Comunica experienta
MonitorulJuridic.ro
Email RSS Trimite prin Yahoo Messenger pagina: ORDIN nr. 505 din 8 noiembrie 2005 privind aprobarea Normei sanitare veterinare si pentru siguranta alimentelor privind anumiti contaminanti din alimentele de origine animala si nonanimala Twitter Facebook
Cautare document
Copierea de continut din prezentul site este supusa regulilor precizate in Termeni si conditii! Click aici.
Prin utilizarea siteului sunteti de acord, in mod implicit cu Termenii si conditiile! Orice abatere de la acestea constituie incalcarea dreptului nostru de autor si va angajeaza raspunderea!
X

ORDIN nr. 505 din 8 noiembrie 2005 privind aprobarea Normei sanitare veterinare si pentru siguranta alimentelor privind anumiti contaminanti din alimentele de origine animala si nonanimala

EMITENT: AUTORITATEA NATIONALA PENTRU PROTECTIA CONSUMATORILOR
PUBLICAT: MONITORUL OFICIAL nr. 1.056 din 26 noiembrie 2005
Comenteaza legea
ORDIN nr. 505 din 8 noiembrie 2005
privind aprobarea Normei sanitare veterinare şi pentru siguranta alimentelor privind anumiti contaminanti din alimentele de origine animala şi nonanimala
EMITENT: MINISTERUL AGRICULTURII, PÃDURILOR ŞI DEZVOLTÃRII RURALE
Nr. 1.050 din 12 octombrie 2005
AUTORITATEA NATIONALA SANITARÃ VETERINARA ŞI PENTRU SIGURANTA ALIMENTELOR
Nr. 97 din 7 octombrie 2005
MINISTERUL SÃNÃTÃŢII
Nr. 1.145 din 27 octombrie 2005
AUTORITATEA NATIONALA PENTRU PROTECŢIA CONSUMATORILOR
Nr. 505 din 8 noiembrie 2005
PUBLICAT ÎN: MONITORUL OFICIAL nr. 1.056 din 26 noiembrie 2005


Vazand Referatul de aprobare nr. 40.796 din 26 august 2005, întocmit de Direcţia generalã siguranta alimentelor din cadrul Autoritãţii Naţionale Sanitare Veterinare şi pentru Siguranta Alimentelor,
având în vedere prevederile <>art. 4 alin. (5) din Legea nr. 150/2004 privind siguranta alimentelor, cu modificãrile şi completãrile ulterioare,
ţinând cont de prevederile <>art. 6^3 lit. d), i) şi m) din Ordonanta Guvernului nr. 42/2004 privind organizarea activitãţii sanitar-veterinare şi pentru siguranta alimentelor, aprobatã cu modificãri prin <>Legea nr. 215/2004 , cu modificãrile şi completãrile ulterioare,
în temeiul prevederilor <>art. 9 alin. (6) din Hotãrârea Guvernului nr. 155/2005 privind organizarea şi funcţionarea Ministerului Agriculturii, Pãdurilor şi Dezvoltãrii Rurale, cu modificãrile şi completãrile ulterioare,
în temeiul prevederilor art. 3 alin. (1)-(3), precum şi ale <>art. 4 alin. (3) din Hotãrârea Guvernului nr. 738/2005 privind organizarea şi funcţionarea Autoritãţii Naţionale Sanitare Veterinare şi pentru Siguranta Alimentelor şi a unitãţilor din subordinea acesteia,
în temeiul prevederilor <>art. 7 alin. (4) din Hotãrârea Guvernului nr. 168/2005 privind organizarea şi funcţionarea Ministerului Sãnãtãţii, cu modificãrile şi completãrile ulterioare,
în temeiul prevederilor <>art. 4 alin. (4) din Hotãrârea Guvernului nr. 755/2003 privind organizarea Autoritãţii Naţionale pentru Protecţia Consumatorilor, cu modificãrile şi completãrile ulterioare,

ministrul agriculturii, pãdurilor şi dezvoltãrii rurale, preşedintele Autoritãţii Naţionale Sanitare Veterinare şi pentru Siguranta Alimentelor, ministrul sãnãtãţii şi preşedintele Autoritãţii Naţionale pentru Protecţia Consumatorilor emit urmãtorul ordin:

ART. 1
Se aproba Norma sanitarã veterinara şi pentru siguranta alimentelor privind anumiti contaminanti din alimentele de origine animala şi nonanimala, prevãzutã în anexa*) care face parte integrantã din prezentul ordin.
-------------
*) Anexa se publica ulterior în Monitorul Oficial al României, Partea I, nr. 1.056 bis în afarã abonamentului, care se poate achizitiona de la Centrul pentru relaţii cu publicul al Regiei Autonome "Monitorul Oficial", Bucureşti, sos. Panduri nr. 1.

ART. 2
(1) Autoritatea Nationala Sanitarã Veterinara şi pentru Siguranta Alimentelor, în colaborare cu autoritãţile abilitate implicate, prevãzute în <>Legea nr. 150/2004 privind siguranta alimentelor, modificatã şi completatã prin <>Legea nr. 412/2004 , controleazã modul de îndeplinire a prevederilor anexei nr. I la norma sanitarã veterinara şi pentru siguranta alimentelor şi ia mãsurile ce se impun, conform limitelor legale de competenta.
(2) Autoritatea Nationala Sanitarã Veterinara şi pentru Siguranta Alimentelor, în colaborare cu autoritãţile abilitate implicate, ia mãsurile necesare pentru ca metodele de prelevare a probelor în vederea efectuãrii controlului oficial al limitelor contaminantilor pentru produsele prevãzute în anexele nr. II-IX la norma sanitarã veterinara şi pentru siguranta alimentelor sa fie în conformitate cu prevederile din aceste anexe.
(3) Autoritatea Nationala Sanitarã Veterinara şi pentru Siguranta Alimentelor, în colaborare cu autoritãţile abilitate implicate, ia mãsurile necesare pentru ca pregãtirea probelor, metodelor de analiza şi criteriile de performanta pentru metodele de analiza, prevãzute în anexele nr. II-IX la norma sanitarã veterinara şi pentru siguranta alimentelor sa fie în conformitate cu prevederile din aceste anexe.
ART. 3
(1) Prezentul ordin va fi publicat în Monitorul Oficial al României, Partea I, şi va intra în vigoare în termen de 30 de zile de la data publicãrii.
(2) La data intrãrii în vigoare a prezentului ordin se abroga Ordinul ministrului sãnãtãţii şi familiei şi al ministrului agriculturii, alimentaţiei şi pãdurilor nr. 84/91/2002 pentru aprobarea Normelor privind contaminantii din alimente, publicat în Monitorul Oficial al României, Partea I, nr. 255 din 16 aprilie 2002, cu modificãrile şi completãrile ulterioare, precum şi Ordinul preşedintelui Autoritãţii Naţionale Sanitare Veterinare şi pentru Siguranta Alimentelor nr. 141/2004 privind aprobarea Normei sanitare veterinare şi pentru siguranta alimentelor privind anumiti contaminanti din alimentele de origine animala şi nonanimala, publicat în Monitorul Oficial al României, Partea I, nr. 107 şi nr. 107 bis din 2 februarie 2005, cu modificãrile şi completãrile ulterioare.
(3) Prezentul ordin preia prevederile Regulamentului Comisiei 466/2001, publicat în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L77, amendat prin Regulamentul Consiliului 2.375/2001/CE , publicat în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L321, Regulamentul Comisiei 221/2003/CE, publicat în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L37, Regulamentul Comisiei 257/2002/CE , publicat în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L41, Regulamentul Comisiei 472/2002/CE , publicat în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L75, Regulamentul Comisiei 563/2002/CE , publicat în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L86, Regulamentul Comisiei 1.425/2003/CE , publicat în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L203, Regulamentul Comisiei 2.174/2003/CE , publicat în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L326, Regulamentul Comisiei 242/2004/CE , publicat în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L42, Regulamentul Comisiei 455/2004/CE , publicat în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L74, Regulamentul Comisiei Europene 655/2004/CE , publicat în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L104, Regulamentul Comisiei Europene 683/2004/CE , publicat în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L106, Regulamentul Comisiei Europene 684/2004/CE , publicat în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L106, Regulamentul Comisiei 78/2005 , publicat în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L16, Regulamentul Comisiei 123/2005 , publicat în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L25, Regulamentul Comisiei 208/2005 , publicat în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L34, Regulamenul Comisiei 856/2005, publicat în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L143, Actul referitor la condiţiile de aderare a Republicii Cehia, Republicii Estonia, Republicii Cipru, Republicii Letonia, Republicii Lituania, Republicii Ungaria, Republicii Malta, Republicii Polonia, Republicii Slovenia şi Republicii Slovacia şi modificarea tratatelor de fondare a Uniunii Europene şi corectat prin corrigendum-urile publicate în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L313, L80 şi L155, precum şi ale Regulamentului Consiliului nr. 315/93 , publicat în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L37, amendat prin Regulamentul Consiliului nr. 1.882/2003 , publicat în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L284; Directivei 1998/53/EC , publicatã în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L201, amendata prin directivele nr. 2002/27/EC , publicatã în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L75, nr. 2003/121, publicatã în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L332, şi nr. 2004/43/EC , publicatã în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L113; Directivei 2002/26/EC , publicatã în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L75, amendata prin Directiva 2004/43/EC , publicatã în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L113, şi prin Directiva Comisiei 2005/5/EC , publicatã în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L27; Directivei 2003/78/EC , publicatã în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L203; Directivei 2005/38/EC, publicatã în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L143; Directivei 2001/22/EC , publicatã în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L77, amendata prin Directiva 2001/873 , publicatã în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L325 şi prin Directiva 2005/4/EC , publicatã în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L19; Directivei 2002/69/EC , publicatã în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L209, amendata prin Directiva 2004/44/CE , publicatã în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L133; Directivei 2004/16/EC , publicatã în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L42, şi Directivei 2005/10/EC, publicatã în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L34.

Ministrul agriculturii, pãdurilor şi dezvoltãrii rurale,
Gheorghe Flutur

Ministrul sãnãtãţii,
Gheorghe Eugen Nicolaescu

Preşedintele Autoritãţii Naţionale Sanitare Veterinare
şi pentru Siguranta Alimentelor,
Ion Agafitei,
secretar de stat

Preşedintele Autoritãţii Naţionale pentru Protecţia
Consumatorilor,
Catalin Florin Teodorescu,
secretar de stat

ANEXA

NORMA SANITARÃ VETERINARA ŞI PENTRU SIGURANTA ALIMENTELOR
privind anumiti contaminanti din alimentele de origine animala şi nonanimala

CAP. I
Dispoziţii generale

ART. 1
(1) Prevederile prezentul ordin se referã la contaminantii continuti în alimente. Prin "contaminant" se înţelege orice substanta care nu se adauga în mod intentionat în alimente, prezenta în acestea, ca rezultat al producţiei (inclusiv activitãţi privind exploatatiile agricole, zootehnice şi medicamente veterinare), fabricãrii, procesarii, preparãrii, tratamentelor, impachetarii, ambalarii, transportului sau depozitarii sau ca rezultat al contaminarii mediului. Materiile strãine, cum ar fi fragmente de insecte, par de animale, etc. nu sunt incluse în aceasta definitie.
(2) Prezentul ordin nu se referã la contaminantii care fac subiectul unor reglementãri româneşti specifice.
(3) Orice prevederi referitoare la contaminanti vor fi adoptate în conformitate cu prezentul ordin, cu excepţia celor stabilite prin reglementãrile la care se face referire la alin (2).
ART. 2
(1) Nu vor fi introduse pe piata alimente care conţin contaminanti în cantitãţi considerate inacceptabile din punct de vedere al sãnãtãţii publice şi în special din punct de vedere al nivelului toxicologic.
(2) Limitele contaminantilor trebuie menţinute la valorile cele mai joase ce pot fi realizate, prin respectarea bunelor practici, în toate etapele la care se face referire la art. 1.
ART. 3
Introducerea pe piata a alimentelor care respecta prezenta norma sau prevederile specifice adoptate în conformitate cu acestea nu poate fi interzisã, restrânsã ori împiedicatã din motive legate de nivelul de contaminare.

CAP. II
Limitele maxime ale anumitor contaminanti prezenţi în diferite alimente

ART. 4
Limitele maxime pentru anumiti contaminanti prezenţi în diferite produse alimentare sunt enumerate în anexa nr. I la prezenta norma sanitarã veterinara şi pentru siguranta alimentelor.
ART. 5
(1) La introducerea pe piata a alimentelor menţionate în anexa nr. I, acestea nu trebuie sa conţinã niveluri de contaminanti mai mari decât cele specificate în aceasta anexa.
(2) Limitele maxime, specificate în anexa nr. I, se aplica partii comestibile a produselor alimentare menţionate.
ART. 6
(1) În cazul produselor, altele decât cele menţionate la art. 7 alin. (1), care au fost supuse unui proces de uscare sau dilutie precum şi în cazul produselor procesate sau care conţin mai mult decât un ingredient, limita maxima aplicabilã va fi aceea menţionatã în anexa nr. I, luând în considerare:
(a) modificãrile concentratiei contaminantului cauzate de procesele de uscare sau dilutie,
(b) modificãrile concentratiei contaminantului în urma procesarii,
(c) proportiile relative ale ingredientelor în produs,
(d) limita analitica a cuantificãrii.
Primul subparagraf se aplica în mãsura în care nu sunt stabilite limite maxime specifice pentru produsele menţionate la acesta.
(2) Limitele maxime specificate în anexa nr. I se vor aplica, de asemenea, alimentelor destinate sugarilor sau copiilor de varsta mica, la care se face referire în <>Ordinul ministrului sãnãtãţii şi familiei nr. 387/2002 şi al ministrului agriculturii, alimentaţiei şi pãdurilor nr. 251/2002 pentru aprobarea Normelor privind alimentele cu destinaţie nutritionala specialã publicat în Monitorul Oficial al României, Partea I, nr. 926 din 18 decembrie 2002, cu modificãrile şi completãrile ulterioare, ţinând cont de modificãrile concentratiei contaminantului rezultate în urma proceselor de uscare şi dilutie sau procesare precum şi de concentratiile relative ale ingredientelor din produs.
(3) Fãrã a prejudicia art. 7 alin (3) sunt interzise urmãtoarele:
a. utilizarea produselor, care nu sunt conforme cu limitele maxime prevãzute la anexa nr. I, ca ingrediente alimentare la producerea alimentelor compuse sau a altor alimente;
b. amestecarea produselor conforme limitelor maxime, cu produse ce depãşesc limitele maxime prevãzute la anexa nr. I;
c. detoxifierea deliberata a produselor prin tratamente chimice pentru contaminantii prevãzuţi la secţiunea 2 (micotoxine) din anexa nr. I.
ART. 7
(1) Limitele maxime de aflatoxina prevãzute pentru produsele stabilite la pct. 2.1.1.1. şi 2.1.2.1. din anexa nr. I sunt aplicabile produselor derivate din prelucrarea acestora, ţinând seama ca nu sunt stabilite limite maxime specifice pentru asemenea produse.
(2) Cu privire la produsele menţionate la pct. 2.1. şi 2.2. din anexa nr. I sunt interzise urmãtoarele:
a) amestecul produselor care respecta limitele maxime stabilite în anexa nr. I cu produsele care depãşesc aceste limite sau amestecul produselor supuse procesului sortarii ori altor tratamente fizice cu produsele destinate consumului uman direct sau ca ingredient în produsele alimentare;
b) utilizarea produselor care nu respecta limitele maxime stabilite la pct. 2.1.1.1., 2.1.2.1., 2.1.3., 2.1.4., 2.2.1., 2.2.2., 2.2.3., 2.2.4. şi 2.2.5. din anexa nr. I ca ingrediente pentru fabricarea altor produse alimentare;
c) decontaminarea produselor prin tratamente chimice.
(3) Arahidele, nucile şi fructele uscate care nu respecta limitele maxime stabilite la pct. 2.1.1.1. din anexa nr. I şi cerealele care nu respecta limitele maxime stabilite la pct. 2.1.2.1. din aceeaşi anexa pot fi introduse pe piata, cu îndeplinirea urmãtoarelor condiţii:
a) aceste produse:
(i) sa nu fie destinate consumului uman direct sau utilizãrii ca ingrediente în produsele alimentare;
(ii) sa fie conforme cu limitele maxime stabilite la pct. 2.1.1.2. din anexa nr. I pentru arahide, la pct. 2.1.1.3. din aceeaşi anexa pentru nuci şi fructe uscate şi la pct. 2.1.2.3. din anexa I pentru porumb;
(iii) sa fie supuse unui tratament secundar de sortare sau altor tratamente fizice şi, dupã acest tratament, limitele maxime stabilite la pct. 2.1.1.1. şi 2.1.2.1. din anexa nr. I sa nu fie depasite iar acest tratament sa nu provoace alte reziduuri nocive;
b) destinaţia acestor produse se evidenţiazã clar prin etichetarea care conţine indicaţia "produsul se supune tratamentului de sortare sau altor tratamente fizice pentru a reduce nivelul de contaminare cu aflatoxine înainte de consum sau utilizare ca ingredient în produsele alimentare".
ART. 8
Cu privire la produsele menţionate la secţiunea 5 din anexa nr. I este interzisã:
a) amestecarea produselor corespunzãtoare limitelor maxime cu produsele care depãşesc aceste limite maxime;
b) folosirea produselor, care nu corespund limitelor maxime, ca ingrediente pentru producerea altor alimente.

CAP. III
Metode de prelevare a probelor şi metode de analiza utilizate pentru controlul oficial al nivelurilor anumitor contaminanti din produsele alimentare

ART. 9
Metodele de prelevare şi pregãtire a probelor precum şi criteriile pentru metodele de analiza utilizate în controlul oficial al nivelului maxim de aflatoxine, la produsele din anexa nr. I, secţiunea 2, pct. 2.1., se efectueazã în conformitate cu metodele descrise în anexa nr. II la prezenta norma sanitarã veterinara şi pentru siguranta alimentelor.
ART. 10
Metodele de prelevare şi pregãtire a probelor precum şi criteriile pentru metodele de analiza utilizate pentru controlul oficial al nivelului maxim de ochratoxina A la produsele din anexa nr. I, secţiunea 2, pct. 2.2., se efectueazã în conformitate cu metodele descrise în anexa nr. III la prezenta norma sanitarã veterinara şi pentru siguranta alimentelor.
ART. 11
Metodele de prelevare şi pregãtire a probelor precum şi criteriile pentru metoda de analiza utilizate pentru controlul oficial al nivelului maxim de patulina la produsele din anexa nr. I, secţiunea 2, pct. 2.3. se efectueazã în conformitate cu metodele descrise în anexa nr. IV la prezenta norma sanitarã veterinara şi pentru siguranta alimentelor.
ART. 12
Metodele de prelevare şi pregãtire a probelor precum şi criteriile pentru metoda de analiza utilizate pentru controlul oficial al nivelului maxim de deoxinivalenol, zearalenona, fumonisina şi toxine T-2 şi HT-2 la produsele din anexa nr. I, secţiunea 2, pct. 2.4., 2.5., 2.6. şi 2.7., se efectueazã în conformitate cu metodele descrise în anexa nr. V la prezenta norma sanitarã veterinara şi pentru siguranta alimentelor.
ART. 13
Metodele de prelevare şi pregãtire a probelor precum şi criteriile pentru metodele de analiza utilizate pentru controlul oficial al nivelului maxim de plumb, cadmiu şi mercur la produsele din anexa nr. I, secţiunea 3, pct. 3.1., 3.2. şi 3.3. se efectueazã în conformitate cu metodele descrise în anexa nr. VI la prezenta norma sanitarã veterinara şi pentru siguranta alimentelor.
ART. 14
Metodele de prelevare şi pregãtire a probelor şi criteriile pentru metodele de analiza utilizate pentru controlul oficial al nivelului maxim de 3-monoclorpropan-1,2-diol (3-MCPD) la produsele din anexa nr. I, secţiunea 4, pct. 4.1. şi 4.2. se efectueazã în conformitate cu metodele descrise în anexa nr. VI la prezenta norma sanitarã veterinara şi pentru siguranta alimentelor.
ART. 15
Metodele de prelevare şi pregãtire a probelor precum şi criteriile pentru metodele de analiza utilizate pentru controlul oficial al nivelului maxim de dioxina şi dioxine similare la produsele din anexa nr. I, secţiunea 5, pct. 5.1.1., 5.1.2., 5.2., 5.3., 5.4. şi 5.5. se efectueazã în conformitate cu metodele descrise în anexa nr. VII la prezenta norma sanitarã veterinara şi pentru siguranta alimentelor.
ART. 16
Metodele de prelevare şi pregãtire a probelor precum şi criteriile pentru metodele de analiza utilizate pentru controlul oficial al nivelului maxim de staniu la produsele din anexa nr. I, secţiunea 6, pct. 6.1., 6.2. şi 6.3. se efectueazã în conformitate cu metodele descrise în anexa nr. VIII la prezenta norma sanitarã veterinara şi pentru siguranta alimentelor.
ART. 17
Metodele de prelevare şi pregãtire a probelor precum şi criteriile pentru metodele de analiza utilizate pentru controlul oficial al nivelului maxim de hidrocarburi aromatice policiclice (HAP) la produsele din anexa nr. I, secţiunea 7, pct. 7.1. se efectueazã în conformitate cu metodele descrise în anexa nr. IX la prezenta norma sanitarã veterinara şi pentru siguranta alimentelor.
ART. 18
Anexele I-IX fac parte integrantã din prezenta norma sanitarã veterinara şi pentru siguranta alimentelor.

