este precisa doar în cazul temperaturilor cuprinse între 18°C şi 22°C.
7.3. Repetabilitatea
Diferenţa dintre rezultatele celor doua determinãri efectuate simultan sau într-o succesiune rapida pe aceeaşi proba, de cãtre acelaşi analist, în aceleaşi condiţii, nu va depãşi 0,3 g de zaharoza pe 100 g lapte concentrat.

METODA Nr. 6: DETERMINAREA ACIDULUI LACTIC
ŞI A CONŢINUTULUI DE LACTATI
1. Obiect şi domeniu de aplicare
Aceasta metoda determina conţinutul de acid lactic şi lactati, exprimati ca acid lactic, din:
a) lapte deshidratat cu conţinut ridicat de grasime sau lapte praf cu conţinut ridicat de grasime;
b) lapte deshidratat integral sau lapte praf integral;
c) lapte deshidratat parţial degresat sau lapte praf parţial degresat;
d) lapte deshidratat degresat sau lapte praf degresat.
2. Definitie
Conţinutul de acid lactic şi lactati din sortimentele de lapte deshidratat - acidul lactic şi lactatii, exprimati sub forma de conţinut de acid lactic, determinat prin metoda specificatã.
3. Principiu
Grasimile, proteinele şi lactoza sunt simultan eliminate dintr-o soluţie de proba prin adãugarea sulfatului de cupru şi a hidroxidului de calciu, urmatã de filtrare.
Acidul lactic şi lactatii din filtrat sunt convertiti în acetaldehida prin acţiunea acidului sulfuric concentrat în prezenta sulfatului (II) de cupru.
Conţinutul de acid lactic se determina colorimetric prin adãugarea de p-hidroxi-di-fenil.
Conţinutul de acid lactic şi lactati se exprima ca mg de acid lactic pe 100 g substanta uscata negrasa.
4. Reactivi
4.1. Soluţie de sulfat de cupru (II): se dizolva 250 g de sulfat (II) de cupru [CuSO(4). 5H(2)O] în apa şi se dilueaza pana la 1.000 ml cu apa.
4.2. Suspensie de hidroxid de calciu
4.2.1. Se sfarama 300 g hidroxid de calciu [Ca(OH)2] într-un mojar cu apa, utilizându-se în total 900 ml.
Suspensia trebuie preparata imediat înainte de utilizare.
4.2.2. Suspensie de hidroxid de calciu: se sfarama 300 g de hidroxid de calciu [Ca(OH)2] într-un mojar cu apa, utilizându-se în total 1.400 ml. Suspensia trebuie preparata imediat înainte de utilizare.
4.3. Soluţie de acid sulfuric - sulfat (II) de cupru: se adauga pana la 300 ml acid sulfuric, 95,9 la 97,0 % (m/m) de H(2)SO(4),(0), 5 ml de soluţie de sulfat (II) de cupru (4.1).
4.4. Soluţie de p-hidroxi-di-fenil [C(6)H(5)C(6)H(4)OH)]: se dizolva prin agitarea şi încãlzirea uşoarã a 0,75 g de p-hidroxi-di-fenil în 5 ml de soluţie apoasa a hidroxidului de sodiu, care conţine 5 g de NaOH pe 100 ml. Se dilueaza pana la 50 ml în apa, într-un balon cotat. Soluţia se pãstreazã într-o sticla de culoare maro, într-un loc intunecat şi rece. Stabilitatea maxima la depozitare este de 72 de ore.
4.5. Soluţie etalon de acid lactic: se dizolva cu puţin timp înainte de utilizare 0,1067 g de lactat de litiu (CH(3)CHOHCOOLi) în apa şi se dilueaza pana la 100 ml într-un balon cotat. 1 ml din aceasta soluţie corespunde cu 0,1 mg de acid lactic.
4.6. Laptele reconstituit etalon: se analizeazã înainte câteva probe de lapte deshidratat de calitate superioarã. Pentru pregãtirea curbei de calibrare se selecteaza proba care are cel mai mic conţinut de acid lactic, care nu conţine mai mult de 30 mg de acid lactic pe 100 g de substanta uscata negrasa. Se respecta procedura descrisã la pct. 6.2.1 şi 6.2.2 de mai jos.
5. Aparatura
5.1. Balanţa analitica
5.2. Spectrofotometru adecvat pentru indicarea la o lungime de unda de 570 nm
5.3. Baie de apa la temperatura de 30°C ± 2°C
5.4. Mojar şi pistil
5.5. Hârtie de filtru (Schleicher şi Schull 595, Whatman 1 sau un echivalent)
5.6. Eprubete din pirex sau echivalent (dimensiune 25 x 150 mm)
Nota: Toate materialele din sticla trebuie sa fie perfect curate şi destinate utilizãrii exclusive pentru aceasta aplicaţie. Materialele din sticla care conţin reziduuri precipitate se clatesc, înainte de spalare, cu acid clorhidric concentrat.
6. Procedura
6.1. Proba oarba
Proba oarba se obţine prin introducerea a 30 ml de apa într-o eprubeta gradata de 50 ml şi tratatea acestei eprubete conform celor descrise la pct. 6.2.4-6.2.11. inclusiv. Dacã proba masurata în comparatie cu apa depãşeşte un echivalent de 20 mg de acid lactic/100 g substanta uscata negrasa, atunci trebuie verificaţi reactivii, iar reactivii sau reactantul impur trebuie înlocuiţi. Proba oarba se efectueazã în acelaşi timp cu analiza probei.
6.2. Determinarea
Nota: Se va evita contaminarea cu impuritati, în special cu saliva sau transpiratie.
6.2.1. Se determina conţinutul de substanta uscata negrasa (a)g de proba prin îndepãrtarea conţinutului de grasime (determinat prin metoda nr. 4) şi a conţinutului de umiditate (determinat prin metoda nr. 2) din 100.