ANEXA I
la prezenta norma sanitarã veterinara şi pentru siguranta alimentelor

Limitele maxime pentru anumiti contaminanti în produsele alimentare

SECŢIUNEA 1
Nitrati



 ┌──────────────────────────────────────┬───────────────────────────────────────┐
 │                                      │             Nivelul maxim             │
 │               Produsul               │              (mg NO(3)/kg)            │
 ├──────────────────────────────────────┼───────────────────────────────┬───────┤
 𗈕.1. Spanac proaspãt*1) (Spinacia     │Recoltat între 1 noiembrie şi  �   │
 │oleracea)                             󧓧 martie                      │       │
 │                                      ├───────────────────────────────┼───────┤
 │                                      │Recoltat între 1 aprilie şi 31 �   │
 │                                      │octombrie                      │       │
 ├──────────────────────────────────────┼───────────────────────────────┼───────┤
 𗈕.2. Spanac conservat, inghetat sau   │                               �   │
 │congelat                              │                               │       │
 ├──────────────────────────────────────┼───────────────────────────────┼───────┤
 𗈕.3. Salata proaspãta (Lactuca        │Recoltata între 1 octombrie şi │       │
 │sativa L.) (salata crescutã în spaţii 󧓧 martie                      �*2)│
 │acoperite şi crescutã în camp         │- salata crescutã în spaţii    │       │
 │deschis) exclusiv tipul de salata     │  acoperite                    │       │
 │menţionatã la punctul 1.4.            │                               │       │
 ├──────────────────────────────────────┼───────────────────────────────┼───────┤
 │                                      │- salata crescutã în camp      �*2)│
 │                                      │  deschis                      │       │
 ├──────────────────────────────────────┼───────────────────────────────┼───────┤
 │                                      │Recoltata între 1 aprilie şi   �*2)│
 │                                      󧓦 septembrie                  │       │
 │                                      │- salata crescutã în spaţii    │       │
 │                                      │  acoperite                    │       │
 ├──────────────────────────────────────┼───────────────────────────────┼───────┤
 │                                      │- salata crescutã în camp      �*2)│
 │                                      │  deschis                      │       │
 ├──────────────────────────────────────┼───────────────────────────────┼───────┤
 𗈕.4. Salata de tip "Iceberg" *3)      │- salata crescutã în spaţii    �*2)│
 │                                      │  acoperite                    │       │
 ├──────────────────────────────────────┼───────────────────────────────┼───────┤
 │                                      │- salata crescutã în camp      �*2)│
 │                                      │  deschis                      │       │
 ├──────────────────────────────────────┼───────────────────────────────┼───────┤
 𗈕.5. Alimente pentru copii şi alimente│                               �    │
 │pe baza de cereale procesate, pentru  │                               │       │
 │sugari şi copii de varsta mica*4)     │                               │       │
 └──────────────────────────────────────┴───────────────────────────────┴───────┘



NOTA:
*1) Nivelurile maxime pentru spanacul proaspãt nu se aplica şi la spanacul proaspãt care urmeazã sa fie supus procesarii şi care este transportat direct, în vrac, din camp cãtre instalatia de procesare.
*2) În absenta unei etichetari corespunzãtoare, care sa indice metoda de producţie, se aplica nivelul stabilit pentru salata crescutã în camp deschis.
*3) Definitã în <>Ordinul nr. 532/2004 al ministrului agriculturii, pãdurilor şi dezvoltãrii rurale privind aprobarea Listei standardelor de comercializare pentru legume şi fructe proaspete, publicat în Monitorul Oficial al României, Partea I, nr. 712 din 6 august 2004.
*4) Alimentele pentru copii şi alimentele pe baza de cereale procesate, pentru sugari şi copii de varsta mica asa cum sunt definite în <>Ordinul ministrului sãnãtãţii şi familiei nr. 387/2002 şi al ministrului agriculturii, alimentaţiei şi pãdurilor nr. 251/2002 pentru aprobarea Normelor privind alimentele destinate sugarilor sau copiilor de varsta mica. Nivelurile maxime se aplica produselor gata pentru consum sau asa cum sunt reconstituite în conformitate cu instrucţiunile producãtorilor.

SECŢIUNEA 2
Micotoxine



 ┌───────────────────────────────────────────────────┬──────────────────────────┐
 │                                                   │     Nivelul maxim de     │
 │                                                   │    aflatoxina (f2æg/kg)    │
 │                      Produs                       ├──────┬─────────────┬─────┤
 │                                                   │  B1  │(B1+B2+G1+G2)│ M1  │
 ├───────────────────────────────────────────────────┼──────┼─────────────┼─────┤
 𗈖.1. Aflatoxine                                    │      │             │     │
 𗈖.1.1. Arahide, nuci şi fructe uscate              │      │             │     │
 ├───────────────────────────────────────────────────┼──────┼─────────────┼─────┤
 𗈖.1.1.1. Arahidele, nucile şi fructele uscate şi   𗈖,0*5)│   4,0*5)    │  -  │
 │produsele procesate din acestea, destinate         │      │             │     │
 │consumului uman direct sau folosite ca ingredient  │      │             │     │
 │alimentar                                          │      │             │     │
 ├───────────────────────────────────────────────────┼──────┼─────────────┼─────┤
 𗈖.1.1.2. Arahidele supuse sortarii sau altui       𗈜,0*5)│   15,0*5)   │  -  │
 │tratament fizic, înainte de a fi consumate de      │      │             │     │
 │cãtre om sau de a fi folosite ca ingredient        │      │             │     │
 │alimentar                                          │      │             │     │
 ├───────────────────────────────────────────────────┼──────┼─────────────┼─────┤
 𗈖.1.1.3. Nucile şi fructele uscate supuse sortarii 𗈙,0*5)│   10,0*5)   │  -  │
 │sau altui tratament fizic, înainte de a fi         │      │             │     │
 │consumate de cãtre om sau de a fi folosite ca      │      │             │     │
 │ingredient alimentar                               │      │             │     │
 ├───────────────────────────────────────────────────┼──────┼─────────────┼─────┤
 𗈖.1.2. Cereale (inclusiv hrisca, Fagopyrum sp)     │      │             │     │
 ├───────────────────────────────────────────────────┼──────┼─────────────┼─────┤
 𗈖.1.2.1. Cereale (inclusiv hrisca, Fagopyrum sp) şi│ 2,0  │     4,0     │  -  │
 │produsele procesate din acesta destinate consumului│      │             │     │
 │uman direct sau folosite ca ingredient alimentar   │      │             │     │
 ├───────────────────────────────────────────────────┼──────┼─────────────┼─────┤
 𗈖.1.2.2. Cereale (inclusiv hrisca, Fagopyrum sp) cu│ 2,0  │     4,0     │  -  │
 │excepţia porumbului, destinate sortarii sau altui  │      │             │     │
 │tratament fizic, înainte de consumul de cãtre om   │      │             │     │
 │sau de a fi folosite ca ingredient alimentar       │      │             │     │
 ├───────────────────────────────────────────────────┼──────┼─────────────┼─────┤
 𗈖.1.2.3. Porumbul destinat sortarii sau altui      │ 5,0  │    10,0     │  -  │
 │tratament fizic, înainte de a fi consumat de cãtre │      │             │     │
 │om sau de a fi folosit ca ingredient alimentar     │      │             │     │
 ├───────────────────────────────────────────────────┼──────┼─────────────┼─────┤
 𗈖.1.3. Lapte, lapte brut, lapte pentru fabricarea  │  -   │      -      𗈔,05 │
 │produselor pe baza de lapte şi laptele tratat prin │      │             │     │
 │caldura, asa cum este definit prin legislaţia      │      │             │     │
 │sanitarã veterinara în vigoare                     │      │             │     │
 ├───────────────────────────────────────────────────┼──────┼─────────────┼─────┤
 𗈖.1.4. Urmãtoarele specii de condimente            │ 5,0  │    10,0     │  -  │
 │- Capsicum spp. (fructele uscate ale acestuia,     │      │             │     │
 │întregi sau macinate, inclusiv chili, pudra de     │      │             │     │
 │chili, cayenne şi paprika)                         │      │             │     │
 │- Piper spp. (fructele acestuia, inclusiv piper alb│      │             │     │
 │sau negru)                                         │      │             │     │
 │- Myristica fragrans (nucsoara)                    │      │             │     │
 │- Zingiber officinale (ghimbir)                    │      │             │     │
 │- Curcuma longa (turmeric)                         │      │             │     │
 ├───────────────────────────────────────────────────┼──────┼─────────────┼─────┤
 𗈖.1.5. Alimentele pentru copii şi alimentele pe    │ 0,10 │      -      │  -  │
 │baza de cereale procesate, pentru sugari şi copii  │      │             │     │
 │de varsta mica*6)                                  │      │             │     │
 ├───────────────────────────────────────────────────┼──────┼─────────────┼─────┤
 𗈖.1.6. Formulele pentru sugari şi formulele în     │  -   │      -      𗈔,025│
 │continuare, inclusiv laptele pentru sugari şi      │      │             │     │
 │laptele în continuare*7)                           │      │             │     │
 ├───────────────────────────────────────────────────┼──────┼─────────────┼─────┤
 𗈖.1.7. Alimente cu destinaţie nutritionala         │ 0,10 │      -      𗈔,025│
 │specialã*8) destinate în special sugarilor         │      │             │     │
 └───────────────────────────────────────────────────┴──────┴─────────────┴─────┘



NOTA:
*5) Limitele maxime se aplica partii comestibile ale arahidelor, nucilor şi fructelor uscate. Pentru nucile "în coaja", la calculul conţinutului de aflatoxina se tine cont de contaminarea produsã de fiecare parte comestibila.
*6) Alimentele pentru copii şi alimente pe baza de cereale procesate destinate sugarilor şi copiilor de varsta mica asa cum sunt definite în Ordinul ministrului sãnãtãţii şi familiei şi al ministrului agriculturii, alimentaţiei şi pãdurilor nr. 387/2002. Limita maxima de aflatoxine, în alimentele pentru copil şi alimentele pe baza de cereale procesate destinate sugarilor şi copiilor de varsta mica, se referã la substanta uscata. Substanta uscata este determinata în conformitate cu prevederile anexei nr. II şi nr. III.
*7) Formulele pentru sugari şi formulele în continuare, asa cum sunt definite în Ordinul ministrului sãnãtãţii şi familiei şi al ministrului agriculturii, alimentaţiei şi pãdurilor nr. 387/251/2002. Limita maxima de aflatoxina în formulele pentru sugari şi formulele în continuare se referã la produsul gata de consum (puse pe piata ca atare sau dupã reconstituirea conform instrucţiunilor producãtorului).
*8) Alimentele destinate sugarilor sau copiilor de varsta mica în conformitate cu Ordinul ministrului sãnãtãţii şi familiei şi al ministrului agriculturii, alimentaţiei şi pãdurilor nr. 387/251/2002 pentru aprobarea Normelor privind alimentele destinate sugarilor sau copiilor de varsta mica.
Limita maxima de aflatoxina pentru alimentele cu destinaţie nutritionala specialã destinate în special copiilor se referã:
a) pentru lapte sau produselor din lapte, la produsele gata pentru a fi folosite (puse pe piata ca atare sau dupã reconstituirea conform instrucţiunilor producãtorului),
b) pentru alte produse decât laptele sau produsele din lapte, la substanta uscata.
Substanta uscata este determinata în conformitate cu prevederile anexei nr. II şi nr. III.



 

 ┌─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┬───────────────┐
 │                                                                             │ Nivelul maxim │
 │                              Produsul                                       │(f2æg/kg sau ppb)│
 ├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼───────────────┤
 𗈖.2. Ochratoxina A                                                           │               │
 ├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼───────────────┤
 𗈖.2.1. Cereale (inclusiv orez şi hrisca) şi produse cerealiere derivate      │               │
 ├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼───────────────┤
 𗈖.2.1.1. Cereale brute (inclusiv orez şi hrisca brute)                       │      5,0      │
 ├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼───────────────┤
 𗈖.2.1.2. Toate produsele derivate din cereale (inclusiv produse cerealiere   │      3,0      │
 │procesate şi boabe de cereale destinate consumului uman direct)              │               │
 ├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼───────────────┤
 𗈖.2.2. Stafide uscate (currants, raisins şi sultanas)                        │     10,0      │
 ├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼───────────────┤
 𗈖.2.3. Cafea boabe prajita şi cafea prajita şi macinata cu excepţia cafelei  │      5,0      │
 │solubile                                                                     │               │
 │   Cafea solubila (cafea instant)                                            │     10,0      │
 ├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼───────────────┤
 𗈖.2.4. Vin (vin roşu, alb şi roze)*9) şi alte tipuri de vin şi/sau bãuturi   │    2,0*11)    │
 │racoritoare pe baza de must de struguri*10)                                  │               │
 ├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼───────────────┤
 𗈖.2.5. Suc de struguri, sucul de struguri ca ingredient în alte bãuturi      │    2,0*11)    │
 │racoritoare, inclusiv nectarul de struguri şi sucul de struguri concentrat   │               │
 │asa cum este reconstituit*12)                                                │               │
 ├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼───────────────┤
 │   Must de struguri şi must de struguri concentrat destinat consumului uman  │    2,0*11)    │
 │direct*12)                                                                   │               │
 ├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼───────────────┤
 𗈖.2.6. Alimente pentru copii şi alimente pe baza de cereale procesate pentru │     0,50      │
 │sugari şi copii de varsta mica*13)                                           │               │
 ├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼───────────────┤
 𗈖.2.7. Alimente cu destinaţie nutritionala specialã*14) destinate în special │     0,50      │
 │sugarilor                                                                    │               │
 ├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼───────────────┤
 𗈖.2.8. Cafea verde, fructe uscate altele decât stafidele, berea, cacao şi    │       -       │
 │produsele din cacao, vinurile licoroase, produsele din carne, condimentele şi│               │
 │lemnul dulce (Glycyrrhiza glabra)                                            │               │
 └─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┴───────────────┘


NOTA:
*9) Vinuri, inclusiv vinurile acidulate dar exclusiv vinurile licoroase şi vinurile cu tãrie alcoolicã nu mai mica decât 15% în volume, asa cum sunt definite în legislaţia nationala în vigoare şi vinurile din fructe.
*10) Vinurile aromatizate, bãuturile pe baza de vinuri aromatizate şi cocktailuri obţinute din vinuri aromatizate asa cum sunt definite în legislaţia nationala în vigoare. Limita maxima de ochratoxina A aplicabilã acestor produse este funcţie de proporţia de vin şi/sau must de vin prezenta în produsul finit.
*11) Limitele maxime se aplica produselor provenite din recoltele începând cu 2005.
*12) Sucurile de fructe, inclusiv sucurile de fructe din concentrate, sucul de fructe concentrat şi nectarul de fructe asa cum sunt definite în <>Ordinul ministrului agriculturii, pãdurilor, apelor şi mediului nr. 510/2003 , al ministrului sãnãtãţii nr. 768/2003 şi al preşedintelui Autoritãţii Naţionale pentru Protecţia Consumatorilor nr. 319/2003 pentru aprobarea Normelor cu privire la natura, compozitia, producerea şi etichetarea sucurilor de fructe şi a altor produse similare destinate consumului uman derivate din struguri.
*13) Alimente pentru copii şi alimente pe baza de cereale procesate pentru sugari şi copii de varsta mica asa cum sunt definite în Ordinul ministrului sãnãtãţii şi familiei şi al ministrului agriculturii, alimentaţiei şi pãdurilor nr. 387/251/2002.
Nivelul maxim de ochratoxina A pentru alimentele pentru copii şi alimentele pe baza de cereale procesate pentru sugari şi copii de varsta mica se referã la substanta uscata. Substanta uscata se determina în concordanta cu prevederile anexei nr. II şi nr. III.
*14) Alimente cu destinaţie nutritionala specialã asa cum sunt definite în <>Ordinul ministrului sãnãtãţii şi familiei nr. 387/2002 şi al ministrului agriculturii, alimentaţiei şi pãdurilor nr. 251/2002.
Nivelul maxim de ochratoxina A pentru alimentele cu destinaţie nutritionala specialã destinate în mod special sugarilor se referã:
a) pentru lapte şi produsele din lapte, la produsele gata pentru consum (comercializate ca atare sau reconstituite conform instrucţiunilor producãtorului);
b) pentru produsele altele decât laptele şi produsele lactate, la substanta uscata.
Substanta uscata se determina în concordanta cu prevederile anexei nr. II şi nr. III.


 

 ┌───────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┬─────────────┐
 │                                                                               │Nivelul maxim│
 │                                   Produsul                                    │ (f2æg/kg sau  │
 │                                                                               │    ppb)     │
 ├──────┬────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼─────────────┤
 𗈖.3.  │Patulina                                                                │             │
 ├──────┼────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼─────────────┤
 𗈖.3.1.│- Suc de fructe şi nectar de fructe, în special suc de mere şi sucurile │    50,0     │
 │      │de fructe ca ingrediente pentru alte bãuturi*15)                        │             │
 │      │- Suc de fructe concentrat*15) dupã reconstituirea conform              │             │
 │      │instrucţiunilor producãtorului                                          │             │
 ├──────┼────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼─────────────┤
 𗈖.3.2.│Bãuturi spirtoase*16), cidru şi alte bãuturi fermentate derivate din    │    50,0     │
 │      │mere sau conţinând suc de mere                                          │             │
 ├──────┼────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼─────────────┤
 𗈖.3.3.│Produse solide din mere, inclusiv compot de mere, piure de mere destinat│    25,0     │
 │      │consumului direct                                                       │             │
 ├──────┼────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼─────────────┤
 𗈖.3.4.│- Suc de mere şi produse solide din mere, inclusiv compot de mere şi    │    10,0     │
 │      │piure de mere pentru sugari şi copii de varsta mica*17) şi etichetate şi│             │
 │      │comercializate ca destinate sugarilor şi copiilor de varsta mica        │             │
 │      │- Alte alimente pentru copii altele decât cele pe baza de cereale       │             │
 │      │procesate*18)                                                           │             │
 └──────┴────────────────────────────────────────────────────────────────────────┴─────────────┘



NOTA:
*15) Sucuri de fructe, inclusiv sucurile de fructe din concentrare, suc de fructe şi nectar de fructe concentrate asa cum sunt definite în <>Ordinul ministrului agriculturii, pãdurilor, apelor şi mediului nr. 510/2003 , al ministrului sãnãtãţii nr. 768/2003 şi al preşedintelui Autoritãţii Naţionale pentru Protecţia Consumatorilor nr. 319/2002.
*16) Bãuturi spirtoase asa cum sunt definite în <>Ordinul ministrului agriculturii, pãdurilor, apelor şi mediului nr. 268/2003 , al ministrului sãnãtãţii şi familiei nr. 441/2003 şi al preşedintelui Autoritãţii Naţionale pentru Protecţia Consumatorilor nr. 117/2003 pentru aprobarea normelor cu privire la definirea, descrierea şi prezentarea bãuturilor spirtoase, cu modificãrile ulterioare.
*17) Sugari şi copii de varsta mica asa cum sunt definiţi în <>Ordinul ministrului sãnãtãţii şi familiei nr. 387/2002 şi al ministrului agriculturii, alimentaţiei şi pãdurilor nr. 251/2002.
*18) Alimente pentru copii altele decât cele pe baza de cereale procesate asa cum sunt definite în <>Ordinul ministrului sãnãtãţii şi familiei nr. 387/2002 şi al ministrului agriculturii, alimentaţiei şi pãdurilor nr. 251/2002.



 ┌──────────────────────────────────────────────────────────────┬───────────────┐
 │                                                              │ Nivelul maxim │
 │                         Produsul*19)                         │(f2æg/kg sau ppb)│
 ├──────┬───────────────────────────────────────────────────────┼───────────────┤
 𗈖.4.  │Deoxinivalenol (DON)                                   │               │
 ├──────┼───────────────────────────────────────────────────────┼───────────────┤
 𗈖.4.1.│Cereale neprocesate*20) altele decât graul dur, ovaz şi│     1250      │
 │      │porumb.                                                │               │
 ├──────┼───────────────────────────────────────────────────────┼───────────────┤
 𗈖.4.2.│Graul dur şi ovazul                                    │     1750      │
 ├──────┼───────────────────────────────────────────────────────┼───────────────┤
 𗈖.4.3.│Porumb neprocesat                                      │     - *21)    │
 ├──────┼───────────────────────────────────────────────────────┼───────────────┤
 𗈖.4.4.│Fãina de cereale, inclusiv fãina de porumb*22)         │      750      │
 ├──────┼───────────────────────────────────────────────────────┼───────────────┤
 𗈖.4.5.│Pâine, produse de patiserie, biscuiti, batoane cu      │      500      │
 │      │cereale şi cereale pentru micul dejun                  │               │
 ├──────┼───────────────────────────────────────────────────────┼───────────────┤
 𗈖.4.6.│Paste fainoase (uscate)                                │      750      │
 ├──────┼───────────────────────────────────────────────────────┼───────────────┤
 𗈖.4.7.│Alimente pentru copii şi alimente pe baza de cereale   │      200      │
 │      │procesate pentru sugari şi copii de varsta mica*6)     │               │
 └──────┴───────────────────────────────────────────────────────┴───────────────┘



NOTA:
*19) În scopul aplicãrii limitelor maxime pentru deoxinivalenol, zearalenona, fumonisina B1 şi B2 şi toxinele T-2 şi HT-2 prevãzute la pct. 2.4., 2.5., 2.6. şi 2.7., orezul nu este inclus la "cereale" iar produsele din orez nu sunt incluse la "produse cerealiere".
*20) Limitele maxime stabilite pentru "cerealele neprocesate" se aplica cerealelor plasate pe piata pentru prima etapa de procesare. Oricum limitele maxime se aplica pentru cerealelor recoltate şi transportate precum şi celor puse pe piata în 2005/2006, în conformitate cu legislaţia nationala în vigoare. Prima etapa de procesare înseamnã orice tratament fizic sau termic altul decât uscarea boabelor. Procedeele de curãţire, sortare şi uscare nu sunt considerate ca fiind prima etapa de procesare atâta timp cat nu se exercita nici o acţiune fizica asupra bobului de grâu şi tot graul rãmâne intact în urma aplicãrii procedeelor de curãţire şi sortare.
*21) Dacã nu este prevãzut un nivel specific pana la 1 iulie 2007, se va aplica pentru porumb, începând cu aceasta data, nivelul de 1750 f2æg/kg.
*22) Aceasta categorie include şi produse similare cum ar fi grisul.



 ┌────────────────────────────────────────────────────────────────┬─────────────┐
 │                                                                │Nivelul maxim│
 │                          Produsul*19)                          │ (f2æg/kg)/ppb │
 ├──────┬─────────────────────────────────────────────────────────┼─────────────┤
 𗈖.5.  │Zearalenona                                              │             │
 ├──────┼─────────────────────────────────────────────────────────┼─────────────┤
 𗈖.5.1.│Cereale neprocesate*20) altele decât porumbul            │     100     │
 ├──────┼─────────────────────────────────────────────────────────┼─────────────┤
 𗈖.5.2.│Porumbul neprocesat                                      │    - *23)   │
 ├──────┼─────────────────────────────────────────────────────────┼─────────────┤
 𗈖.5.3.│Fãina de cereale cu excepţia fainii de porumb            │     75      │
 ├──────┼─────────────────────────────────────────────────────────┼─────────────┤
 𗈖.5.4.│Fãina de porumb, pudra de porumb, srot şi ulei rafinat de│    - *23)   │
 │      │porumb*22)                                               │             │
 ├──────┼─────────────────────────────────────────────────────────┼─────────────┤
 𗈖.5.5.│Pâine, produse de patiserie, biscuiti                    │     50      │
 ├──────┼─────────────────────────────────────────────────────────┼─────────────┤
 │      │Batoane de porumb şi cereale pentru micul dejun pe baza  │    - *23)   │
 │      │de porumb                                                │             │
 ├──────┼─────────────────────────────────────────────────────────┼─────────────┤
 │      │Batoane din alte cereale şi cereale pentru micul dejun   │     50      │
 │      │altele decât cele pe baza de porumb                      │             │
 ├──────┼─────────────────────────────────────────────────────────┼─────────────┤
 𗈖.5.6.│Alimente pe baza de porumb procesat pentru sugari şi     │    - *23)   │
 │      │copii de varsta mica                                     │             │
 ├──────┼─────────────────────────────────────────────────────────┼─────────────┤
 │      │Alimente pe baza de alte tipuri de cereale pentru sugari │     20      │
 │      │şi copii de varsta mica*6)                               │             │
 └──────┴─────────────────────────────────────────────────────────┴─────────────┘



NOTA:
*23) Dacã nu sunt stabilite limitele maxime pana la 1 iulie 2007, se vor aplica începând cu aceasta data urmãtoarele limite maxime:
- 200 f2æg/kg pentru porumbul neprocesat
- 200 æg/kg pentru fãina de porumb, pudra de porumb, srot şi ulei rafinat de porumb
- 50 f2æg/kg pentru batoane de porumb şi cereale pentru micul dejun pe baza de porumb
- 20 f2æg/kg pentru alimentele pe baza de porumb procesat pentru sugari şi copii de varsta mica



 ┌────────────────────────────────────────────────────────────────┬─────────────┐
 │                                                                │Nivelul maxim│
 │                          Produsul*19)                          │FB(1) + FB(2)│
 │                                                                │ (f2æg/kg)/ppb │
 ├──────┬─────────────────────────────────────────────────────────┼─────────────┤
 𗈖.6.  │Fumonisina*24)                                           │             │
 ├──────┼─────────────────────────────────────────────────────────┼─────────────┤
 𗈖.6.1.│Porumb neprocesat*20)                                    │    - *25)   │
 ├──────┼─────────────────────────────────────────────────────────┼─────────────┤
 𗈖.6.2.│Srot de porumb, pudra de porumb şi pudra de porumb*22)   │    - *25)   │
 ├──────┼─────────────────────────────────────────────────────────┼─────────────┤
 𗈖.6.3.│Alimente pe baza de porumb pentru consumul direct cu     │    - *25)   │
 │      │excepţia celor de la pct. 2.6.2. şi 2.6.4.               │             │
 ├──────┼─────────────────────────────────────────────────────────┼─────────────┤
 𗈖.6.4.│Alimente pentru copii şi alimente pe baza de porumb      │    - *25)   │
 │      │procesat pentru sugari şi copii de varsta mica*6)        │             │
 └──────┴─────────────────────────────────────────────────────────┴─────────────┘



NOTA:
*24) Limitele maxime se aplica pentru suma fumonisinei B(1) (FB(1)) şi fumonisinei B(2) (FB(2)).
*25) Dacã nu sunt stabilite limitele maxime pana la 1 octombrie 2007, se vor aplica începând cu aceasta data urmãtoarele limite maxime:
- 2000 f2æg/kg pentru porumbul neprocesat;
- 1000 æg/kg pentru fãina de porumb, pudra de porumb, srot şi ulei rafinat de porumb;
- 400 f2æg/kg pentru batoane de porumb şi cereale pentru micul dejun pe baza de porumb;
- 200 f2æg/kg pentru alimentele pe baza de porumb procesat pentru sugari şi copii de varsta mica



 ┌────────────────────────────────────────────────────────────────┬─────────────┐
 │                                                                │Nivelul maxim│
 │                          Produsul*19)                          │   (f2æg/kg)   │
 ├──────┬─────────────────────────────────────────────────────────┼─────────────┤
 𗈖.7.  │Toxina T-2 şi HT-2*26)                                   │             │
 ├──────┼─────────────────────────────────────────────────────────┼─────────────┤
 𗈖.7.1.│Cereale neprocesate*27) şi produse cerealiere            │    - *28)   │
 └──────┴─────────────────────────────────────────────────────────┴─────────────┘



NOTA:
*26) Limitele maxime se referã la suma toxinei T-2 şi toxinei HT-2
*27) Limitele maxime stabilite pentru "cerealele neprocesate" se aplica cerealelor puse pe piata pentru prima etapa de procesare. Prima etapa de procesare înseamnã orice tratament fizic sau termic altul decât uscarea boabelor. Procedeele de curãţire, sortare şi uscare nu sunt considerate ca fiind prima etapa de procesare atâta timp cat nu se exercita nici o acţiune fizica asupra bobului de grâu şi tot graul rãmâne intact în urma aplicãrii procedeelor de curãţire şi sortare.
*28) Se va stabili limita maxima pana la data de 1 iulie 2007. Datele privind prezenta toxinelor T-2 şi HT-2 sunt limitate pana în acest moment. Oricum, estimarile fãcute asupra dozei zilnice recomandate arata ca prezenta acestor toxine este un pericol pentru sãnãtatea publica. De aceea, sunt necesare şi prioritare stabilirea unei metode sensibile, colectarea mai multor date privind prezenta toxinelor şi mai multe investigaţii sau cercetãri asupra factorilor implicaţi în prezenta toxinelor T-2 şi HT-2 în cereale şi produsele cerealiere, în special în ovaz şi produsele din ovaz.

SECŢIUNEA 3
Metale grele



 

 ┌─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┬───────────┐
 │                                                                                 │  Nivelul  │
 │                                    Produsul                                     │   maxim   │
 │                                                                                 │(mg/kg masa│
 │                                                                                 │  umeda)   │
 ├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
 𗈗.1. Plumb (Pb)                                                                  │           │
 ├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
 𗈗.1.1. Lapte de vacã (lapte brut, laptele destinat fabricãrii produselor pe baza │   0,02    │
 │de lapte şi laptele tratat termic asa cum este definit prin legislaţia sanitarã  │           │
 │veterinara în vigoare                                                            │           │
 ├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
 𗈗.1.2. Formule pentru sugari şi formulele în continuare asa cum sunt definite    │   0,02    │
 │prin legislaţia sanitarã veterinara în vigoare*29)                               │           │
 ├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
 𗈗.1.3. Carnea de bovina, oaie, porc şi pui asa cum este definitã prin legislaţia │    0,1    │
 │sanitarã veterinara în vigoare                                                   │           │
 ├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
 𗈗.1.3.1. Organe comestibile de bovina, oaie, porc şi pui asa cum sunt definite în│    0,5    │
 │legislaţia sanitarã veterinara în vigoare.                                       │           │
 ├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
 𗈗.1.4. File*30,31) de peste exclusiv speciile de la pct. 3.1.4.1.                │    0,2    │
 ├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
 𗈗.1.4.1. File*30,31) de: platica de mare comuna dungata (Diplodus vulgaris),     │    0,4    │
 │tipar de mare (Anguilla anguilla), chefal cenusiu (Mugil labrosus labrosus),     │           │
 │grunt (Pomadasys benneti), macrou (Trachurus species), sardina (Sardina          │           │
 │pilchardus), sardelute (Sardinops species), biban cu picatele (Dicentrarchus     │           │
 │punctatus), limba-de-mare (Dicologoglossa cuneata)                               │           │
 ├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
 𗈗.1.5. Crustacee, exclusiv carnea bruna de crab şi capul precum şi carnea        │    0,5    │
 │toracelui de homar şi a crustaceelor mari similare (Nephropidae şi Palinuridae)  │           │
 ├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
 𗈗.1.6. Moluste bivalve                                                           │    1,5    │
 ├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
 𗈗.1.7. Cefalopode (fãrã viscere)                                                 │    1,0    │
 ├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
 𗈗.1.8. Cereale (inclusiv hrisca), legume şi leguminoase                          │    0,2    │
 ├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
 𗈗.1.9. Legume conform <>Ordonanţei de urgenta a Guvernului nr. 262/2000  privind    │    0,1    │
 │procedurile de stabilire a nivelurilor maxime de reziduuri de pesticide în plante│           │
 │şi produse vegetale, exclusiv brassicaceele, legumele frunze, verdeturile şi     │           │
 │toate ciupercile. Pentru cartofi, limitele maxime se referã la cartofii decojiti.│           │
 ├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
 𗈗.1.9.1. Brassicaceele, legumele frunze şi toate ciupercile de cultura           │    0,3    │
 ├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
 𗈗.1.10. Fructele conform <>Ordonanţei de urgenta a Guvernului nr. 262/2000 ,        │    0,1    │
 │exclusiv fructele boboase şi fructele mici.                                      │           │
 ├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
 𗈗.1.10.1. Fructele boboase şi fructele mici conform Ordonanţei de urgenta a      │    0,2    │
 │Guvernului nr. 262/2000                                                          │           │
 ├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
 𗈗.1.1.1. Grãsimi şi uleiuri, inclusiv grasimea din lapte                         │    0,1    │
 ├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
 𗈗.1.12. Sucurile de fructe, sucurile de fructe concentrate (destinate consumului │   0,05    │
 │direct) şi nectarurile de fructe asa cum sunt definite în Ordinul ministrului    │           │
 │agriculturii, pãdurilor, apelor şi mediului nr. 510/2003, al ministrului         │           │
 │sãnãtãţii nr. 768/2003 şi al preşedintelui Autoritãţii Naţionale pentru Protecţia│           │
 │Consumatorilor nr. 319/2003                                                      │           │
 ├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
 𗈗.1.13. Vinurile (inclusiv vinurile spumante, exclusiv vinurile licoroase),      │    0,2    │
 │vinurile aromatizate, bãuturile bazate pe vinuri aromatizate şi cocktailurile ce │           │
 │folosesc vinuri aromatizate, cidrul din mere, pere şi vinurile de fructe asa cum │           │
 │sunt definite în legislaţia în vigoare. Limitele maxime se aplica produselor     │           │
 │provenind din recoltele începând cu anul 2001                                    │           │
 ├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
 𗈗.2. Cadmiul (Cd)                                                                │           │
 ├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
 𗈗.2.1. Carne de bovina, oaie, porc şi pui asa cum este definitã în legislaţia    │   0,05    │
 │sanitarã veterinara în vigoare                                                   │           │
 ├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
 𗈗.2.2. Carne de cal                                                              │    0,2    │
 ├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
 𗈗.2.3. Ficat de bovina, oaie, porc şi pui                                        │    0,5    │
 ├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
 𗈗.2.4. Rinichi de bovina, oaie, porc şi pui                                      │    1,0    │
 ├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
 𗈗.2.5. File *30,31) de peste asa cum este definit în Ordinul ministrului         │   0,05    │
 │agriculturii, pãdurilor şi dezvoltãrii rurale nr. 171/2002 pentru aprobarea      │           │
 │denumirilor comerciale ale speciilor de peşti şi alte vietuitoare acvatice care  │           │
 │pot fi valorificate pe teritoriul României, exclusiv speciile de la pct. 3.2.5.1.│           │
 │şi 3.2.5.2.                                                                      │           │
 ├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
 𗈗.2.5.1. File*30,31) de: ansoa (Engraulis species), palamida (Sarda sarda),      │    0,1    │
 │platica de mare comuna dungata (Diplodus vulgaris), tipar de mare (Anguilla      │           │
 │anguilla), chefal cenusiu (Mugil labrosus labrosus), macrou (Trachurus species), │           │
 │luvar (Luvarus imperialis) sardina (Sardina pilchardus), sardelute (Sardinops    │           │
 │species), ton (Thunnus species, Euthynnus species, Katsuwonus pelamis),          │           │
 │limba-de-mare (Dicologoglossa cuneata)                                           │           │
 ├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
 𗈗.2.5.2. File de peste spada (Xiphias gladius)                                   │    0,3    │
 ├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
 𗈗.2.6. Crustaceele, exclusiv carnea bruna de crab şi exclusiv capul şi carnea    │    0,5    │
 │toracelui de homar şi crustaceele mari similare (Nephropidae şi Palinuridae)     │           │
 ├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
 𗈗.2.7. Moluste bivalve                                                           │    1,0    │
 ├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
 𗈗.2.8. Cefalopode (fãrã viscere)                                                 │    1,0    │
 ├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
 𗈗.2.9. Cereale, exclusiv tarate, germeni şi boabe de grâu şi orezul              │    0,1    │
 ├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
 𗈗.2.9.1. Tarate, germeni şi boabe de grâu şi orezul                              │    0,2    │
 ├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
 𗈗.2.10. Seminţe de soia                                                          │    0,2    │
 ├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
 𗈗.2.11. Legume şi fructe asa cum sunt definite în Ordonanta de urgenta nr.       │   0,05    │
 �/2000, exclusiv legumele frunze, verdeturile proaspete, toate ciupercile,     │           │
 │legumele cu tulpina, radacinoasele şi cartofii.                                  │           │
 ├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
 𗈗.2.11.1. Legumele frunze, verdeturile proaspete, telina şi ciupercile de cultura│    0,2    │
 ├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
 𗈗.2.11.2. Legumele cu tulpina, radacinoasele şi cartofii exclusiv legumele cu    │    0,1    │
 │radacina globulara mare. Pentru cartofi nivelul maxim se aplica pentru cartofii  │           │
 │fãrã coaja.                                                                      │           │
 ├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
 𗈗.3. Mercur                                                                      │           │
 ├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
 𗈗.3.1. Produse din peste*30,31) exclusiv cele de la punctul 3.3.1.1.             │    0,5    │
 ├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
 𗈗.3.1.1. Diavol de mare (Lophius species), lup de mare din Atlantic (Anarhicas   │    1,0    │
 │lupus), palamida (Sarda sarda), tipar de mare (Anguilla species), emperor, roughy│           │
 │portocaliu, rosy soldierfish (Hoplostehus species), grenadier (Coryphaenoides    │           │
 │rupestris), cambula (Hippoglossus hipoglossus), marlin (Makaira spp.), calcan mic│           │
 │(Lepidorhombus species), ocheana (Mullus species), stiuca (Esox lucius), bonita  │           │
 │comuna (Orcynopsis unicolor), cod (Tricopterus minutes), caine de mare portughez │           │
 │(Centroscymnes coelolepis), vulpe de mare (Raja species), scorpie de mare        │           │
 │groenlandeza (Sebastes marinus, S. mentella, S. viviparus), peste cãlãtor        │           │
 │(Istiophorus platypterus), sabie (Lepidopus caudatus, Aphanopus carbo), sparid   │           │
 │(Pagellus species), rechin (toate speciile), macrou (Lepidocybium flavobrunneum, │           │
 │Ruvettus pretiosus, Gempylus serpens), sturioni (Acipenser species), peste-spada │           │
 │(Xiphias gladius), ton (Thunnus species, Euthynnus species, Katsuwonus pelamis)  │           │
 └─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┴───────────┘



NOTA:
*29) Nivelul maxim se aplica produsului care este gata pentru consum sau asa cum este reconstituit în conformitate cu instrucţiunile producãtorului.
*30) Acolo unde peştele este consumat întreg, nivelul maxim se va aplica pestelui întreg.
*31) Peştele asa cum este definit în <>Ordinul ministrului agriculturii, alimentaţiei şi pãdurilor nr. 171/2002 pentru aprobarea denumirilor comerciale ale speciilor de peşti şi alte vietuitoare acvatice care pot fi valorificate pe teritoriul României.

SECŢIUNEA 4
3-monoclorpropan-1,2-diol (3-MCPD)


 ┌────────────────────────────────────────────────────────────────┬─────────────┐
 │                                                                │Nivelul maxim│
 │                            Produsul                            │   (mg/kg)   │
 ├────────────────────────────────────────────────────────────────┼─────────────┤
 𗈘.1. Proteine vegetale hidrolizate*32)                          │    0,02     │
 ├────────────────────────────────────────────────────────────────┼─────────────┤
 𗈘.2. Sos de soia*32)                                            │    0,02     │
 └────────────────────────────────────────────────────────────────┴─────────────┘


NOTA:
*32) Nivelul maxim este dat pentru produsul lichid conţinând 40% substanta uscata, corespunzãtor la un nivel maxim de 0,05 mg/kg în substanta uscata. Nivelul necesita ajustarea proporţionalã în conformitate cu conţinutul de substanta uscata al produselor.