1.000
6.2.2. Se cantaresc ----- g de proba cu o precizie
(a-10)
de 0,1 g. Aceasta cantitate de proba se adauga la 100 ml de apa şi se amesteca bine.
6.2.3. Se picura cu pipeta 5 ml de soluţie obţinutã într-o eprubeta gradata de 50 ml şi se dilueaza cu apa pana la aproximativ 30 ml.
6.2.4. În timpul agitarii se adauga incet 5 ml de soluţie de sulfat (II) de cupru (pct. 4.1) şi se lasa în repaus timp de 10 minute.
6.2.5. În timpul agitarii se adauga incet 5 ml de suspensie de hidroxid de calciu (pct. 4.2.1) sau 10 ml de suspensie de hidroxid de calciu (pct. 4.2.2).
6.2.6. Se dilueaza cu apa pana la 50 ml, se agita puternic, se lasa în repaus timp de 10 minute şi apoi se filtreaza. Se iau primele rezultate.
6.2.7. Se pune cu pipeta 1 ml de filtrat într-o eprubeta (pct. 5.6).
6.2.8. În eprubeta se adauga, cu ajutorul unei biurete sau a unei pipete gradate, 6,0 ml de soluţie de acid sulfuric - soluţie de sulfat (II) de cupru (pct. 4.3). Se amesteca.
6.2.9. Se incalzeste în baia de apa timp de 5 minute. Se raceste la temperatura camerei, sub jet de apa.
6.2.10. Se adauga doua picaturi de reactant p-hidroxidi-fenil (pct. 4.4) şi se agita puternic, astfel încât reactantul sa se imprastie uniform în lichid. Se asaza eprubeta în baia de apa la temperatura de 30°C ± 2°C; se lasa în repaus timp de 15 minute, agitandu-se din când în când.
6.2.11. Se introduce eprubeta într-o baie de apa şi se tine 90 de secunde. Se raceste la temperatura camerei, sub jet de apa.
6.2.12. Se mãsoarã densitatea optica comparativ cu proba martor (pct. 6.1) în 3 ore, la lungimea de unda specificatã la pct. 5.2.
6.2.13. Dacã densitatea optica depãşeşte densitatea celui mai înalt punct de pe curba de etalonare, se va repeta testul, diluandu-se corespunzãtor filtratul obţinut conform pct. 6.2.6.
6.3. Prepararea curbei de etalonare
6.3.1. Se picura cu pipeta 5 ml de lapte reconstituit (pct. 4.6) în 5 eprubete gradate de 50 ml. În aceste eprubete se picura cu pipeta 0, 1, 2, 3 şi, respectiv, 4 ml de soluţie etalon (pct. 4.5), astfel încât sa se obţinã o serie de soluţii etalon care sa corespundã cu 0, 20, 40, 60 şi 80 mg de acid lactic adãugat pe 100 g de substanta uscata negrasa a laptelui deshidratat.
6.3.2. Se dilueaza cu apa pana la aproximativ 30 ml şi se trateazã conform celor descrise la pct. 6.2.4-6.2.11.
6.3.3. Se mãsoarã densitatile optice ale soluţiilor etalon (pct. 6.3.1), comparativ cu proba oarba (pct. 6.1) la lungimea de unda specificatã la pct. 5.2. Densitatile optice se introduc într-o diagrama, cu cantitãţile de acid lactic enumerate la pct. 6.3.1, adicã 0 mg, 20 mg, 40 mg, 60 mg şi 80 mg/100 g de substanta uscata negrasa. Se deseneaza cea mai potrivita linie dreapta care uneste punctele şi se pregãteşte curba standard prin miscarea acestei linii paralel cu ea însãşi, astfel încât sa treacã prin originea sa.
7. Exprimarea rezultatelor
7.1. Metoda de calcul
Densitatea optica masurata conform pct. 6.2.12 sau 6.2.13 se transforma în mg de acid lactic/100 g de substanta uscata negrasa din proba, fãcându-se referire la curba de etalonare. Acest rezultat se înmulţeşte cu factorul de diluare, dacã filtrul a fost diluat în conformitate cu pct. 6.2.13.
7.2. Repetabilitatea
Diferenţa dintre rezultatele celor doua determinãri efectuate simultan sau într-o succesiune rapida, pe aceeaşi proba, de cãtre acelaşi analist şi în aceleaşi condiţii, nu va depãşi 8 mg de acid lactic/100 g substanta uscata negrasa pentru un conţinut de pana la 8 mg. Pentru valori mai mari aceasta diferenţa nu va trebui sa depãşeascã 10% din cea mai mica valoare.