SECŢIUNEA 5
Dioxina (suma dibenzo-para-dioxinelor policlorurate (PCDDs) şi dibenzofuranilor policlorurati (PCDFs) exprimatã în echivalenti toxici stabiliţi de cãtre organizaţia Mondialã a Sãnãtãţii (WHO), utilizând WHO-TEFs (factori de toxicitate echivalenta, 1997)



 

 ┌────────────────────────────────────────────────┬────────────────────────────────────────────┐
 │                                                │    Niveluri maxime (PCDD+PCDF)*33) (pg     │
 │                 Produsul                       │    WHO-PCDD/F-TEQ/g grasime sau produs)    │
 ├────────────────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────────┤
 𗈙.1.1. Carne şi produse din carne*35) provenind │                                            │
 │de la                                           │                                            │
 │- rumegatoare (bovina, oaie)                    𗈗 pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grasime*34)           │
 ├────────────────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────────┤
 │- pãsãri şi vanat de crescatorie                𗈖 pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grasime*34)           │
 ├────────────────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────────┤
 │- porcine                                       𗈕 pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grasime*34)           │
 ├────────────────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────────┤
 𗈙.1.2. Ficat şi produse derivate provenind de la𗈚 pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grasime*34)           │
 │animale terestre                                │                                            │
 ├────────────────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────────┤
 𗈙.2. File de peste şi produse de pescuit*36) şi 𗈘 pg WHO-PCDD/F-TEQ/g greutate proaspãta*34)│
 │produse din acestea                             │                                            │
 ├────────────────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────────┤
 𗈙.3. Lapte*37) şi produse din lapte, inclusiv   𗈗 pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grasime*34)           │
 │grasimea din unt                                │                                            │
 ├────────────────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────────┤
 𗈙.4. Oua de gaina şi produse din oua*38)        𗈗 pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grasime*34)           │
 ├────────────────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────────┤
 𗈙.5. Uleiuri şi grãsimi:                        │                                            │
 │- Grãsimi animale                               │                                            │
 │    - de la rumegatoare (bovine şi ovine)       𗈗 pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grasime*34)           │
 ├────────────────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────────┤
 │    - de la pãsãri şi vanat de crescatorie      𗈖 pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grasime*34)           │
 ├────────────────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────────┤
 │    - de la porci                               𗈕 pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grasime*34)           │
 ├────────────────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────────┤
 │    - grasime mixtã                             𗈖 pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grasime*34)           │
 ├────────────────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────────┤
 │- Uleiuri şi grãsimi vegetale                   𗈔,75 pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grasime*34)        │
 ├────────────────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────────┤
 │Ulei de peste destinat consumului uman          𗈖 pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grasime*34)           │
 └────────────────────────────────────────────────┴────────────────────────────────────────────┘



NOTA:
*33) Concentratiile ce depãşesc limita superioarã: concentratiile ce depãşesc limita superioarã sunt calculate considerând valorile diferiţilor congeneri care sunt mai mici decât limita de determinare ca fiind egale cu limita de determinare.
*34) Nivelurile maxime nu se aplica pentru produsele ce conţin mai puţin de 1% grasime.
*35) Carnea de bovina, oaie, porc, pui şi vanat de crescatorie asa cum sunt definite prin legislaţia sanitarã veterinara în vigoare.
*36) File de peste şi produse de pescuit asa cum sunt definite în <>Ordinul ministrului agriculturii, alimentaţiei şi pãdurilor nr. 171/2002 . Nivelul maxim se aplica crustaceelor exclusiv carnea bruna de crab şi cefalopodelor fãrã viscere. Acolo unde peştele se consuma întreg, nivelul maxim se va aplica pestelui întreg.
*37) Laptele (laptele brut, laptele destinat fabricãrii produselor lactate şi laptele tratat termic asa cum este definit în legislaţia sanitarã veterinara în vigoare).
*38) Ouale de gaina şi produsele pe baza de oua asa cum sunt definite în legislaţia sanitarã veterinara în vigoare.


SECŢIUNEA 6
Staniu (anorganic)



 

 ┌──────────────────────────────────────────────────────────────────────────┬──────────────────┐
 │                                                                          │  Nivelul maxim   │
 │                                 Produsul                                 │(mg/kg masa umeda)│
 ├──────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
 𗈚.1. Alimente conservate altele decât bãuturile                           │       200        │
 ├──────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
 𗈚.2. Bãuturile conservate, inclusiv sucurile de fructe şi sucurile de     │       100        │
 │vegetale                                                                  │                  │
 ├──────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
 𗈚.3. Alimentele conservate pentru sugari şi copii, exclusiv produsele     │        -         │
 │uscate sub forma de pudra:                                                │                  │
 ├──────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
 𗈚.3.1. Alimentele conservate pentru copii şi alimentele pe baza de cereale│        50        │
 │procesate pentru sugari şi copii*39)                                      │                  │
 ├──────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
 𗈚.3.2. Formulele conservate pentru sugari şi formulele urmãtoare, inclusiv│        50        │
 │laptele pentru sugari şi pentru varstele urmãtoare*40)                    │                  │
 ├──────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
 𗈚.3.3. Alimente conservate destinate unor scopuri medicale speciale*41),  │        50        │
 │în special sugarilor                                                      │                  │
 └──────────────────────────────────────────────────────────────────────────┴──────────────────┘



NOTA:
*39) Alimente pentru copii şi alimente pe baza de cereale procesate pentru sugari şi copii de varsta mica asa cum sunt definite în <>Ordinul ministrului sãnãtãţii şi familiei nr. 387/2002 şi al ministrului agriculturii, alimentaţiei şi pãdurilor nr. 251/2002. Nivelul maxim se referã la produsul la vânzare.
*40) Formulele pentru sugari şi formulele în continuare asa cum sunt definite în <>Ordinul ministrului sãnãtãţii şi familiei nr. 387/2002 şi al ministrului agriculturii, alimentaţiei şi pãdurilor nr. 251/2002. Nivelul maxim se referã la produsul la vânzare.
*41) Alimente cu destinaţie nutritionala specialã asa cum sunt definite în <>Ordinul ministrului sãnãtãţii şi familiei nr. 387/2002 şi al ministrului agriculturii, alimentaţiei şi pãdurilor nr. 251/2002. Nivelul maxim se referã la produsul la vânzare.


SECŢIUNEA 7
Hidrocarburi aromatice policiclice (HAP)



 

 ┌──────────────────────────────────────────────────────────────────────────┬──────────────────┐
 │                                                                          │  Nivelul maxim   │
 │                                 Produsul                                 │(f2æg/kg masa umeda)│
 ├──────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
 𗈛.1. Benzo (a) piren*42)                                                  │                  │
 𗈛.1.1. Uleiuri şi grãsimi destinate consumului uman direct sau utilizate  │       2,0        │
 │ca ingrediente alimentare*43)                                             │                  │
 ├──────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
 𗈛.1.2. Alimente pentru sugari şi copii de varsta mica                     │                  │
 𗈛.1.2.1. Alimentele pentru copii şi alimentele pe baza de cereale         │       1,0        │
 │procesate pentru sugari şi copii*39)                                      │                  │
 ├──────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
 𗈛.1.2.2. Formulele pentru sugari şi formulele urmãtoare, inclusiv laptele │                  │
 │pentru sugari şi pentru varstele urmãtoare*40)                            │                  │
 ├──────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤                  │
 𗈛.1.2.3. Alimente conservate destinate unor scopuri medicale speciale, în │                  │
 │special sugarilor*44)                                                     │                  │
 ├──────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
 𗈛.1.3. Carne afumata şi produse din carne afumata                         │       5,0        │
 ├──────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
 𗈛.1.4. File de peste afumat şi produse din peste afumat*31), exclusiv     │       5,0        │
 │molustele bivalve                                                         │                  │
 ├──────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
 𗈛.1.5. File de peste*31), altul decât cel din peste afumat                │       2,0        │
 ├──────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
 𗈛.1.6. Crustacee, cefalopode, altele decât cele afumate                   │       5,0        │
 ├──────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
 𗈛.1.7. Moluste bivalve                                                    │       10,0       │
 └──────────────────────────────────────────────────────────────────────────┴──────────────────┘



NOTA:
*42) Benzo (a) pirenul, pentru care sunt listate limitele maxime, este folosit ca marker pentru detectarea prezentei şi modului de acţiune a HAP carcinogene.
*43) Untul de cacao este exclus din aceasta categorie deoarece este încã supus investigatiilor referitoare la benzo (a) piren.
*44) Alimente conservate destinate unor scopuri medicale speciale asa cum sunt definite în legislaţia nationala în vigoare. Limitele maxime se referã la produsul la vânzare.


ANEXA II
la prezenta norma sanitarã veterinara şi pentru siguranta alimentelor

SECŢIUNEA 1
Metode de prelevare a probelor utilizate pentru controlul oficial al limitelor de aflatoxine din anumite alimente

1. Scopul şi domeniul de aplicare
Probele destinate controlului oficial al nivelurilor de aflatoxina din alimente trebuie prelevate în conformitate cu metodele descrise mai jos. Probele globale astfel obţinute sunt considerate reprezentative pentru loturile respective.
Respectarea limitelor maxime stabilite în anexa nr. I este controlatã pe baza limitelor determinate în probele de laborator.
2. Definiţii
Lot: o cantitate identificabila dintr-un produs alimentar, livrata o singura data şi determinata de cãtre o persoana autorizata ca având caracteristici comune, cum ar fi, originea, varietatea, tipul de ambalare, ambalator, expeditor, marcaje.
Sublot: parte desemnatã, a unui lot mare, pentru aplicarea metodei de prelevare a probei pe partea desemnatã. Fiecare sublot trebuie sa fie separat fizic şi sa fie identificabil.
Proba elementara: o cantitate dintr-un material prelevata dintr-o singura parte a lotului sau sublotului.
Proba globalã: totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot.
Proba de laborator: proba destinatã examenului de laborator (subproba).
3. Prevederi generale
3.1. Personalul
Prelevarea trebuie sa fie realizatã de cãtre o persoana instruita pentru a efectua aceasta activitate şi desemnatã de cãtre autoritatea care efectueazã controlul oficial al nivelurilor de aflatoxina.
3.2. Materialele care vor fi prelevate
Fiecare lot supus examinãrii trebuie supus prelevarii separate. Conform prevederilor specifice de la pct. 5 loturile mari trebuie subdivizate în subloturi care vor fi supuse prelevarii separate.
3.3. Mãsuri de precautie necesare
În cursul prelevarii probelor şi al pregãtirii probelor de laborator trebuie luate mãsurile de precautie necesare pentru a se evita orice modificãri care ar putea schimba conţinutul de aflatoxine, determinarea analitica sau reprezentativitatea probei globale.
3.4. Probe elementare
În mãsura posibilitãţilor esantioanele elementare se vor preleva din diferite puncte ale lotului sau sublotului. Abaterea de la aceasta regula trebuie semnalata într-un proces-verbal, conform specificatiilor de la pct. 3.8.
3.5. Pregãtirea probei globale şi a probelor de laborator (subprobe)
Proba globalã se obţine prin amestecul corespunzãtor al probelor elementare. Dupã amestec proba globalã trebuie divizata în subprobe egale, conform prevederilor specifice de la pct. 5.
Amestecul este un proces necesar pentru garantarea faptului ca fiecare subproba conţine pãrţi ale întregului lot sau sublot.
3.6. Probele identice (contraprobe)
Probele identice utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului vor fi prelevate din proba de laborator omogenizata, cu condiţia ca aceasta procedura sa fie în conformitate cu reglementãrile în vigoare privind prelevarea probelor.
3.7. Ambalarea şi transmiterea probelor de laborator
Fiecare proba trebuie depozitata într-un recipient curat, confectionat dintr-un material inert din punct de vedere chimic ce oferã protecţie adecvatã impotriva contaminarii şi deteriorarii în timpul transportului. Se vor lua toate precautiile necesare pentru evitarea oricãrei modificãri a compoziţiei probei care ar putea surveni în timpul transportului sau depozitarii.
3.8. Etansarea şi etichetarea probelor de laborator
Fiecare proba prelevata în scopul controlului oficial de laborator va fi sigilatã la locul prelevarii şi identificata în conformitate cu reglementãrile în vigoare respective. Trebuie întocmit un proces-verbal pentru fiecare prelevare, permitand astfel identificarea fãrã dubiu a fiecãrui lot indicând data şi locul prelevarii probelor precum şi orice informaţie suplimentarã care ar putea fi util chimistului analist.
4. Prevederi explicative
4.1. Diferite tipuri de loturi


Mãrfurile alimentare pot fi comercializate în vrac, în containere sau în ambalaje individuale (saci, pungi, ambalaje pentru vânzarea cu amãnuntul etc). Metoda de prelevare a probelor se poate aplica tuturor mãrfurilor puse pe piata, indiferent de forma în care sunt comercializate.
Fãrã a aduce prejudicii prevederilor specifice menţionate la pct. 5, formula de mai jos se poate utiliza ca ghid pentru prelevarea probelor din loturile comercializate în ambalaje individuale (saci, pungi, ambalaje pentru vânzarea cu amãnuntul etc):
Frecventa prelevarii probei = (masa lotului x masa probei elementare)/(masa probei globale x masa unui ambalaj individual)
- Masa este exprimatã în kg
- Frecventa prelevarii de probe (FP): fiecare "n" sac sau punga din care trebuie sa se preleveze proba elementara (zecimalele trebuie rotunjite la numãrul întreg cel mai apropiat).
4.2. Masa probei elementare
Dacã nu s-au menţionat alte specificaţii la pct. 5, proba elementara trebuie sa aibã o masa de aproximativ 300 g cu excepţia condimentelor când trebuie sa aibã o masa de 100 g. În cazul pachetelor destinate vânzãrii cu amãnuntul, masa probei elementare depinde de masa pachetului respectiv.
4.3. Numãrul de probe elementare pentru loturi mai mici de 15 tone
Numãrul probelor elementare de prelevat depinde de masa lotului, cu o valoare minima de 10 şi maxima de 100, dacã nu s-a definit altfel la pct. 5.
Tabelul urmãtor conţine valorile ce pot fi utilizate la determinarea numãrului de probe elementare de prelevat.

Tabelul nr. 1
Numãrul de probe elementare ce trebuie prelevate în funcţie de masa lotului


 ┌────────────────────────────────────┬─────────────────────────────────────────┐
 │        Masa lotului (tone)         │       Numãrul probelor elementare       │
 ├────────────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────┤
 │               ≤ 0, 1               │                    10                   │
 ├────────────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────┤
 │           > 0,1 - ≤ 0,2            │                    15                   │
 ├────────────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────┤
 │           > 0,2 - ≤ 0,5            │                    20                   │
 ├────────────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────┤
 │           > 0,5 - ≤ 1,0            │                    30                   │
 ├────────────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────┤
 │           > 1,0 - ≤ 2,0            │                    40                   │
 ├────────────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────┤
 │           > 2,0 - ≤ 5,0            │                    60                   │
 ├────────────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────┤
 │           > 5,0 - ≤ 10,0           │                    80                   │
 ├────────────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────┤
 │          > 10,0 - ≤ 15,0           │                   100                   │
 └────────────────────────────────────┴─────────────────────────────────────────┘



5. Prevederi specifice
5.1. Prezentarea generalã a metodei de prelevare a probelor pentru arahide, nuci, fructe deshidratate, condimente şi cereale

Tabelul nr. 2
Subdivizarea loturilor în subloturi în funcţie de produs şi de masa lotului



 ┌─────────────────────────────┬───────────────┬───────────┬──────────┬─────────┐
 │                             │ Masa lotului  │ Masa sau  │Numãrul de│  Proba  │
 │           Produs            │    (tone)     │numãrul de │  probe   │ globalã │
 │                             │               │ subloturi │elementare│Masa (kg)│
 ├─────────────────────────────┤───────────────┤───────────┤──────────┼─────────┤
 │Smochine uscate şi alte      │≥ 1,5          𗈕,5-30 tone�       󧓦       │
 │fructe uscate                │< 1,5          │-          󧓒-100(*) │≤ 30     │
 ├─────────────────────────────┤───────────────┤───────────┤──────────┼─────────┤
 │Arahide, fistic, nuci        │≥ 500          � tone   �       󧓦       │
 │braziliene şi alte nuci      │> 125 şi < 500 𗈙 subloturi�       󧓦       │
 │                             │> 15 şi < 125  󧓡 tone    �       󧓦       │
 │                             │< 15           │-          󧓒-100(*) │≤ 30     │
 ├─────────────────────────────┤───────────────┤───────────┤──────────┼─────────┤
 │Cereale                      │≥ 1500         � tone   �       󧓦       │
 │                             │> 300 şi < 1500𗈗 subloturi�       󧓦       │
 │                             │≥ 50 şi ≤ 300  � tone   �       󧓦       │
 │                             │< 50           │-          󧓒-100(*) 𗈕-10     │
 ├─────────────────────────────┤───────────────┤───────────┤──────────┼─────────┤
 │Condimente                   │≥ 15           󧓡 tone    �       󧓒       │
 │                             │< 15           │-          󧓒-100(*) 𗈕-10     │
 └─────────────────────────────┴───────────────┴───────────┴──────────┴─────────┘


(*) În funcţie de masa lotului - vezi pct. 4.3. sau 5.3. al acestei anexe.


5.2. Arahide, fistic şi nuci braziliene
Smochine uscate
Cereale, condimente (masa lot ≥ 50 tone)
5.2.1. Metoda de prelevare a probelor:
- conform tabelului nr. 2 de la pct. 5.1. fiecare lot trebuie subdivizat în subloturi, cu condiţia ca aceste subloturi sa poatã fi separate fizic. Având în vedere ca masa lotului nu este întotdeauna un multiplu exact al masei subloturilor, masa sublotului poate depãşi masa indicatã cu maximum 20%;
- fiecare sublot trebuie prelevat separat;
- numãrul probelor elementare: 100. În cazul loturilor mai mici de 15 tone numãrul probelor elementare ce trebuie prelevate depinde de masa lotului, cu o valoare minima de 10 şi una maxima de 100 (pct. 4.3);
- masa probei globale = 30 kg, care înainte de macinare trebuie amestecata şi divizata în 3 subprobe egale de 10 kg (divizarea în 3 subprobe nu este necesarã în cazul arahidelor, nucilor, fructelor uscate şi porumbului destinate sortarii sau altui tratament fizic; totuşi aceasta va depinde de disponibilitatea echipamentelor care pot omogeniza o proba de 30 kg). În cazul în care probele globale nu depãşesc 10 kg, acestea nu trebuie divizate în subprobe. În cazul condimentelor masa probei globale nu depãşeşte 10 kg şi de aceea nu este necesarã divizarea acesteia în subprobe.
- proba de laborator: o subproba de 10 kg (fiecare subproba trebuie macinata fin şi amestecata bine, separat, pentru ca astfel sa se poatã realiza omogenizarea completa, în conformitate cu prevederile stabilite în anexa nr. III);
- în cazul în care metoda de prelevare a probelor descrisã mai sus nu poate fi aplicatã fãrã a cauza consecinţe economice care decurg din deteriorarea lotului (din cauza formelor de ambalare, a mijloacelor de transport etc.), aceasta poate fi înlocuitã cu o metoda alternativa de prelevare, cu condiţia ca prelevarea sa fie cat mai reprezentativa şi ca metoda aplicatã sa fie descrisã şi solid documentata.
5.2.2. Acceptarea unui lot sau sublot:
În cazul arahidelor, nucilor, fructelor uscate şi porumbului destinate sortarii sau altor tratamente fizice şi condimentelor, acesta poate fi:
- acceptat dacã proba globalã sau media subprobelor este în conformitate cu limita maxima, ţinând cont de incertitudinea de mãsurare şi corecţia pentru recuperare;
- respins dacã proba globalã sau media subprobelor depãşeşte, în afarã oricãrui dubiu, limita maxima ţinând cont de incertitudinea de mãsurare şi corecţia pentru recuperare;
Pentru arahidele, nucile, fructele uscate şi cerealele destinate consumului uman direct şi cereale cu excepţia porumbului, ce urmeazã a fi supuse sortarii sau altui tratament fizic, acesta poate fi:
- acceptat dacã nici una dintre subprobe nu depãşeşte limita maxima ţinând cont de incertitudinea de mãsurare şi corecţia pentru recuperare;
- respins dacã una sau mai multe subprobe depãşesc, în afarã oricãrui dubiu, limita maxima ţinând cont de incertitudinea de mãsurare şi corecţia pentru recuperare;
În cazul în care proba globalã este mai mica de 10 kg, lotul sau sublotul poate fi:
- acceptat dacã proba este în conformitate cu limita maxima ţinând cont de incertitudinea de mãsurare şi corecţia pentru recuperare;
- respins dacã proba depãşeşte, în afarã oricãrui dubiu, limita maxima ţinând cont de incertitudinea de mãsurare şi corecţia pentru recuperare.
5.3. Alte fructe în coaja, în afarã de arahide, fistic şi nuci braziliene
Fructe uscate, altele decât smochinele
Cereale (masa lot sub 50 tone)
5.3.1. Metoda de prelevare a probelor
Procedura descrisã la pct. 5.2.1. poate fi aplicatã şi acestor produse. Totuşi, având în vedere incidenta scãzutã a contaminarii acestor produse şi/sau a noilor forme de ambalaje în care pot fi comercializate, pot fi aplicate şi metode de prelevare a probelor mai simple.
În cazul loturilor de cereale mai mici de 50 tone se poate utiliza o metoda de prelevare şi în funcţie de masa lotului, care consta în utilizarea a 10 pana la 100 de probe elementare de 100 g fiecare, care insumate reprezintã o proba globalã de la 1 la 10 kg. Valorile din tabelul urmãtor pot fi utilizate la determinarea numãrului de probe elementare de prelevat.

Tabelul nr. 3
Numãrul de probe elementare pentru prelevare, în funcţie de masa lotului de cereale


 ┌─────────────────────────────────────┬────────────────────────────────────────┐
 │         Masa lotului (tone)         │      Numãrul probelor elementare       │
 ├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
 │                 ≤  1                │                   10                   │
 │             > 1 - ≤ 3               │                   20                   │
 │             > 3 - ≤ 10              │                   40                   │
 │            > 10 - ≤ 20              │                   60                   │
 │            > 20 - ≤ 50              │                  100                   │
 └─────────────────────────────────────┴────────────────────────────────────────┘



5.3.2. Acceptarea unui lot sau sublot
Se va proceda în conformitate cu prevederile de la pct. 5.2.2.
5.4. Lapte
5.4.1. Metoda de prelevare a probelor
Prelevarea probelor în conformitate cu reglementãrile în vigoare privind anumite metode de analiza şi testare a laptelui crud şi a laptelui tratat termic:
- numãrul probelor - minimum 5;
- masa probei globale - minimum 0,5 kg sau 1.
5.4.2. Acceptarea unui lot sau sublot:
- acceptat dacã proba medie este în conformitate cu limita maxima ţinând cont de incertitudinea de mãsurare şi corecţia pentru recuperare;
- respins dacã proba medie depãşeşte în afarã oricãrui dubiu, limita maxima ţinând cont de incertitudinea de mãsurare şi corecţia pentru recuperare.
5.5. Produse derivate şi alimente compuse
5.5.1. Produse lactate
5.5.1.1. Metoda de prelevare a probelor
Prelevarea probelor în conformitate cu reglementãrile în vigoare care stabilesc metode de prelevare a probelor pentru analiza chimica utilizata în controlul produselor din lapte conservat:
- numãrul probelor - minimum 5.
Pentru celelalte produse lactate se aplica o metoda echivalenta de prelevare.
5.5.1.2. Acceptarea unui lot sau sublot:
- acceptat dacã proba este în conformitate cu limita maxima ţinând cont de incertitudinea de mãsurare şi corecţia pentru recuperare;
- respins dacã proba depãşeşte în afarã oricãrui dubiu, limita maxima ţinând cont de incertitudinea de mãsurare şi corecţia pentru recuperare.
5.5.2. Alte produse derivate care conţin particule foarte mici, de exemplu: fãina, pasta de smochine, untul de arahide (distribuţia omogenã a contaminarii cu aflatoxine).
5.5.2.1. Metoda de prelevare a probelor:
- numãrul de probe elementare - 100. În cazul loturilor mai mici de 50 tone, numãrul probelor elementare trebuie sa fie cuprins între 10 şi 100, în funcţie de masa lotului (Tabelul 3 de la pct. 5.3.1.);
- masa probei elementare trebuie sa fie de aproximativ 100 g. În cazul loturilor în ambalaje destinate vânzãrii cu amãnuntul, masa probei depinde de masa ambalajului pentru vânzarea cu amãnuntul;
- masa probei globale = 1-10 kg amestecate suficient.
5.5.2.2. Numãrul probelor de prelevat:
- numãrul probelor globale de prelevat depinde de masa lotului. Divizarea loturilor mari în subloturi se va efectua conform celor prevãzute pentru cereale în Tabelul 2 de la pct. 5.1.;
- fiecare sublot trebuie prelevat separat.
5.5.2.3. Acceptarea lotului sau sublotului:
- acceptat dacã proba este în conformitate cu limita maxima ţinând cont de incertitudinea de mãsurare şi corecţia pentru recuperare;
- respins dacã proba depãşeşte în afarã oricãrui dubiu, limita maxima ţinând cont de incertitudinea de mãsurare şi corecţia pentru recuperare.
5.6. Alte produse derivate cu particule de dimensiuni relativ mari (distribuţia eterogena a contaminarii cu aflatoxine)
Pentru produsele agricole neprelucrate metoda de prelevare şi acceptarea sunt în conformitate cu prevederile pct. 5.2. şi 5.3.
5.7. Alimente destinate sugarilor şi copiilor mici
5.7.1. Metoda de prelevare
Se aplica metoda de prelevare - este cea menţionatã pentru lapte şi produse derivate din lapte precum şi pentru alimente compuse menţionate la punctele 5.4., 5.5. şi 5.6.
5.7.2. Acceptarea lotului
- acceptat dacã proba este în conformitate cu limita maxima ţinând cont de incertitudinea de mãsurare şi corecţia pentru recuperare;
- respins dacã proba depãşeşte în afarã oricãrui dubiu, limita maxima ţinând cont de incertitudinea de mãsurare şi corecţia pentru recuperare.
6. Prelevarea probelor la nivelul vânzãrii cu amãnuntul
Prelevarea probelor din produsele alimentare la nivelul vânzãrii cu amãnuntul se realizeazã, acolo unde este posibil, în conformitate cu prevederile menţionate mai sus.
Unde nu este posibil, se folosesc alte proceduri de prelevare la nivelul vânzãrii cu amãnuntul, care sa asigure ca lotul din care se face prelevarea este reprezentativ.

SECŢIUNEA 2
Pregãtirea probelor şi criteriilor pentru metodele de analiza utilizate în controlul oficial al limitelor de aflatoxine din anumite alimente

1. Introducere
1.1. Mãsuri de precautie
În timpul analizei de laborator trebuie evitata pe cat posibil lumina zilei, deoarece aflatoxinele se distrug sub influenta razelor ultraviolete. Probele trebuie pregãtite şi, în special, omogenizate cu foarte multã grija, deoarece distribuţia aflatoxinelor este extrem de neomogena.
Pentru pregãtirea materialului de testare vor fi utilizate toate probele primite în laborator.
1.2. Calculul proportiei coaja/sambure la fructele în coaja întregi
Concentratia fixatã pentru aflatoxine de prezenta norma sanitarã veterinara şi pentru siguranta alimentelor se aplica partii comestibile.
Concentratia de aflatoxine din partea comestibila poate fi determinata astfel:
- probele de fructe în coaja pot fi decorticate şi concentratia de aflatoxine se determina din partea comestibila;
- modul de preparare a probei se poate aplica la fructele în coaja întregi. Metoda de prelevare a probelor şi cea analitica vor estima masa samburelui de nuca din proba medie.
Masa samburelui de nuca din proba medie va fi estimatã dupã stabilirea unui factor corespunzãtor pentru raportul coaja de nuca/sambure de nuca, aplicat nucii întregi. Acest raport se utilizeazã la estimarea cantitãţii de miez din proba medie prelevata prin metoda de pregãtire şi analiza a probei. Dintr-un lot se separa la întâmplare 100 de nuci întregi sau se separa din fiecare esantion. Raportul precizat se poate obţine, pentru fiecare proba de laborator, prin cantarirea nucilor întregi, decojirea şi recantarirea pãrţilor de coaja şi de miez. Totuşi raportul coaja/miez poate fi calculat în laborator prin estimarea unui numãr de probe şi astfel se poate folosi pentru determinarile analitice viitoare. În cazul în care o anumitã proba este în contravenţie cu orice limite, acest raport va trebui determinat pentru acea proba care se foloseşte de cele aproximativ 100 de nuci separate.
2. Tratarea probei sub forma primitã în laborator
La sfârşit toate probele de laborator se macina şi se amesteca bine printr-un proces cãruia i s-a demonstrat eficienta de omogenizare completa.
3. Subdivizarea probelor în scopul controlului şi dreptului la recurs
Probele identice utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului vor fi prelevate din proba de laborator omogenizata, cu condiţia ca aceasta procedura sa fie în conformitate cu reglementãrile în vigoare privind prelevarea probelor.
4. Cerinţe privind controlul şi metodele de analiza care vor fi utilizate în laborator
4.1. Definiţii
În continuare este prezentat un numãr de definiţii cel mai des întrebuinţate şi care se utilizeazã în laboratoare.
Cel mai des citaţi parametri de precizie sunt repetabilitatea şi reproductibilitatea.
r = repetabilitatea - valoarea sub care diferenţa absolutã dintre rezultatele a doua teste separate, obţinute în condiţii de repetabilitate (de exemplu: aceeaşi proba, acelaşi operator, acelaşi aparat, acelaşi laborator şi intervalul scurt de timp), se situeaza în limitele de probabilitate specifice (în principiu 95%); astfel, r = 2,8 x S(r);
S(r) = deviatia standard calculatã din rezultatele obţinute în condiţii de repetabilitate;
RSD(r) = deviatia standard relativã, calculatã din rezultate obţinute în condiţii de repetabilitate [(S(r)/x) x 100], unde x este media rezultatelor tuturor laboratoarelor şi probelor;
R = reproductibilitate - valoarea sub care diferenţa absolutã dintre rezultatele unui singur test, obţinute în condiţii de reproductibilitate (de exemplu, pentru materialul identic obţinut de operatori în diferite laboratoare prin utilizarea metodei testului standardizat), se situeaza în limitele de probabilitate specifica (în principiu 95%); R = 2,8 S(R);
S(R) = deviatia standard calculatã din rezultate obţinute în condiţii de reproductibilitate;
RSD(R) = deviatia standard relativã, calculatã din rezultatele obţinute în condiţii de reproductibilitate [(S(R)/x) x 100], unde
x este media rezultatelor tuturor laboratoarelor şi probelor.
4.2. Cerinţe generale
Metodele de analiza care sunt utilizate pentru determinarea contaminantilor din produsele alimentare trebuie sa fie validate. Criteriile de validare sunt:
a) specificitate;
b) acuratete;
c) precizie: variatiile repetabilitatii în cadrul aceluiaşi laborator şi ale reproductibilitatii între laboratoare diferite. Aceste valori trebuie sa fie obţinute în urma unui proces de colaborare organizat în conformitate cu un protocol recunoscut pe plan internaţional şi trebuie sa fie exprimate într-o forma recunoscuta pe plan internaţional;
d) limita de detectie;
e) sensibilitate;
f) practicabilitate;
g) alte criterii stabilite în funcţie de necesitaţi.
4.3. Cerinţe specifice
În cazul în care la nivel naţional nu sunt recomandate metode specifice pentru determinarea nivelurilor de aflatoxine din alimente, laboratoarele pot selecta orice alta metoda, condiţia fiind ca metoda selectata sa îndeplineascã urmãtoarele criterii:


 ┌──────────────────┬──────────────────┬────────────────┬───────────────────────┐
 │    Criteriul     │   Limitele de    │    Valoarea    │    Valoarea maxima    │
 │                  │   concentraţie   │  recomandatã   │        permisã        │
 ├──────────────────┼──────────────────┼────────────────┼───────────────────────┤
 │Martor            │Toate             │Neglijabila     │                       │
 ├──────────────────┼──────────────────┼────────────────┼───────────────────────┤
 │Recuperare       -𗈔,01 - 0,05 f2æg/kg 󧔄 pana la 120% │                       │
 │Aflatoxina M1     │> 0,05 æg/kg      󧔎 pana la 110% │                       │
 ├──────────────────┼──────────────────┼────────────────┼───────────────────────┤
 │Recuperare       -│< 1,0 æg/kg       󧓺 pana la 120% │                       │
 │Aflatoxine B(1),  𗈕 - 10 æg/kg      󧔎 pana la 110% │                       │
 │B(2), G(1), G(2)  │> 10 æg/kg        󧔘 pana la 110% │                       │
 ├──────────────────┼──────────────────┼────────────────┼───────────────────────┤
 │Precizie RSD(R)   │Toate             │Dupã cum rezulta𗈖 x valoarea derivata  │
 │                  │                  │din ecuatia lui │din ecuatia lui Horwitz│
 │                  │                  │Horwitz         │                       │
 ├──────────────────┴──────────────────┴────────────────┴───────────────────────┤
 │Precizia RSD(R) poate fi calculatã ca fiind de 0,66 de ori precizia RSD(R) la │
 │concentratia de interes                                                       │
 └──────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┘



NOTA:
- Valori care se aplica atât B1, cat şi sumei B(1) + B(2) + G(1) + G(2)
- Dacã suma aflatoxinelor individuale B(1) + B(2) + G(1) + G(2) urmeazã sa fie raportatã, rãspunsul fiecãruia dintre sistemele analitice trebuie sa fie cunoscut sau echivalent.
- Limitele de detectie ale metodelor utilizate care nu sunt stabilite ca valori de precizie sunt date la concentratii de interes.
- Valorile de precizie sunt calculate din ecuatia lui Horwitz, de exemplu:


       RSD(R) = 2^(1 - 0,5 log C)
       unde
     - RSD(R) = deviatia standard relativã, calculatã din rezultatele obţinute
                în condiţii de reproductibilitate [(S(R)/x) x 100], unde x este
                media rezultatelor tuturor laboratoarelor şi probelor,
     - C este raportul concentratiilor (de ex. 1 = 100 g/100 g,
                                         0,001 = 1000 mg/kg).


Aceasta este o ecuatie generalizata de precizie care s-a dovedit independenta de analit sau matrice dar dependenta numai de concentraţie pentru cele mai uzuale metode de analiza.
4.4. Cum se calculeazã recuperarea
Rezultatul analitic va fi raportat corectat sau necorectat pentru recuperare. Modul de raportare şi nivelul de recuperare trebuie raportate. Rezultatul analitic corectat pentru recuperare va fi utilizat pentru verificarea conformitatii (Secţiunea 1, punctele 5.2.2., 5,3.2., 5.4.2., 5.5.1.2. şi 5.5.2.3.)
Rezultatul analitic trebuie sa fie raportat ca x±U, unde x este rezultatul analitic şi U este incertitudinea masurarii extinsã, folosindu-se un factor de acoperire de 2 care conferã un nivel de încredere de aproximativ 95%.
4.5. Standardele de calitate ale laboratoarelor
Analizele vor fi efectuate de laboratoarele acreditate.


ANEXA III
la prezenta norma sanitarã veterinara şi pentru siguranta alimentelor

SECŢIUNEA 1
Metode de prelevare a probelor pentru controlul oficial al nivelurilor de ochratoxina A în anumite alimente

1. Scop şi domeniu de aplicare
Probele destinate verificãrii oficiale a limitelor de ochratoxina A din alimente vor fi prelevate în conformitate cu metodele descrise mai jos. Probele globale astfel obţinute vor fi considerate ca reprezentative pentru loturi. Conformitatea cu limitele maxime stabilite în anexa nr. I va fi stabilitã pe baza nivelurilor determinate în probele de laborator.
2. Definiţii
Lot: o cantitate identificabila dintr-un produs alimentar, livrata o singura data şi determinata de cãtre autoritãţi ca având caracteristici comune, cum ar fi originea, varietatea, tipul de ambalare, ambalatorul, expeditorul sau marcajele.
Sublot: parte a unui lot desemnatã aplicãrii metodei de prelevare a probei din lotul respectiv. Fiecare sublot trebuie sa fie separat fizic şi identificabil.
Proba elementara: o cantitate de material prelevata dintr-un singur loc din lot sau sublot.
Proba globalã: totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot.
3. Prevederi generale
3.1. Personal
Prelevarea trebuie sa fie realizatã de cãtre o persoana instruita pentru a efectua aceasta activitate şi desemnatã de cãtre autoritatea care efectueazã controlul oficial al nivelurilor de ochratoxina A.
3.2. Materialele care vor fi prelevate
Fiecare lot care urmeazã sa fie examinat trebuie supus prelevarii separate, în conformitate cu prevederile specifice ale prezentei anexe, loturile mari trebuie subdivizate în subloturi care vor fi prelevate separat.
3.3. Precautii necesare
În cursul prelevarii şi pregãtirii probelor, trebuie luate precautii pentru evitarea oricãrei modificãri care ar putea afecta conţinutul de ochratoxina A, determinarea analitica sau care ar face probele globale nereprezentative.
3.4. Probele elementare
Pe cat posibil, probele elementare vor fi prelevate din diverse puncte distribuite în întregul conţinut al lotului sau sublotului. Abaterea de la aceasta procedura trebuie înregistratã în procesul-verbal.
3.5. Pregãtirea probei globale
Proba globalã se obţine prin reunirea probelor elementare.
3.6. Probele identice (contraprobe)
Probele identice utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului vor fi prelevate din proba omogenizata, în afarã situaţiei în care aceasta contravine reglementãrilor naţionale în vigoare despre prelevarea de probe.
3.7. Ambalarea şi transmiterea probelor
Fiecare proba va fi plasata într-un recipient curat, inert care oferã o protecţie impotriva contaminarii şi a deteriorarii în timpul tranzitului. Se vor lua toate precautiile necesare pentru evitarea oricãrei modificãri a compoziţiei probei care ar putea aparea în timpul transportului sau depozitarii.
3.8. Sigilarea şi etichetarea probelor
Fiecare proba prelevata în scopul controlului oficial de laborator va fi sigilatã la locul prelevarii şi identificata în conformitate cu reglementãrile în vigoare respective. Trebuie întocmit un proces verbal pentru fiecare prelevare, permitand astfel identificarea fãrã dubiu a fiecãrui lot indicând data şi locul prelevarii probelor precum şi orice informaţie suplimentarã care ar putea fi utila analistului.
4. Prevederi specifice
4.1. Diferite tipuri de loturi
Produsele alimentare pot fi comercializate în vrac, containere sau ambalaje individuale (saci, pungi, ambalaje pentru vânzarea cu amãnuntul, etc). Procedura de prelevare a probelor poate fi aplicatã tuturor formelor diferite în care produsele sunt puse pe piata.
Fãrã a contraveni prevederilor specifice menţionate la punctele 4.3., 4.4. şi 4.5. ale prezentei Anexe, se poate utiliza urmãtoarea formula drept ghid pentru prelevarea loturilor comercializate în ambalaje individuale (saci, pungi, ambalaje pentru vânzarea cu amãnuntul, etc):
Frecventa prelevarii probei


         masa lotului x masa probei elementare
     n = ──────────────────────────────────────
         masa probei globale x masa unui ambalaj



Masa este exprimatã în kg
Frecventa prelevarii (FP): fiecare "n" sac sau punga din care trebuie sa se preleveze proba elementara (numãrul zecimal trebuie rotunjit la numãrul întreg cel mai apropiat).
4.2. Masa probei elementare
Masa probei elementare trebuie sa fie de aproximativ 100 de grame, numai dacã nu este definitã altfel în prezenta Anexa. În cazul loturilor din ambalajele pentru vânzarea cu amãnuntul, masa probei elementare depinde de masa ambalajului pentru vânzarea cu amãnuntul.
4.3. Prezentarea generalã a procedurii de prelevare de probe pentru cereale, stafide şi cafea prajita

Tabelul nr. 1
Subdivizarea loturilor în subloturi în funcţie de produs şi masa lotului