METODA Nr. 7: DETERMINAREA ACTIVITĂŢII FOSFATAZEI
(PROCEDURA SANDERS ŞI SAGER MODIFICATĂ)
1. Obiect şi domeniu de aplicare
Aceasta metoda descrie modul de determinare a activitãţii fosfatazei din:
a) lapte deshidratat cu conţinut ridicat de grasime sau lapte praf cu conţinut ridicat de grasime;
b) lapte deshidratat integral sau lapte praf integral;
c) lapte deshidratat parţial degresat sau lapte praf parţial degresat;
d) lapte deshidratat degresat sau lapte praf degresat.
2. Definitie
Activitatea fosfatazica a tipurilor de lapte deshidratat reprezintã cantitatea de fosfataza alcalina activa prezenta. Se exprima prin cantitatea de fenol în æg eliberata de 1 ml de lapte reconstituit, determinat prin procedura descrisã mai jos.
3. Principiu
Activitatea fosfatazei din sortimentele de lapte deshidratat este determinata prin posibilitatea fosfatazei de a elibera fenolul din fenilfosfat disodic. Cantitatea de fenol eliberata în condiţiile stabilite este determinata printr-o mãsurare spectrofotometrica a culorii obţinute cu reactantul Gibb.
4. Reactivi
4.1. Soluţia A
Soluţie tampon de borat hidroxid de bariu: ph 10,6 ± 0,1 la 20°C
Se dizolva 25,0 g de hidroxid de bariu [Ba(OH)2.8H2O] în apa şi se dilueaza pana la 500 ml.
Se dizolva 11,0 g acid boric (H3BO3) în apa şi se dilueaza pana la 500 ml.
Se incalzesc cele doua soluţii la 50°C şi se amesteca. Amestecul se agita şi se raceste la temperatura camerei.
Se regleaza pH-ul la 10,6 ± 0,1 cu soluţia de hidroxid de bariu şi se filtreaza.
Soluţia se pãstreazã într-un recipient bine închis cu dop.
Înainte de utilizare soluţia tampon se dilueaza cu o cantitate egala de apa.
4.2. Soluţia B
Soluţie tampon pentru dezvoltarea culorii
Se dizolva 6,0 g de metaborat de sodiu (NaBO2) (sau 12,6 g de NaBO2.4H2O) şi 20,0 g de clorura de sodiu (NaCl) în apa şi se dilueaza pana la 1.000 ml cu apa.
4.3. Soluţia C
Soluţie tampon de substrat
4.3.1. Se dizolva 0,5 g de fenilfosfat disodic (Na2C6H5PO4.2H2O) în 4,5 ml de soluţie B (pct. 4.2). Se adauga doua picaturi din soluţia E (pct. 4.5) şi se lasa în repaus timp de 30 de minute. Culoarea se extrage cu ajutorul a 2,5 ml de butanol (pct. 4.10). Dacã este nevoie, extractia culorii se repeta. Dupã separare butanolul se elimina. Aceasta soluţie trebuie pastrata câteva zile la frigider. Înainte de utilizare culoarea se dezvolta şi se elimina încã o data.
4.3.2. Se picura cu pipeta 1 ml din aceasta soluţie într-un balon cotat de 100 ml şi se completeazã volumul rãmas cu soluţia A. Soluţia tampon se prepara imediat înainte de utilizare.
4.4. Soluţia D
Precipitant
Se dizolva 3,0 g sulfat de zinc (ZnSO4.7H2O) şi 0,6 g de sulfat (II) de cupru (CuSO4.5H2O) în apa şi se completeazã pana la 100 ml cu apa.
4.5. Soluţia E
Reactivul Gibbs
Se dizolva 0,040 g de 2,6-dibromchinona 1,4 clorimida (O.C6H2Br2. NCl) în 10 ml etanol 96%.
Soluţia se pãstreazã în frigider, într-o sticla de culoare închisã. Reactivul se arunca dacã s-a decolorat.
4.6. Soluţie tampon de diluare a culorii
Se dilueaza 10 ml de soluţie B (pct. 4.2), soluţie tampon pentru dezvoltarea culorii, pana la 100 ml cu apa.
4.7. Soluţie de sulfat de cupru
Se dizolva 0,05 g de sulfat (II) de cupru (CuSO4. 5H2O) în apa şi se completeazã pana la 100 ml cu apa.
4.8. Soluţie etalon de fenol
Se dizolva 0,200 ± 0,001 g de fenol pur în apa şi se completeazã pana la 100 ml într-un balon cotat cu apa. Aceasta soluţie poate fi pastrata la frigider mai multe luni. 10 ml din aceasta soluţie se dilueaza pana la 100 ml cu apa. Soluţia diluata conţine 200 æg de fenol într-un ml şi va putea fi utilizata la pregãtirea mai multor soluţii diluate.
4.9. Apa distilata fiarta
4.10. n. - Butanol
5. Aparatura:
5.1. Balanţa analitica
5.2. Baie de apa, reglata termostatic la temperatura de 37°C ± 1°C
5.3. Spectrofotometru adecvat pentru indicarea la o lungime de unda de 610 nm;
5.4. Hârtie de filtru (Schleicher şi Schull 597, Whatman 42 sau o hârtie de filtru echivalenta);
5.5. Baie de apa, fierbator;
5.6. Folie de aluminiu.
6. Procedura
Mãsuri de precautie:
- Se evita expunerea directa la soare.
- Toate materialele din sticla, dopurile şi produsele pentru curatare trebuie sa fie impecabil de curate. Se recomanda sa fie clatite şi fierte cu apa sau tratate cu abur.
- Se va evita utilizarea materialelor din plastic (dopurile din plastic), deoarece pot conţine fenoli.
- Saliva conţine fosfataza; de aceea trebuie evitate cu foarte mare grija contaminarile cu saliva.
6.1. Pregãtirea probei
6.1.1. Se cantaresc, cu o precizie de 0,1 g, 10 g de proba şi se dizolva în 90 ml de apa. Temperatura pentru dizolvarea probei nu va depãşi în nici un caz 35°C.
6.2. Determinarea
6.2.1. În doua eprubete se introduce câte 1 ml de lapte reconstituit, pregãtit conform celor descrise la pct. 6.1.1.
6.2.2. Una dintre cele doua eprubete se incalzeste în apa timp de doua minute. Se acoperã eprubeta şi baia de apa (pct. 5.5) sau, de exemplu, paharul de laborator cu o folie de aluminiu (pct. 5.6), pentru a se asigura încãlzirea suprafeţei totale a eprubetei. Se raceste în apa rece la temperatura camerei. Pentru proba martor se foloseşte aceasta eprubeta. Pentru toate operaţiunile ulterioare cele doua eprubete vor fi tratate identic.
6.2.3. Se adauga 10 ml de soluţie C (pct. 4.3.2). Se amesteca şi se introduc eprubetele în baia de apa la temperatura de 37°C (pct. 5.2).
6.2.4. Se lasa la încãlzit în baia de apa, agitandu-se din când în când.
6.2.5. Eprubetele se transfera imediat într-o baie de apa (pct. 5.5) în fierbere şi se incalzesc timp de doua minute; se racesc la temperatura camerei în apa rece.
6.2.6. Se adauga 1 ml de soluţie D (pct. 4.4), se amesteca şi se filtreaza printr-o hârtie de filtru; se elimina primele picaturi filtrate pana se obţine o soluţie clara.
6.2.7. Se iau 5 ml din fiecare filtrat în eprubete, se adauga 5 ml de soluţie B (pct. 4.2) şi 0,1 de soluţie E (pct. 4.5). Se amesteca.
6.2.8. Se lasa sa se dezvolte culoarea la temperatura camerei timp de 30 de minute, departe de caldura soarelui.
6.2.9. Se mãsoarã densitatea optica a soluţiei probei, comparativ cu proba oarba, la lungimea de unda indicatã la pct. 5.3.
6.2.10. Determinarea se repeta dacã densitatea optica a soluţiei este mai mare decât cea a probei etalon cu 20 æg de fenol preparat în conformitate cu pct. 7.
Dacã se depãşeşte aceasta limita, se dilueaza un volum corespunzãtor de lapte reconstituit, conform pct. 6.1.1, cu un volum corespunzãtor din acest tip de lapte fiert, conform celor indicate la pct. 6.2.2, pentru a inactiva fosfataza prezenta.
7. Pregãtirea curbei de etalonare
7.1. În 4 baloane cotate de 100 ml se picura cu pipeta 1, 3, 5 şi 10 ml de soluţie etalon diluata conform pct. 4.8 şi se completeazã volumul cu apa; aceste soluţii diluate vor conţine respectiv 2, 6, 10 şi 20 æg de fenol/ml.
7.2. Se picura cu pipeta 1 ml de apa, 1 ml din fiecare soluţie etalon (pct. 7.1) în eprubete, pentru a se obţine o serie de probe care conţin o (valoarea martor obţinutã prin utilizarea unui ml de apa) -2-6-10 şi 20 æg de fenol.
7.3. Se picura succesiv cu pipeta în fiecare eprubeta 1 ml de soluţie de sulfat (II) de cupru (pct. 4.7), 5 ml de soluţie tampon pentru diluarea culorii (pct. 4.6), 3 ml de apa şi 0,1 ml de soluţie E (pct. 4.5). Se amesteca.
7.4. Se lasa eprubetele timp de 30 de minute la temperatura camerei, ferite de lumina directa a soarelui.
7.5. Se mãsoarã absorbanta soluţiilor din fiecare dintre eprubete, comparativ cu valoarea martor, la lungimea de unda indicatã la pct. 5.3.
7.6. Curba de etalonare se obţine prin trasarea valorilor absorbantei, comparativ cu cantitãţile de fenol în æg, conform celor indicate la pct. 7.2.
8. Exprimarea rezultatelor
8.1. Metoda de calcul
8.1.1. Rezultatele determinate conform pct. 6.2.9 se transforma în æg de fenol, prin referinta la curba standard.
8.1.2. Activitatea fosfatazei exprimatã ca æg de fenol pe ml de lapte reconstituit se calculeazã cu ajutorul urmãtoarei formule:
Activitatea fosfatazei = 2,4 x P,
unde P = cantitatea de fenol în æg, conform 8.1.1.
8.1.3. Dacã a fost necesarã diluarea, conform pct. 6.2.10, se înmulţeşte rezultatul obţinut la pct. 8.1.2 cu factorul de dilutie.
8.2. Repetabilitatea
Diferenţa dintre rezultatele a doua determinãri efectuate simultan sau într-o succesiune rapida pe aceeaşi proba, de cãtre acelaşi analist şi în aceleaşi condiţii, nu va depãşi 2 æg de fenol eliberat de 1 ml de lapte reconstituit.