 ┌─────────────────────────┬───────────────┬────────────┬───────────┬───────────┐
 │                         │ Masa lotului  │  Masa sau  │  Numãrul  │Masa probei│
 │         Produs          │    (tone)     │  numãrul   │ probelor  │  globalã  │
 │                         │               │subloturilor│elementare │    (kg)   │
 ├─────────────────────────┤───────────────┤────────────┼───────────┤───────────┤
 │Cereale şi produse din   │≥ 1500         � tone    �        󧓒         │
 │cereale                  │> 300 şi < 1500𗈗 subloturi �        󧓒         │
 │                         │≥ 50 şi ≤ 300  � tone    �        󧓒         │
 │                         │< 50           │-           󧓒 - 100*1)𗈕 - 10     │
 ├─────────────────────────┤───────────────┤────────────┼───────────┤───────────┤
 │Stafide (currants,       │≥ 15           󧓗 - 30 tone�        󧓒         │
 │raisins şi sultanas)     │< 15           │-           󧓒 - 100*2)𗈕 - 10     │
 ├─────────────────────────┤───────────────┤────────────┼───────────┤───────────┤
 │Cafea prajita, cafea     │≥ 15           󧓗 - 30 tone�        󧓒         │
 │prajita şi macinata şi   │< 15           │-           󧓒 - 100*2)𗈕 - 10     │
 │cafea solubila           │               │            │           │           │
 └─────────────────────────┴───────────────┴────────────┴───────────┴───────────┘


*1) În funcţie de masa lotului - a se vedea tabelul 2 al prezentei anexe
*2) În funcţie de masa lotului - a se vedea tabelul 3 al prezentei anexe

4.4. Procedura de prelevare a probelor pentru cereale şi produse din cereale (loturi ≥ 50 de tone) şi pentru boabe de cafea prajite, cafea prajita şi macinata, cafea solubila şi stafide (loturi ≥ 15 tone)
- Cu condiţia ca sublotul sa poatã fi separat fizic, fiecare lot trebuie subdivizat în subloturi conform Tabelului 1. Ţinând cont ca masa lotului nu este întotdeauna un multiplu exact al masei subloturilor, masa sublotului se poate abate de la valoarea menţionatã cu maximum 20%.
- Fiecare sublot trebuie prelevat separat.
- Numãrul probelor elementare: 100.
- Masa probei globale = 10 kg
- Dacã nu este posibil sa se aplice metoda de prelevare a probelor descrisã mai sus din cauza consecinţelor comerciale derivând din deteriorarea lotului (datoritã formelor de ambalare, mijloacelor de transport, etc) poate fi aplicatã o metoda alternativa de prelevare a probelor cu condiţia ca aceasta sa fie cat mai reprezentativa, descrisã şi documentata complet.
4.5. Prevederile referitoare la prelevarea de probe pentru cereale şi produse din cereale (loturi < 50 tone) şi pentru boabe de cafea prajite, cafea prajita şi macinata, cafea solubila şi stafide (loturi < 15 tone)
Pentru loturile de cereale mai mici de 50 tone şi pentru loturile de boabe de cafea prajite, cafea prajita şi macinata, cafea solubila şi stafide mai mici de 15 tone, planul de prelevare trebuie sa fie utilizat cu un numãr cuprins între 10 şi 100 de probe elementare, în funcţie de masa lotului, rezultând într-o proba globalã cu masa cuprinsã între 1 şi 10 kg. Pentru loturile foarte mici (≤ 0,5 tone) de cereale şi produse de cereale pot fi prelevate un numãr mai mic de probe elementare, dar oricum, proba globalã ce reuneste toate probele elementare trebuie sa fie chiar şi în acest caz, cel puţin 1 kg. Tabelele nr. 2 şi 3 pot fi utilizate pentru determinarea numãrului de probe elementare care vor fi prelevate.

Tabelul nr. 2
Numãrul de probe elementare care vor fi prelevate în funcţie de masa lotului de cereale şi produse din cereale


 ┌─────────────────────────────────────┬────────────────────────────────────────┐
 │         Masa lotului (tone)         │      Numãrul probelor elementare       │
 ├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
 │                 ≤ 0,05              │                    3                   │
 │          > 0,05 - ≤ 0,5             │                    5                   │
 │           > 0,5 - ≤ 1               │                   10                   │
 │            > 1 - ≤ 3                │                   20                   │
 │            > 3 - ≤ 10               │                   40                   │
 │           > 10 - ≤ 20               │                   60                   │
 │           > 20 - ≤ 50               │                  100                   │
 └─────────────────────────────────────┴────────────────────────────────────────┘



Tabelul nr. 3
Numãrul de probe elementare care vor fi prelevate în funcţie de masa lotului de boabe de cafea prajite, cafea prajita şi macinata, cafea solubila şi stafide


 ┌─────────────────────────────────────┬────────────────────────────────────────┐
 │         Masa lotului (tone)         │      Numãrul probelor elementare       │
 ├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
 │              ≤ 0,1                  │                   10                   │
 │           > 0,1 - ≤ 0,2             │                   15                   │
 │           > 0,2 - ≤ 0,5             │                   20                   │
 │           > 0,5 - ≤ 1,0             │                   30                   │
 │           > 1,0 - ≤ 2,0             │                   40                   │
 │           > 2,0 - ≤ 5,0             │                   60                   │
 │           > 5,0 - ≤ 10,0            │                   80                   │
 │          > 10,0 - ≤ 15,0            │                  100                   │
 └─────────────────────────────────────┴────────────────────────────────────────┘



4.6. Procedura de prelevare a probelor pentru alimente destinate sugarilor şi copiilor de varsta mica
Se aplica procedura de prelevare a probelor menţionatã pentru cereale şi produse din cereale la punctul 4.5. al prezentei Anexe. Acest lucru înseamnã ca numãrul de probe elementare care urmeazã sa fie prelevat depinde de masa lotului, cu un minim de 10 şi un maxim de 100, în conformitate cu Tabelul 2 de la punctul 4.5.
- Masa probei elementare trebuie sa fie de aproximativ 100 grame. În cazul loturilor din ambalajele pentru vânzarea cu amãnuntul, masa probei elementare depinde de masa ambalajului pentru vânzarea cu amãnuntul.
- Masa probei globale = 1 pana la 10 kg suficient amestecata.
4.6.1. Prevederi pentru prelevarea vinului şi a sucului de struguri
Proba globalã trebuie sa cantareasca cel puţin 1 kg, excepţie fãcând cazurile unde acest lucru nu este posibil, de exemplu acolo unde proba este reprezentatã de o sticla cu conţinut.
Numãrul minim de probe elementare trebuie prelevate conform Tabelului 4. Numãrul de probe elementare se determina în funcţie de forma obişnuitã sub care se comercializeazã produsul la care ne referim. În cazul produselor lichide în vrac, lotul trebuie pe cat posibil bine omogenizat şi în mãsura în care nu este afectatã calitatea produsului. Omogenizarea se poate face manual sau mecanic imediat înainte de prelevarea probelor. În acest caz, se asigura o distribuţie omogenã a ochratoxinei A în întregul lot. De aceea, este suficienta prelevarea a 3 probe elementare din lot pentru a forma proba globalã.
Probele elementare, care sunt reprezentate în mod frecvent de o sticla sau un ambalaj cu conţinut, trebuie sa aibã mase similare. Masa unei probe elementare trebuie sa fie cel puţin 100 g conducand la o proba globalã de cel puţin 1 kg. Abaterea de la aceasta procedura se menţioneazã în procesul-verbal menţionat la punctul 3.8.

Tabelul nr. 4
Numãrul minim de probe elementare ce trebuie prelevate dintr-un lot


 ┌─────────────────────────────┬───────────────────────┬────────────────────────┐
 │                             │                       │ Numãrul minim de probe │
 │   Forma de comercializare   │Masa lotului (în litri)│ elementare ce trebuie  │
 │                             │                       │       prelevate        │
 ├─────────────────────────────┼───────────────────────┼────────────────────────┤
 │În vrac (suc de vin şi vin)  │         ....          │            3           │
 │Sticle/ambalaje cu suc de vin│          ≤ 50         │            3           │
 │Sticle/ambalaje cu suc de vin│       50 - 500        │            5           │
 │Sticle/ambalaje cu suc de vin│         > 500         │           10           │
 │Sticle/ambalaje cu vin       │          ≤ 50         │            1           │
 │Sticle/ambalaje cu vin       │       50 - 500        │            2           │
 │Sticle/ambalaje cu vin       │         > 500         │            3           │
 └─────────────────────────────┴───────────────────────┴────────────────────────┘


4.7. Prelevarea de probe în etapa de vânzare cu amãnuntul
Prelevarea de probe din alimente în etapa de vânzare cu amãnuntul trebuie efectuatã în conformitate cu prevederile referitoare la metodele de prelevare menţionate mai sus. Când acest lucru nu este posibil, pot fi folosite alte metode eficiente de prelevare a probelor în etapa de vânzare cu amãnuntul, cu condiţia ca acestea sa asigure o reprezentativitate suficienta pentru lotul prelevat.
4.8. Acceptarea unui lot sau sublot
- Un lot este acceptat, dacã proba globalã este conformã limitei maxime, ţinând cont de incertitudinea masurarii şi de corecţia pentru recuperare.
- Un lot este respins, dacã proba globalã depãşeşte limita maxima fãrã nici un dubiu, ţinând cont de incertitudinea masurarii şi de corecţia pentru recuperare.

SECŢIUNEA 2
Pregãtirea probelor şi criteriilor pentru metodele de analiza utilizate în verificarea oficialã a nivelurilor de ochratoxina A din anumite alimente

1. Mãsuri de precautie
Probele trebuie pregãtite şi în special omogenizate cu foarte multã grija deoarece distribuţia ochratoxinei A este extrem de neomogena. Pentru pregãtirea materialului de testare vor fi utilizate toate probele primite de laborator.
2. Tratarea probei sub forma primitã în laborator
Fiecare proba de laborator este macinata fin şi amestecata bine printr-un proces cãruia i s-a demonstrat eficienta de omogenizare completa.
În cazul în care limita maxima se aplica substanţei uscate, conţinutul de substanta uscata trebuie determinat din proba omogenizata, printr-o procedura cãreia i s-a demonstrat eficienta în determinarea conţinutului de substanta uscata.
3. Subdivizarea probelor în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului
Probele identice de laborator (contraprobele) utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului se preleveaza din materialul omogenizat, dacã acest lucru nu contrazice reglementãrile în vigoare privind prelevarea de probe.
4. Metode de analiza care vor fi utilizate de laborator şi cerinţele controlului de laborator
4.1. Definiţii
În continuare este redat un numãr de definiţii uzuale care trebuie utilizate în laboratoare:
Cei mai citaţi parametri de precizie sunt repetabilitatea şi reproductibilitatea.
r = repetabilitatea, valoarea sub care diferenţa absolutã dintre rezultatele a doua teste separate obţinute în condiţii de repetabilitate (de exemplu: aceeaşi proba, acelaşi operator, acelaşi aparat, acelaşi laborator şi interval scurt de timp) se situeaza în limitele unei probabilitati specifice (în principiu 95%); astfel r = 2,8 x s(r)
s(r) = deviatia standard, calculatã din rezultatele obţinute în condiţii de repetabilitate
RSD(r) = deviatia standard relativã, calculatã din rezultate obţinute în condiţii de repetabilitate


          _
     [(sr/x) x 100],
          _
     unde x este media rezultatelor tuturor laboratoarelor şi probelor.



R = reproductibilitatea, valoarea sub care diferenţa absolutã dintre rezultatele unui singur test, obţinute în condiţii de reproductibilitate (de exemplu: pentru materialul identic obţinut de operatori în diferite laboratoare, prin utilizarea metodei testului standardizat), se situeaza în limitele unei probabilitati (în principiu 95%); R = 2,8 x S(R).
S(R) = deviatia standard, calculatã din rezultatele obţinute în condiţii de reproductibilitate
RSD(R) = deviatia standard relativã, calculatã în urma rezultatelor obţinute în condiţii de reproductibilitate


           _
     [S(R)/x) x 100]



4.2. Condiţii generale necesare
Metodele de analiza care se utilizeazã vor fi selecţionate în funcţie de urmãtoarele criterii:
a) specificitate;
b) acuratete;
c) precizie: variatiile repetabilitatii în cadrul aceluiaşi laborator şi ale reproductibilitatii între laboratoare diferite. Aceste valori trebuie sa fie obţinute în urma unui proces de colaborare organizat în conformitate cu un protocol recunoscut pe plan internaţional şi trebuie sa fie exprimate într-o forma recunoscuta pe plan internaţional;
d) limita de detectie;
e) sensibilitate;
f) practicabilitate;
g) alte criterii stabilite în funcţie de necesitaţi.
4.3. Cerinţe specifice
Pentru determinarea nivelurilor de ochratoxina A, laboratoarele pot selecta, orice metoda cu condiţia ca aceasta sa corespundã criteriilor urmãtoare:


 ┌────────────────────┬─────────────────────────────────────────────────────────┐
 │                    │                      Ochratoxina A                      │
 │    Nivel f2æg/kg     ├────────────────┬─────────────────┬──────────────────────┤
 │                    │   RSD(r)(%)    │    RSD(R)(%)    │      Recuperare      │
 ├────────────────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────────────────┤
 │       < 1          │      = 40      │      = 60       │    50 pana la 120    │
 ├────────────────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────────────────┤
 │       1 - 10       │      = 20      │      = 30       │    70 pana la 110    │
 └────────────────────┴────────────────┴─────────────────┴──────────────────────┘



Nu sunt indicate limitele de detectie pentru metodele de analiza utilizate, deoarece valorile parametrilor de precizie corespund unor concentratii ce prezintã interes.
Valorile parametrilor de precizie pentru metodele de analiza sunt calculate din ecuatia Horwitz:


 
     RSD(R) = 2^(1 - 0,5 log C)
 
     unde:
     - RSD(R) = deviatia standard relativã, calculatã din rezultatele obţinute
                în condiţii de reproductibilitate
            _
     [(s(r)/x) x 100],
          _
     unde x este media rezultatelor tuturor laboratoarelor şi probelor.
     - C reprezintã raportul de concentraţie (de ex. 1 = 100 g/100 g,
                                              0,001 = 1,000 mg/kg).



Aceasta este o ecuatie generalã pentru precizia metodei care este independenta de substanta de analizat şi matrice şi depinde numai de concentraţie pentru majoritatea metodelor de analiza de rutina.
4.4. Calculul coeficientului de recuperare
Rezultatul analitic este raportat, corectat sau necorectat pentru recuperare. Trebuie raportate modul de exprimare a rezultatelor şi coeficientul de recuperare. Rezultatul analitic corectat pentru recuperare se utilizeazã pentru verificarea conformitatii (vezi secţiunea 1, pct. 5).
Rezultatul analitic trebuie raportat ca x±U, unde x reprezintã rezultatul analitic iar U este incertitudinea masurarii extinsã.
U este incertitudinea extinsã, folosind un factor de acoperire egal cu 2 care asigura un nivel de confidenta de aproximativ 95%.
4.5. Standarde calitative de laborator
Analizele vor fi efectuate de laboratoare acreditate.


ANEXA IV
la prezenta norma sanitarã veterinara şi pentru siguranta alimentelor

SECŢIUNEA 1
Metode de prelevare pentru controlul oficial al nivelurilor de patulina în anumite alimente

1. Scop şi domeniu de aplicare
Probele destinate controlului oficial al nivelului de patulina conţinut în alimente sunt prelevate în conformitate cu metodele descrise mai jos. Probele globale astfel obţinute sunt considerate reprezentative pentru loturile respective. Conformitatea cu nivelurile maxime, prevãzute în Anexa nr. I va fi stabilitã pe baza nivelurilor determinate în probele de laborator.
2. Definiţii
Lot: o cantitate identificabila dintr-un produs alimentar, livrata o singura data şi determinata de cãtre o persoana autorizata ca având caracteristici comune, cum ar fi, originea, varietatea, tipul de ambalare, ambalator, expeditor, marcaje.
Sublot: parte desemnatã, a unui lot mare, pentru aplicarea metodei de prelevare a probei pe partea desemnatã. Fiecare sublot trebuie sa fie separat fizic şi sa fie identificabil.
Proba elementara: o cantitate dintr-un material prelevata dintr-o singura parte a lotului sau sublotului.
Proba globalã: totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot.
3. Dispoziţii generale
3.1. Personalul
Prelevarea trebuie sa fie realizatã de cãtre o persoana instruita pentru a efectua aceasta activitate şi desemnatã de cãtre autoritatea care efectueazã controlul oficial al nivelelor de patulina.
3.2. Materialul ce va fi prelevat
Prelevarea se face separat din fiecare lot care urmeazã sa fie examinat.
3.3. Mãsuri de precautie
În cursul prelevarii şi pregãtirii probelor trebuie luate mãsurile de precautie necesare pentru a se evita orice modificãri care ar putea schimba conţinutul de patulina, determinarea analitica sau reprezentativitatea probei globale.
3.4. Probele elementare
Pe cat posibil, probele elementare se vor preleva din puncte diferite ale lotului sau sublotului. Orice abatere de la aceasta procedura trebuie sa fie înregistratã în procesul-verbal.
3.5. Pregãtirea probei globale
Proba globalã se obţine prin amestecul probelor elementare. Aceasta trebuie sa cantareasca cel puţin 1 kg, în afarã de cazul când acest lucru nu se poate realiza în mod practic, de exemplu în situaţia în care s-a prelevat un singur pachet.
3.6. Probele identice (contraprobe)
Probele identice utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului vor fi prelevate din proba globalã omogenizata, cu condiţia ca aceasta metoda sa fie în conformitate cu reglementãrile în vigoare privind prelevarea probelor.
3.7. Ambalarea şi transportul probelor
Fiecare proba trebuie depozitata într-un recipient curat, confectionat dintr-un material inert din punct de vedere chimic ce oferã protecţie adecvatã impotriva contaminarii şi deteriorarii în timpul transportului. Se vor lua toate precautiile necesare pentru evitarea oricãrei modificãri a compoziţiei probei care ar putea surveni în timpul transportului sau depozitarii.
3.8. Sigilarea şi etichetarea probelor
Fiecare proba prelevata în scopul controlului oficial de laborator va fi sigilatã la locul prelevarii şi identificata în conformitate cu reglementãrile în vigoare respective. Trebuie întocmit un proces-verbal pentru fiecare prelevare, permitand astfel identificarea fãrã dubiu a fiecãrui lot indicând data şi locul prelevarii probelor precum şi orice informaţie suplimentarã care ar putea fi util chimistului analist.
4. Planul de prelevare a probelor
Metoda de prelevare aplicatã trebuie sa asigure faptul ca proba globalã este reprezentativa pentru lotul controlat.
Numãrul de probe elementare
Proba globalã trebuie sa cantareasca cel puţin 1 kg (a se vedea punctul 3.5.), exceptând situaţiile în care nu este posibil (la prelevarea unui singur ambalaj).
Numãrul minim de probe elementare ce vor fi prelevate din lot trebuie sa fie conform Tabelului 1. În cazul produselor lichide, lotul trebuie sa fie bine omogenizat prin mijloace manuale sau mecanice, înaintea prelevarii probei. În acest caz, se poate asigura distribuţia omogenã a patulinei în cadrul lotului dat. De aceea, este suficienta prelevarea a 3 probe elementare din lot pentru a forma proba globalã. Probele elementare trebuie sa aibã masa similarã. Masa unei probe elementare trebuie sa fie de cel puţin 100 de grame, rezultând o proba globalã de cel puţin 1 kg. Abaterea de la aceasta regula trebuie sa fie consemnatã în procesul-verbal conform punctului 3.8.

Tabelul nr. 1
Numãrul minim de probe elementare ce trebuie prelevate din lot


 ┌────────────────────────┬─────────────────────────────────────────────────────┐
 │   Masa lotului (kg)    │Numãrul minim de probe elementare ce vor fi prelevate│
 ├────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────────┤
 │          < 50          │                          3                          │
 ├────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────────┤
 │        50 - 500        │                          5                          │
 ├────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────────┤
 │         > 500          │                         10                          │
 └────────────────────────┴─────────────────────────────────────────────────────┘


Dacã totul este compus din ambalaje individuale, atunci numãrul de ambalaje ce vor fi prelevate pentru a forma proba globalã este prezentat în Tabelul nr. 2.