METODA Nr. 8: DETERMINAREA ACTIVITĂŢII FOSFATAZEI
(PROCEDURA ASCHAFFENBURG ŞI MULLEN)
1. Obiect şi domeniu de aplicare
Aceasta metoda descrie modul de determinare a activitãţii fosfatazei din:
a) lapte deshidratat cu conţinut ridicat de grasime sau lapte praf cu conţinut ridicat de grasime;
b) lapte deshidratat integral sau lapte praf integral;
c) lapte deshidratat parţial degresat sau lapte praf parţial degresat;
d) lapte deshidratat degresat sau lapte praf degresat.
2. Definitie
Activitatea fosfatazica a sortimentelor de lapte deshidratat reprezintã cantitatea de fosfataza alcalina activa prezenta. Se exprima prin cantitatea de p-nitrofenol în æg eliberata de 1 ml de proba reconstituita, determinata prin procedura descrisã mai jos.
3. Principiu
Proba reconstituita este diluata cu un substrat tampon cu pH 10,2 şi se lasa la incubare, la o temperatura de 37°C, timp de doua ore. Orice cantitate de fosfataza alcalina prezenta în proba va elibera, în acest caz, p-nitrofenolul din p-nitrofenil fosfat disodic adãugat. P-nitrofenolul eliberat se determina prin compararea directa cu sticla colorata standard într-un colorimetru simplu care utilizeazã reflectia luminii.
4. Reactivi
4.1. Soluţia tampon de carbonat - bicarbonat de sodiu
Se dizolva 3,5 g de carbonat de sodiu anhidru şi 1,5 g de bicarbonat de sodiu în apa şi se dilueaza cu apa pana la 1.000 ml într-un balon cotat.
4.2. Substratul tampon
Se dizolva 1,5 p-nitro-fenilfosfat disodic în soluţia tampon de carbonat de sodiu - bicarbonat de sodiu (pct. 4.1) şi se dilueaza cu apa pana la 1.000 ml într-un balon cotat.
Aceasta soluţie va rãmâne stabilã dacã se pãstreazã în frigider (≤ 4°C) timp de o luna, dar pe aceasta soluţie va trebui efectuat un test de control al culorii (pct. 6 - mãsura de precautie nr. 3 de mai jos).
4.3. Soluţii de limpezire
4.3.1. Soluţie de sulfat de zinc
Se dizolva 30,0 g de sulfat de zinc (ZnSO4) în apa şi se dilueaza cu apa pana la 100 ml într-un balon cotat.
4.3.2. Soluţie (II) de hexacianoferat de potasiu
Se dizolva 17,2 g de trihidrat (II) de hexacianoferat de potasiu [K4Fe(CN)6.3H2O] şi se dilueaza cu apa pana la 100 ml într-un balon cotat.
5. Aparatura
5.1. Balanţa analitica
5.2. Baie de apa, reglata termostatic la temperatura de 37°C ± 1°C.
5.3. Colorimetru, cu un disc special care conţine sticle colorate standard calibrat în æg p-nitrofenol pe ml de lapte şi cu cuve de 2 x 25 mm.
6. Procedura
Mãsuri de precautie:
- Dupã utilizare eprubetele vor fi golite, clatite cu apa, spalate cu apa fierbinte care conţine un detergent alcalin, dupã care vor fi clatite cu apa calda, curata, de la robinet. În final, trebuie clatite cu apa şi uscate înainte de utilizare.
Pipetele trebuie clatite bine cu apa rece, curata, de la robinet, imediat dupã utilizare, dupã care vor fi iar clatite cu apa şi uscate înainte de utilizare.
- Dopurile eprubetelor trebuie clatite bine cu apa calda de la robinet, imediat dupã utilizare, dupã care vor fi fierte doua minute în apa.
- Soluţia substrat tampon (pct. 4.2) trebuie sa rãmânã stabilã cel puţin o luna, dacã este pastrata într-un frigider, la temperatura de 4°C sau mai mica. Toate formele de instabilitate se vad prin apariţia culorii galbene. Deoarece rezultatele testului sunt întotdeauna obţinute prin comparatia cu produsul fiert care conţine aceeaşi soluţie substrat tempon, se recomanda ca soluţia respectiva sa nu fie utilizata dacã da o indicaţie a culorii mai mare de 10 æg, atunci când este cititã într-o cuva de 25 mm din colorimetru, utilizându-se apa distilata din cealaltã cuva de 25 mm.
- Pentru fiecare proba se utilizeazã o pipeta separatã şi se evita contaminarea pipetei cu saliva.
- Testul trebuie ferit în permanenta de lumina directa a razelor solare.
6.1. Pregãtirea probei
Se dizolva 10 g de lapte praf în 90 ml de apa. Temperatura de dizolvare a laptelui praf nu trebuie sa depãşeascã temperatura de 35°C.
6.2. Determinarea
6.2.1. Într-o eprubeta curata şi uscata se picura cu pipeta 15 ml de soluţie substrat tampon (pct. 4.2), dupã care se vor testa 2 ml de proba reconstituita (pct. 6.1). Se pune un dop la eprubeta, se amesteca prin întoarcere şi se introduce într-o baie de apa la temperatura de 37°C (pct. 5.2).
6.2.2. În acelaşi timp se introduce în baia de apa o eprubeta conţinând 15 ml de soluţie substrat tampon şi 2 ml de proba fiarta reconstituita, similarã celei supuse testarii.
6.2.3. Dupã doua ore se scot ambele eprubete din baia de apa, se adauga 0,5 ml de soluţie de sulfat de zinc (pct. 4.3.1), se pune dopul, se agita puternic şi se lasa în repaus timp de 3 minute. Se adauga 0,5 ml de soluţie (II) hexacianoferat de potasiu (pct. 4.3.2), se amesteca bine şi se filtreaza prin hârtie de filtru cutata (pct. 5.4), iar filtratul colectat se aduna într-o eprubeta curata.
6.2.4. Se transfera filtratul într-o cuva de 25 mm şi se compara cu filtratul probei fierte de control din colorimetru, utilizându-se discul special al colorimetrului (pct. 5.3).
7. Exprimarea rezultatelor
7.1. Metoda de calcul
Indicaţia directa obţinutã conform pct. 6.2.4 va fi înregistratã ca æg p-nitrofenol pe ml de proba sau pe ml de proba reconstituita.
7.2. Repetabilitatea
Diferenţa dintre rezultatele celor doua determinãri efectuate simultan sau în succesiune rapida pe aceeaşi proba, de cãtre acelaşi analist, în aceleaşi condiţii, nu va depãşi 2 æg de p-nitrofenol eliberat de 1 ml de lapte reconstituit.