Tabelul nr. 2
Numãrul de ambalaje (probe elementare) ce trebuie prelevate pentru a forma proba globala, dacã lotul este compus din ambalaje individuale


 ┌───────────────────────┬──────────────────────────────────────────────────────┐
 │Numãrul de ambalaje sau│     Numãrul pachetelor sau unitãţilor ce vor fi      │
 │    unitãţi din lot    │                      prelevate                       │
 ├───────────────────────┼──────────────────────────────────────────────────────┤
 │        1 - 25         𗈕 pachet sau unitate                                  │
 ├───────────────────────┼──────────────────────────────────────────────────────┤
 │       26 - 100        │Aproximativ 5%, cel puţin 2 ambalaje sau unitãţi      │
 ├───────────────────────┼──────────────────────────────────────────────────────┤
 │         > 100         │Aproximativ 5%, la maximum 10 ambalaje sau unitãţi    │
 └───────────────────────┴──────────────────────────────────────────────────────┘



5. Conformitatea lotului sau sublotului cu specificaţia
În caz de litigiu laboratorul de control trebuie sa efectueze analiza în dublu a probei de laborator în cazul în care rezultatul obţinut la prima analiza este cu pana la 20% mai mare sau mai mic decât nivelul maxim şi sa calculeze media rezultatelor. Lotul este acceptat dacã rezultatul primei analize este cu mai mult de 20% sub nivelul maxim, sau acolo unde analiza în dublu este necesarã, dacã media nu depãşeşte nivelul maxim respectiv, în conformitate cu anexa 1, ţinând cont de incertitudinea de mãsurare şi corecţia pentru recuperare.
Lotul este neconform cu nivelul maxim stabilit în anexa I, dacã media cãreia i s-a aplicat corecţia pentru recuperare depãşeşte fãrã dubii nivelul maxim, ţinând cont de incertitudinea masurarii.

SECŢIUNEA 2
Pregãtirea probelor şi criteriilor pentru metodele de analiza folosite în controlul oficial al nivelurilor de patulina în anumite alimente

1. Precautii
Întrucât distribuţia patulinei în anumite alimente poate fi neomogena, probele trebuie sa fie preparate şi, în special, omogenizate cu foarte mare grija.
Materialul primit de cãtre laborator trebuie sa fie folosit în întregime la prepararea materialului de testare.
2. Tratarea probei sub forma primitã în laborator
Proba globalã este în întregime macinata fin şi amestecata folosind un proces despre care s-a demonstrat eficienta de omogenizare completa.
3. Subdivizarea probelor în scop de control şi de recurs
Probele identice utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului vor fi prelevate din materialul omogenizat numai dacã acest lucru nu contravine reglementãrilor în vigoare referitoare la prelevarea de probe.
4. Metoda de analiza ce va fi utilizata de laborator şi cerinţele controlului de laborator
4.1. Definiţii
Cele mai frecvente definiţii pe care laboratorul le va folosi sunt prevãzute mai jos:
Parametrii de precizie cel mai des folosiţi sunt repetabilitatea şi reproductibilitatea.
r = Repetabilitate, valoarea sub care diferenţa absolutã dintre doua rezultate de test obţinute în condiţii de repetabilitate (aceeaşi proba, acelaşi operator, aparat, laborator şi interval de timp), se poate situa cu probabilitate specifica (95%) şi se calculeazã:



     r = 2,8 x s(r)
 
     s(r) = Deviatia standard, calculatã din rezultatele obţinute în condiţii
            de repetabilitate
     RSD(r) = Deviatia standard relativã, calculatã din rezultatele obţinute
              în condiţii de repetabilitate
         _
     [(s/x) x 100]
          _
     unde x reprezintã media rezultatelor tuturor laboratoarelor şi probelor.
     R = Reproductibilitate, valoarea sub care diferenţa absolutã dintre doua
         rezultate de test obţinute în condiţii de reproductibilitate (material
         identic obţinut de operatori în laboratoare diferite, folosind metoda
         de test standardizata), se poate situa cu probabilitate
         specifica (95%); R = 2,8 x s(R)
     s(R) = Deviatia standard, calculatã din rezultatele obţinute în condiţii
            de reproductibilitate.
     RSD(R) = Deviatia standard relativã calculatã din rezultatele obţinute
              în condiţii de reproductibilitate
                   _
            [(s(R)/x) x 100]



4.2. Cerinţe generale
Metodele de analiza care se utilizeazã vor fi selecţionate în funcţie de urmãtoarele criterii:
- specificitate;
- acuratete;
- precizie: variatiile repetabilitatii în cadrul aceluiaşi laborator şi ale reproductibilitatii între laboratoare diferite. Aceste valori trebuie sa fie obţinute în urma unui proces de colaborare organizat în conformitate cu un protocol recunoscut pe plan internaţional şi trebuie sa fie exprimate într-o forma recunoscuta pe plan internaţional;
- limita de detectie;
- sensibilitate;
- practicabilitate;
- alte criterii stabilite în funcţie de necesitaţi.
4.3. Cerinţe specifice
În cazul în care nu sunt menţionate la nivel naţional metode specifice pentru determinarea patulinei în alimente, laboratoarele pot utiliza orice metoda ce întruneşte urmãtoarele criterii:



 ┌────────────────────┬─────────────────────────────────────────────────────────┐
 │                    │                        Patulina                         │
 │       NIVEL        ├──────────────────┬───────────────────┬──────────────────┤
 │       f2æg/kg        │     RSD(r) %     │     RSD(R) %      │   Recuperare %   │
 ├────────────────────┼──────────────────┼───────────────────┼──────────────────┤
 │        < 20        │      ≤ 30        │       ≤  40       │     50 - 120     │
 ├────────────────────┼──────────────────┼───────────────────┼──────────────────┤
 │      20 - 50       │      ≤  20       │       ≤  30       │     70 - 105     │
 ├────────────────────┼──────────────────┼───────────────────┼──────────────────┤
 │        > 50        │      ≤  15       │       ≤  25       │     75 - 105     │
 └────────────────────┴──────────────────┴───────────────────┴──────────────────┘
 
     Limitele de detectie pentru metodele folosite nu sunt stabilite deoarece
 valorile de precizie sunt indicate la concentratiile de interes.
      Valorile de precizie sunt calculate din ecuatia Horwitz:
 
     RSD(R) = 2^(1 - 0,5 log C)
 
     Unde:
     - RSD(R) reprezintã deviatia standard relativã calculatã din rezultate
              obţinute în condiţii de reproductibilitate
                     _
              [(s(R)/x) x 100]
     - C reprezintã proporţia concentratiei (1 = 100 g/100 g,
         0,001 = 1,000 mg/kg)



Aceasta reprezintã o ecuatie generalizata de precizie, ce a fost stabilitã ca fiind independenta de analit şi matrice ci exclusiv dependenta de concentraţie pentru cele mai multe metode de analiza.
4.4. Calculul recuperãrii şi raportarea rezultatelor
Rezultatul analitic va fi comunicat corectat sau necorectat pentru recuperare. Modul de comunicare şi nivelul de recuperare trebuie raportate. Rezultatul analitic corectat pentru recuperare este folosit pentru a verifica conformitatea (a se vedea anexa I, punctul 5).
Rezultatul analitic trebuie raportat ca x±U, unde x reprezintã rezultatul analitic iar U este incertitudinea masurarii.
4.5. Standardele de calitate pentru laborator
Analizele vor fi efectuate de laboratoarele acreditate.


ANEXA V
la prezenta norma sanitarã veterinara şi pentru siguranta alimentelor

SECŢIUNEA 1
Metode de prelevare a probelor pentru controlul oficial al limitelor de toxine Fusarium în anumite produse alimentare

1. Scop
Probele destinate controlului oficial al limitelor toxinelor Fusarium din produsele alimentare se preleveaza în conformitate cu metodele descrise în aceasta anexa. Probele globale astfel obţinute sunt considerate reprezentative pentru loturile respective.
Conformitatea cu limitele maxime stabilite în anexa nr. I se stabileşte pe baza nivelurilor determinate în probele de laborator.
2. Definiţii
Lot - o cantitate identificabila dintr-un produs alimentar livrata o singura data şi determinata de o persoana autorizata ca având caracteristici comune, cum ar fi originea, varietatea, tipul de ambalare, ambalatorul, expeditorul sau marcajul.
Sublot - parte desemnatã a unui lot mare, cu scopul aplicãrii metodei de prelevare asupra acestei pãrţi desemnate. Fiecare sublot trebuie sa fie separat fizic şi sa fie identificabil.
Proba elementara - o cantitate dintr-un material prelevata dintr-o singura parte a lotului sau sublotului.
Proba globalã - totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot.
3. Dispoziţii generale
3.1. Personalul
Prelevarea trebuie sa fie realizatã de o persoana instruita pentru a efectua aceasta activitate şi desemnatã de cãtre autoritatea care efectueazã controlul oficial al nivelurilor de patulina.
3.2. Materialul ce va fi prelevat
Prelevarea se face separat din fiecare lot care urmeazã sa fie examinat. Conform prevederilor punctului 4.3. loturile mari trebuie divizate în subloturi care vor fi supuse prelevarii separat.
3.3. Mãsuri de precautie
În cursul prelevarii şi pregãtirii probelor trebuie luate mãsurile de precautie necesare pentru evitarea oricãror modificãri ce ar putea schimba conţinutul toxinelor Fusarium, determinarea analitica sau reprezentativitatea probei globale.
3.4. Probe elementare
Pe cat posibil probele elementare se vor preleva din diferite puncte ale lotului sau sublotului. Abaterea de la aceasta regula trebuie semnalata într-un proces-verbal conform specificatiilor de la pct. 3.8.
3.5. Prepararea probei globale
Proba globalã se obţine prin amestecul probelor elementare.
3.6. Probe identice (contraprobe)
Probele identice utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului vor fi prelevate din proba globalã omogenizata cu condiţia ca aceasta procedura sa fie în conformitate cu reglementãrile în vigoare privind prelevarea probelor.
3.7. Ambalarea şi transportul probelor de laborator
Fiecare proba trebuie depozitata într-un recipient curat şi inert din punct de vedere chimic, care sa ofere protecţie adecvatã impotriva contaminarii şi deteriorarii ce pot apare în timpul transportului. Se vor lua toate mãsurile de precautie necesare pentru evitarea oricãrei modificãri a compoziţiei probei ce ar putea surveni în timpul transportului sau depozitarii.
3.8. Etansarea şi etichetarea probelor
Fiecare proba prelevata în scopul controlului oficial de laborator va fi sigilatã la locul prelevarii şi identificata în conformitate cu reglementãrile în vigoare respective.
Trebuie întocmit un proces-verbal pentru fiecare prelevare, permitand astfel identificarea fãrã dubiu a fiecãrui lot prelevat, indicând data şi locul prelevarii probelor precum şi orice informaţie suplimentarã ce ar putea fi utila analistului.
4. Prevederi explicative
4.1. Diferite tipuri de loturi
Produsele alimentare pot fi comercializate în vrac, în containere sau în ambalaje individuale (saci, pungi, ambalaje destinate vânzãrii cu amãnuntul). Metoda de prelevare a probelor poate fi aplicatã indiferent de forma în care sunt comercializate.
Fãrã a prejudicia prevederile specifice menţionate la punctele 4.3., 4.4., 4.5., urmãtoarea formula poate fi utilizata ca ghid pentru prelevarea probelor din loturile comercializate în ambalaje individuale precum şi în saci, pungi şi ambalaje destinate vânzãrii cu amãnuntul.
Frecventa prelevarii probelor


          masa lotului x masa probei elementare
     n = ──────────────────────────────────────
          masa probei globale x masa unui ambalaj
 
     - Masa exprimatã în kg,
     - Frecventa prelevarii (FP): fiecare "n" sac sau punga din care trebuie
       sa se preleveze proba elementara (numãrul zecimal trebuie rotunjit la
       numãrul întreg cel mai apropiat).



4.2. Masa probei elementare
Masa probei elementare trebuie sa fie aproximativ 100 g, dacã nu se menţioneazã alte specificaţii în aceasta anexa. În cazul loturilor prezentate în ambalaje destinate vânzãrii cu amãnuntul, masa probei elementare depinde de masa ambalajului respectiv.
4.3. Prelevarea probelor pentru cereale şi produse cerealiere

Tabelul nr. 1
Divizarea loturilor în subloturi în funcţie de tipul produsului şi masa lotului


 ┌────────────┬───────────────┬──────────────────────┬──────────┬───────────────┐
 │   Produs   │ Masa lotului  │Masa subloturi sau nr.│Nr. probe │  Masa probei  │
 │            │   (în tone)   │      subloturi       │elementare│globale (în kg)│
 ├────────────┼───────────────┤──────────────────────┼──────────┼───────────────┤
 │Cereale şi  │    ≥ 1500     │       500 tone       │   100    │      10       │
 │produse     │> 300 şi < 1500│     3 subloturi      │   100    │      10       │
 │cerealiere  │ ≥ 50 şi ≤  300│       100 tone       │   100    │      10       │
 │            │     < 50      │          -           𗈗 - 100(*)│    1 - 10     │
 ├────────────┼───────────────┤──────────────────────┼──────────┼───────────────┤
 │(*) Dependenta de masa lotului - vezi tabelul 2                               │
 └──────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┘



4.4. Modul de prelevare a probelor de cereale şi produse cerealiere pentru loturi ≥ 50 tone
- fiecare lot trebuie sa fie subdivizat în subloturi conform tabelului 1 cu condiţia ca aceste subloturi sa poatã fi separate fizic. Având În vedere ca masa unui lot nu este întotdeauna un multiplu exact al masei subloturilor, masa sublotului poate depãşi masa indicatã cu maximum 20%;
- fiecare sublot trebuie prelevat separat;
- numãrul probelor elementare: 100;
- masa probei globale = 10 kg;
În cazul în care metoda de prelevare a probelor descrisã mai sus nu poate fi aplicatã din cauza consecinţelor comerciale care decurg din deteriorarea lotului (din cauza formelor de ambalare sau a mijloacelor de transport), poate fi aplicatã o metoda alternativa de prelevare a probelor cu condiţia ca aceasta sa fie cat mai reprezentativa şi sa fie descrisã în detaliu şi bine documentata.
4.5. Mod de prelevare a probelor de cereale şi produse cerealiere pentru loturi < 50 tone
Pentru loturile de cereale şi produse cerealiere mai mici de 50 tone, planul de prelevare trebuie sa cuprindã între 10 şi 100 probe elementare, în funcţie de masa lotului, rezultând o proba globalã cu masa cuprinsã între 1 şi 10 kg. Pentru loturile foarte mici (≤ 0,5 tone), poate fi prelevat un numãr mai mic de probe elementare dar, în acest caz, proba globalã reunind toate probele elementare trebuie sa cantareasca mai puţin de 1 kg.
Tabelul 2 poate fi utilizat pentru determinarea numãrului de probe elementare ce trebuie prelevate.

Tabelul nr. 2
Numãrul de probe elementare de prelevat în funcţie de masa lotului de cereale şi produse cerealiere


 ┌─────────────────────────────────────┬────────────────────────────────────────┐
 │      Masa lotului (în tone)         │      Numãrul probelor elementare       │
 ├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
 │             ≤  0,05                 │                    3                   │
 ├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
 │         > 0,05 - ≤  0,5             │                    5                   │
 ├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
 │           > 0,5 - ≤  1              │                   10                   │
 ├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
 │            > 1 - ≤  3               │                   20                   │
 ├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
 │           > 3 - ≤  10               │                   40                   │
 ├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
 │           > 10 - ≤  20              │                   60                   │
 ├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
 │           > 20 - ≤  50              │                  100                   │
 └─────────────────────────────────────┴────────────────────────────────────────┘



4.6. Modul de prelevare a probelor din produsele alimentare destinate sugarilor şi copiilor de varsta mica (0-3 ani)
Modul de prelevare a probelor pentru cereale şi produse cerealiere, descris la punctul 4.5., se aplica produselor alimentare destinate sugarilor şi copiilor de varsta mica (0-3 ani). În consecinta, numãrul de probe elementare ce trebuie prelevate depinde de masa lotului şi este cuprins între 10 şi 100 conform tabelului 2 de la punctul 4.5. Pentru loturi foarte mici (≤ 0,5 tone), poate fi prelevat un numãr mai mic de probe elementare dar, în acest caz, proba globalã ce reuneste toate probele elementare, trebuie sa cantareasca mai puţin de 1 kg.
Masa probei elementare trebuie sa fie aproximativ 100 g. În cazul când loturile sub forma de ambalaje destinate vânzãrii cu amãnuntul, masa probei elementare depinde de masa ambalajului şi, în cazul loturilor foarte mici (≤ 0,5 tone) probele elementare trebuie sa aibã masa astfel încât sa formeze o proba globalã de cel puţin 1 kg.
Masa probei globale, suficient omogenizata, este de la 1 la 10 kg.
4.7. Prelevarea de probe în etapa vânzãrii cu amãnuntul
Prelevarea probelor din produsele alimentare în etapa vânzãrii cu amãnuntul trebuie sa fie efectuatã în conformitate cu prevederile de la pct. 4.4. şi 4.5. Când acest lucru nu este posibil, pot fi utilizate alte proceduri de prelevare a probelor în etapa de vânzare cu amãnuntul, cu condiţia ca acestea sa asigure o reprezentativitate suficienta pentru lotul prelevat.
5. Acceptarea unui lot sau unui sublot:
- Un lot este acceptat dacã proba globalã este în conformitate cu limita maxima ţinând cont de incertitudinea de mãsurare şi corecţia pentru recuperare.
- Un lot este respins dacã proba globalã depãşeşte, în afarã oricãrui dubiu, limita maxima ţinând cont de incertitudinea de mãsurare şi corecţia pentru recuperare.

SECŢIUNEA 2
Pregãtirea probelor şi criterii pentru metodele de analiza utilizate pentru controlul oficial al nivelurilor de toxine Fusarium din anumite produse alimentare

1. Precautii
Întrucât distribuţia toxinelor Fusarium este neomogena, probele trebuie sa fie preparate şi în special omogenizate cu foarte mare grija.
Materialul primit de cãtre laborator trebuie sa fie folosit în întregime la prepararea materialului de testare.
2. Tratarea probei sub forma primitã în laborator
Proba globalã este în întregime macinata fin şi bine amestecata printr-un proces cãruia i s-a demonstrat eficienta de omogenizare completa.
Dacã limita maxima se aplica substanţei uscate, conţinutul în substanta uscata al produsului este determinat din proba omogenizata folosind o metoda pentru care a fost demonstrata eficienta de determinare a substanţei uscate.
3. Subdivizarea probelor în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului
Probele duplicat (contraprobele) utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului, se preleveaza din produsul omogenizat numai dacã acest lucru nu contravine reglementãrilor în vigoare privind metodele de prelevare a probelor.
4. Metoda de analiza ce va fi utilizata de laborator şi cerinţele controlului de laborator
4.1. Definiţii
Cele mai frecvente definiţii pe care laboratorul le va folosi sunt indicate mai jos:
Parametrii de precizie cei mai des folosiţi sunt repetabilitatea şi reproductibilitatea.
r - Repetabilitate, valoarea sub care diferenţa absolutã dintre doua rezultate de test obţinute în condiţii de repetabilitate (aceeaşi proba, acelaşi operator, aparat, laborator şi interval de timp), se poate situa cu probabilitate specifica (95%) şi se calculeazã:


 
     r = 2,8 x s(r)
 
     s(r) - Deviatia standard, calculatã din rezultatele obţinute în
            condiţii de repetabilitate
 
     RSD(r) = Deviatia standard relativã, calculatã din rezultatele obţinute
              în condiţii de repetabilitate
                    _
             [(s/x) x 100]
          _
     unde x reprezintã media rezultatelor tuturor laboratoarelor şi probelor.
     R - Reproductibilitate, valoarea sub care diferenţa absolutã dintre doua
         rezultate de test obţinute în condiţii de reproductibilitate
         (material identic obţinut de operatori în laboratoare diferite,
         folosind metoda de test standardizata), se poate situa cu
         probabilitate specifica (95%);
      R = 2,8 x s(R)
      s(R) = Deviatia standard, calculatã din rezultatele obţinute în condiţii
             de reproductibilitate.
     RSD(R) = Deviatia standard relativã calculatã din rezultatele obţinute
              în condiţii de reproductibilitate
                     _
              [(s(R)/x) x 100]



4.2. Cerinţe generale
Metodele de analiza care se utilizeazã vor fi selecţionate în funcţie de urmãtoarele criterii:
- specificitate;
- acuratete;
- precizie: variatiile repetabilitatii în cadrul aceluiaşi laborator şi ale reproductibilitatii între laboratoare diferite. Aceste valori trebuie sa fie obţinute în urma unui proces de colaborare organizat în conformitate cu un protocol recunoscut pe plan internaţional şi trebuie sa fie exprimate într-o forma recunoscuta pe plan internaţional;
- limita de detectie;
- sensibilitate;
- practicabilitate;
- alte criterii stabilite în funcţie de necesitaţi.
4.3. Cerinţe specifice
4.3.1. Criterii de performanta
Atunci când legislaţia nationala nu prevede metode specifice pentru determinarea nivelelor de toxine Fusarium în produsele alimentare, laboratoarele pot utiliza orice metoda cu condiţia ca aceasta sa întruneascã criteriile urmãtoare:
a) Caracteristici de performanta pentru dezoxinivalenol