ANEXA 4

NOTA C.T.C.E. PIATRA NEAMT
--------------------------
Echipamente şi ustensile utilizate pentru prelevarea probelor de lapte conservat se gãsesc reprezentate în MONITORUL OFICIAL AL ROMÂNIEI, PARTEA I, Nr. 667 din 22 septembrie 2003 la pag. 15-16 (a se vedea imaginea asociata).

------------
Da, vreau informatii despre produsele Rentrop&Straton. Sunt de acord ca datele personale sa fie prelucrate conform Regulamentul UE 679/2016

Tags: Monitorul Oficial, Acte Monitorul Oficial, Ordin, Ministerul Agriculturii, Padurilor, Apelor si Mediului, ORDIN nr. 515 din 7 august 2003

Comentarii


Maximum 3000 caractere.
Da, doresc sa primesc informatii despre produsele, serviciile etc. oferite de Rentrop & Straton.

Cod de securitate


Fii primul care comenteaza.
MonitorulJuridic.ro este un proiect:
Rentrop & Straton
Banner5

Atentie, Juristi!

5 modele Contracte Civile si Acte Comerciale - conforme cu Noul Cod civil si GDPR

Legea GDPR a modificat Contractele, Cererile sau Notificarile obligatorii

Va oferim Modele de Documente conform GDPR + Clauze speciale

Descarcati GRATUIT Raportul Special "5 modele Contracte Civile si Acte Comerciale - conforme cu Noul Cod civil si GDPR"


Da, vreau informatii despre produsele Rentrop&Straton. Sunt de acord ca datele personale sa fie prelucrate conform Regulamentul UE 679/2016
x
Inscrie e-mailul tau pentru a primi zilnic
informatii despre CE, CAND si CUM s-a intamplat
Da, vreau informatii despre produsele Rentrop&Straton. Sunt de acord ca datele personale sa fie prelucrate conform Regulamentul UE 679/2016