 ┌──────────────┬───────────────────────────────────────────────────────────────┐
 │              │                        Dezoxinivalenol                        │
 │ Nivel f2æg/Kg  ├────────────────────┬────────────────────┬─────────────────────┤
 │              │     RSD(r) (%)     │      RSD(R) (%)    │   Recuperare (%)    │
 ├──────────────┼────────────────────┼────────────────────┼─────────────────────┤
 │> 100 - ≤  500│       ≤  20        │       ≤  40        │      60 - 100       │
 ├──────────────┼────────────────────┼────────────────────┼─────────────────────┤
 │    > 500     │       ≤  20        │       ≤  40        │      70 - 120       │
 └──────────────┴────────────────────┴────────────────────┴─────────────────────┘



b) Caracteristici de performanta pentru zearalenona


 
 ┌──────────────────┬───────────────────────────────────────────────────────────┐
 │                  │                        Zearalenona                        │
 │   Nivel f2æg/Kg    ├────────────────┬────────────────────┬─────────────────────┤
 │                  │   RSD(r) (%)   │     RSD(R) (%)     │   Recuperare (%)    │
 ├──────────────────┼────────────────┼────────────────────┼─────────────────────┤
 │      ≤  50       │     ≤  40      │       ≤  50        │      60 - 120       │
 ├──────────────────┼────────────────┼────────────────────┼─────────────────────┤
 │       > 50       │     ≤  25      │       ≤  40        │      70 - 120       │
 └──────────────────┴────────────────┴────────────────────┴─────────────────────┘



c) Caracteristici de performanta pentru fumonisinele B1 şi B2



 ┌───────────────────┬──────────────────────────────────────────────────────────┐
 │                   │                  Fumonisinele B(1) şi B(2)               │
 │    Nivel f2æg/Kg    ├──────────────────┬────────────────────┬──────────────────┤
 │                   │    RSD(r) (%)    │     RSD(R) (%)     │  Recuperare (%)  │
 ├───────────────────┼──────────────────┼────────────────────┼──────────────────┤
 │      ≤  500       │      ≤  30       │       ≤  60        │     60 - 120     │
 ├───────────────────┼──────────────────┼────────────────────┼──────────────────┤
 │       > 500       │      ≤  20       │       ≤  30        │     70 - 110     │
 └───────────────────┴──────────────────┴────────────────────┴──────────────────┘



d) Caracteristici de performanta pentru toxinele T2 şi HT-2


 ┌───────────────────┬──────────────────────────────────────────────────────────┐
 │                   │                        Toxina T-2                        │
 │    Nivel f2æg/Kg    ├─────────────────┬──────────────────┬─────────────────────┤
 │                   │   RSD(r) (%)    │    RSD(R) (%)    │   Recuperare (%)    │
 ├───────────────────┼─────────────────┼──────────────────┼─────────────────────┤
 │     50 - 250      │      ≤  40      │      ≤  60       │      60 - 130       │
 ├───────────────────┼─────────────────┼──────────────────┼─────────────────────┤
 │       > 250       │      ≤  30      │      ≤  50       │      60 - 130       │
 └───────────────────┼─────────────────┴──────────────────┴─────────────────────┤
 ┌───────────────────┼──────────────────────────────────────────────────────────┤
 │                   │                       Toxina HT-2                        │
 │    Nivel æg/Kg    ├───────────────────┬──────────────────┬───────────────────┤
 │                   │    RSD(r) (%)     │    RSD(R) (%)    │  Recuperare (%)   │
 ├───────────────────┼───────────────────┼──────────────────┼───────────────────┤
 │     100 - 200     │       ≤  40       │      ≤  60       │     60 - 130      │
 ├───────────────────┼───────────────────┼──────────────────┼───────────────────┤
 │       > 200       │       ≤  30       │      ≤  50       │     60 - 130      │
 └───────────────────┴───────────────────┴──────────────────┴───────────────────┘



Limitele de detectie pentru metodele utilizate nu sunt stabilite ca valori de precizie ci sunt indicate pentru concentratiile de interes. Valorile de precizie sunt calculate plecand de la ecuatia lui Horwitz:


 
     RSD(R) = 2^(1 - 0,5 log C)
 
     unde:
     RSD(R) - reprezintã deviatia standard relativã, calculatã din rezultatele
              obţinute în condiţii de reproductibilitate
            _
     [(s(R)/x) x 100]
     C - reprezintã proporţia concentratiei (1 = 100 g/100 g,
         0,001 = 1,000 mg/kg)



Aceasta reprezintã o ecuatie generalizata de precizie, care a fost stabilitã ca fiind independenta de analit şi de matrice, dar dependenta exclusiv de concentraţie pentru cea mai mare parte a metodelor de analiza de rutina.
4.3.2. Aproximarea funcţiei de conformitate
Atunci când exista un numãr limitat de metode de analiza pe deplin validate, se poate adopta o aproximare, care defineste un singur parametru, funcţia de conformitate, pentru evaluarea gradului de acceptabilitate ai metodelor de analiza. Funcţia de conformitate este o funcţie de incertitudine, care precizeazã nivelurile maxime de incertitudine privind conformitatea cu scopul propus.
Dat fiind numãrul limitat de metode de analiza pe deplin validate printr-o testare colectivã, mai ales pentru determinarea toxinelor T-2 şi HT-2, aproximarea funcţiei de incertitudine, care precizeazã incertitudinea maxima acceptatã poate fi de asemenea utilizata pentru evaluarea conformitatii metodei de analiza pentru a fi utilizata de laborator. Laboratorul poate aplica o metoda de analiza care conduce la rezultate între limitele maxime de incertitudine standard. Incertitudinea standard maxima poate fi calculatã utilizând formula urmãtoare:



 
                      ┌   ┐^2
                      │LOD│


│ 2 │
└ ┘

unde:
- Uf este incertitudinea standard maxima (f2æg/Kg);
- LOD este limita de detectie a metodei (æg/Kg);
- alfa - este un factor numeric constant ce depinde de valoarea lui C.
Valorile de utilizat sunt indicate în tabelul;
- C este concentratia de interes (f2æg/Kg);


Dacã metoda analitica furnizeazã rezultate cu incertitudini de mãsurare mai mici decât incertitudinea standard maxima, metoda este consideratã tot atât de potrivita ca şi metoda ce întruneşte caracteristicile de performanta enunţate la punctul 4.3.1.

Tabelul nr. 3
Valorile numerice corespunzãtoare constantei alfa în formula enuntata la acest punct, în funcţie de concentratia de interes


 ┌─────────────────────────────────────┬────────────────────────────────────────┐
 │              C (f2æg/Kg)              │                  alfa                  │
 ├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
 │                ≤  50                │                  0,2                   │
 ├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
 │              51 - 500               │                  0,18                  │
 ├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
 │             501 - 1000              │                  0,15                  │
 ├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
 │            1001 - 10000             │                  0,12                  │
 ├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
 │               > 10000               │                  0,1                   │
 └─────────────────────────────────────┴────────────────────────────────────────┘



4.4. Calculul recuperãrii şi raportarea rezultatelor
Rezultatul analitic trebuie sa fie raportat corectat sau necorectat pentru recuperare. Modul de exprimare şi nivelul de recuperare trebuie sa fie raportat. Rezultatul analitic corectat pentru recuperare este utilizat pentru verificarea respectãrii conformitatii (vezi secţiunea 1, punctul 5).
Rezultatul analitic trebuie sa fie raportat ca x ± U, unde x reprezintã rezultatul analitic şi U este incertitudinea de mãsurare extinsã.
U = este incertitudinea extinsã utilizând un coeficient de acoperire 2 care conduce la un nivel de încredere în jur de 95%.
4.5. Standarde de calitate pentru laboratoare
Analizele vor fi efectuate de laboratoarele acreditate.


ANEXA VI
la prezenta norma sanitarã veterinara şi pentru siguranta alimentelor

SECŢIUNEA 1
Metode de prelevare a probelor pentru controlul oficial al limitelor de plumb, cadmiu, mercur şi 3-MCPD din anumite alimente

1. Scop şi domeniu de aplicare
Probele destinate controlului oficial al limitelor de plumb, cadmiu, mercur şi 3-MCPD, conţinute în alimente, trebuie prelevate în conformitate cu metodele descrise mai jos.
Probele globale astfel obţinute sunt considerate reprezentative pentru loturile sau subloturile respective. Respectarea limitelor maxime impuse de legislaţia în vigoare este stabilitã pe baza limitelor determinate în probele de laborator.
2. Definiţii
Lot: o cantitate identificabila dintr-un produs alimentar, livrata o singura data şi determinata de cãtre o persoana autorizata ca având caracteristici comune, cum ar fi, originea, varietatea, tipul de ambalare, ambalator, expeditor, marcaje.
Sublot: parte desemnatã, a unui lot mare, pentru aplicarea metodei de prelevare a probei pe partea desemnatã. Fiecare sublot trebuie sa fie separat fizic şi sa fie identificabil.
Proba elementara: o cantitate dintr-un material prelevata dintr-o singura parte a lotului sau sublotului.
Proba globalã: totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot.
Proba de laborator: proba destinatã examenului de laborator.
3. Dispoziţii generale
3.1. Personal
Prelevarea trebuie sa fie realizatã de cãtre o persoana instruita pentru a efectua aceasta activitate şi desemnatã de cãtre autoritatea care efectueazã controlul oficial al nivelelor de plumb, cadmiu, mercur şi 3-MCPD din anumite alimente.
3.2. Materialul pentru esantionare
Prelevarea se face separat din fiecare lot care urmeazã sa fie examinat.
3.3. Mãsuri de precautie necesare
În cursul prelevarii probelor şi al pregãtirii probelor de laborator trebuie luate mãsurile de precautie necesare pentru a se evita orice modificãri care ar putea schimba conţinutul de plumb, cadmiu, mercur sau 3-MPCD, determinarea analitica sau reprezentativitatea probei globale.
3.4. Probele elementare
În mãsura posibilitãţilor, probele elementare se vor preleva din diferite puncte ale lotului sau sublotului. Abaterea de la aceasta regula trebuie semnalata într-un proces-verbal, conform specificatiilor de la pct. 3.8.
3.5. Pregãtirea probei globale
Proba globalã se obţine prin amestecul corespunzãtor al probelor elementare. Ea trebuie sa cantareasca cel puţin 1 kg, cu excepţia cazului în care aceasta nu este posibil, de exemplu când a fost esantionat un singur ambalaj.
3.6. Divizarea probei globale în probe de laborator în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului
Probele de laborator utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului vor fi prelevate din proba globalã omogenizata, cu condiţia ca aceasta procedura sa fie în conformitate cu reglementãrile în vigoare privind prelevarea probelor. Mãrimea probei de laborator pentru control trebuie sa fie suficienta pentru a permite cel puţin doua analize.
3.7. Ambalarea şi transmiterea probei globale şi a probelor de laborator
Fiecare parte globalã şi de laborator va fi introdusã într-un recipient curat, inert, care sa asigure o protecţie adecvatã impotriva contaminarii, a pierderii compusilor prin adsorbtie de cãtre pereţii interni ai recipientului şi impotriva pagubelor ce se pot produce în timpul transportului. Trebuie luate toate mãsurile de precautie necesare pentru ca în timpul transportului sau al depozitarii sa nu se producã modificãri în compozitia probei globale şi a probei de laborator.
3.8. Sigilarea şi etichetarea probei globale şi a probei de laborator
Fiecare proba prelevata în scopul controlului oficial de laborator va fi sigilatã la locul prelevarii şi identificata în conformitate cu reglementãrile în vigoare respective. Trebuie întocmit un proces-verbal pentru fiecare prelevare, permitand astfel identificarea fãrã dubiu a fiecãrui lot indicând data şi locul prelevarii probelor precum şi orice informaţie suplimentarã care ar putea fi util chimistului analist.
4. Planul de esantionare
În mod ideal, prelevarea trebuie sa aibã loc în momentul în care produsul intra în lantul alimentar şi în care un lot distinct devine identificabil. Metoda de prelevare aplicatã trebuie sa asigure ca esantionul global este reprezentativ pentru lotul controlat.
4.1. Numãrul probelor elementare
În cazul produselor lichide pentru care se presupune o distribuţie omogenã a contaminantului la un lot desemnat, este suficient sa se preleveze o proba elementara per lot, care formeazã proba globalã. Aceasta trebuie raportatã la numãrul lotului respectiv.
Produsele lichide care conţin proteine vegetale hidrolizate (HVP) sau sos lichid de soia trebuie bine agitate sau omogenizate prin alte metode adecvate, înaintea prelevarii probelor elementare.
Pentru celelalte produse, numãrul minim de probe elementare de prelevat din lot trebuie sa fie cel prezentat în tabelul nr. 1. Probele elementare trebuie sa aibã aceeaşi greutate.
Abaterea de la aceasta regula trebuie semnalata în procesul-verbal, conform specificatiilor de la pct. 3.8.

Tabelul nr. 1
Numãrul minim de probe elementare ce vor fi prelevate din lot


 ┌─────────────────────────────┬────────────────────────────────────────────────┐
 │          Greutatea          │             Numãrul minim de probe             │
 │           lotului           │         elementare ce vor fi prelevate         │
 ├─────────────────────────────┼────────────────────────────────────────────────┤
 │            < 50             │                        3                       │
 ├─────────────────────────────┼────────────────────────────────────────────────┤
 │          50 la 500          │                        5                       │
 ├─────────────────────────────┼────────────────────────────────────────────────┤
 │            > 500            │                       10                       │
 └─────────────────────────────┴────────────────────────────────────────────────┘



Dacã lotul este format din pachete individuale, numãrul pachetelor care trebuie prelevate pentru a forma proba globalã este menţionat în tabelul 2.

Tabelul nr. 2
Numãrul de pachete (probe elementare) care trebuie prelevate pentru a forma proba globalã dacã lotul consta din ambalaje individuale


 ┌─────────────────────────────────┬────────────────────────────────────────────┐
 │       Numãrul de pachete        │ Numãrul de pachete sau unitãţi din lot ce  │
 │       sau unitãţi din lot       │              vor fi prelevate              │
 ├─────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────────┤
 │             1 la 25             𗈕 pachet sau unitate                        │
 ├─────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────────┤
 │            26 la 100            │Aproximativ 5%, minim 2 pachete sau unitãţi │
 ├─────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────────┤
 │              > 100              │Aproximativ 5%, maxim 10 pachete sau unitãţi│
 └─────────────────────────────────┴────────────────────────────────────────────┘



5. Conformitatea lotului sau sublotului cu specificaţia
Laboratorul de control trebuie sa efectueze cel puţin doua analize independente ale probelor de laborator şi sa calculeze media rezultatelor. Lotul este acceptat dacã media se conformeazã cu limita maxima stabilitã în anexa nr. 1, luând în considerare incertitudinea masurarii şi corecţia pentru recuperare. Lotul este respins dacã media depãşeşte limita maxima respectiva, în afarã oricãrui dubiu, luând în considerare incertitudinea de mãsurare şi corecţia pentru recuperare. Regulile de interpretare prezentate se aplica pentru rezultatele analitice obţinute pentru probele în scopul controlului oficial.

SECŢIUNEA 2
Pregãtirea probelor şi criteriilor pentru metodele de analiza utilizate în controlul oficial al limitelor de plumb, cadmiu, mercur şi 3-MCPD în anumite alimente

1. Introducere
Cerinta de baza este obţinerea unei probe de laborator reprezentative şi omogene fãrã a se induce o contaminare secundarã.
2. Procedee specifice de pregãtire a probelor pentru plumb, cadmiu şi mercur
Exista multe metode specifice acceptate de pregãtire a probelor, care pot fi utilizate pentru produsele ce urmeazã a fi analizate. Metodele prevãzute în standardul european EN 13804 «Produse alimentare - determinarea urmelor de elemente - Criterii de performanta şi consideratii generale» sunt recomandate, dar se pot utiliza şi alte metode validate şi standardizate.
Pentru orice metoda utilizata vor fi luate în considerare urmãtoarele observaţii:
- molustele bivalve, crustaceele şi pestii mici: dacã acestea, în mod normal, sunt consumate în întregime, viscerele trebuie incluse în materialul de analizat;
- vegetalele: numai partea comestibila trebuie analizata, cu respectarea prevederilor în vigoare.
3. Metodele de analiza care vor fi utilizate în laborator şi condiţiile de control ale laboratorului
3.1. Definiţii
Definiţiile uzuale, utilizate în laboratoare, sunt urmãtoarele:
r - repetabilitatea: valoarea sub care diferenţa absolutã dintre rezultatele a doua teste separate obţinute în condiţii de repetabilitate (de exemplu: aceeaşi proba, acelaşi operator, acelaşi aparat, acelaşi laborator şi interval scurt de timp) se situeaza în limitele unei probabilitati specifice (în principiu 95%), astfel r = 2,8 x s(r);
s(r) - deviatia standard, calculatã din rezultatele obţinute în condiţii de repetabilitate;
RSD(r) - deviatia standard relativã, calculatã din rezultatele obţinute în condiţii de repetabilitate [(s(r)/x) x 100], unde x este media rezultatelor tuturor laboratoarelor şi probelor;
R - reproductibilitatea: valoarea sub care diferenţa absolutã dintre rezultatele unui singur test, obţinute în condiţii de reproductibilitate (de exemplu: pentru materialul identic obţinut de operatori în diferite laboratoare, prin utilizarea metodei testului standardizat), se situeaza în limitele unei probabilitati (în principiu 95%); R = 2,8 x s(R);
s(R) - deviatia standard, calculatã din rezultatele obţinute în condiţii de reproductibilitate;
RSD(R) - deviatia standard relativã, calculatã în urma rezultatelor obţinute în condiţii de reproductibilitate [(s(R)/x) x 100],
HORRAT(r) = RSD(r) observata, împãrţitã de cãtre valoarea estimatã din ecuatia Horwitz a RSD(r) folosind presupunerea ca r = 0,66 R
HORRAT(R) = RSD(R) observata, împãrţitã de cãtre valoarea estimatã din ecuatia Horwitz a RSD(r).
3.2. Condiţii necesare generale
Metodele de analiza care se utilizeazã vor fi selecţionate în funcţie de urmãtoarele criterii:
a) specificitate;
b) acuratete;
c) precizie: variatiile repetabilitatii în cadrul aceluiaşi laborator şi ale reproductibilitatii între laboratoare diferite. Aceste valori trebuie sa fie obţinute în urma unui proces de colaborare organizat în conformitate cu un protocol recunoscut pe plan internaţional şi trebuie sa fie exprimate într-o forma recunoscuta pe plan internaţional;
d) limita de detectie;
e) sensibilitate;
f) practicabilitate;
g) alte criterii stabilite în funcţie de necesitaţi.
3.3. Condiţii necesare specifice
3.3.1. Analizele pentru plumb, cadmiu şi mercur
Pentru determinarea conţinutului de plumb, cadmiu şi mercur nu sunt recomandate metode specifice. Laboratoarele trebuie sa utilizeze metode validate care sa corespundã criteriilor de performanta indicate în tabelul 3. Dacã este posibil, validarea metodelor trebuie sa includã un material de referinta certificat printre materialele testului experimental între laboratoare.

Tabelul nr. 3
Criterii de performanta ale metodelor de analiza pentru plumb, cadmiu şi mercur



 Font 9*
 ┌──────────────┬──────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
 │  Parametru   │                              Valoare/Comentariu                              │
 ├──────────────┼──────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤
 │Aplicabilitate│Alimente menţionate în legislaţia în vigoare                                  │
 ├──────────────┼──────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤
 │Limita de     │Maximum o zecime din valoarea limitei maxime stabilite în anexa nr. I, cu     │
 │detectie      │excepţia cazului în care valoarea stabilitã pentru plumb este mai mica de 0,1 │
 │              │mg/kg. În acest caz, limita este nu mai mult de o cincime din valoarea        │
 │              │stabilitã.                                                                    │
 ├──────────────┼──────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤
 │Limita de     │Maximum o cincime din valoarea limitei maxime stabilite în anexa nr. I, cu    │
 │cuantificare  │excepţia cazului în care valoarea stabilitã pentru plumb este mai mica de 0,1 │
 │              │mg/kg. În acest caz, limita este nu mai mult de doua cincimi din valoarea     │
 │              │stabilitã.                                                                    │
 ├──────────────┼──────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤
 │Recuperare    󧔘-120% dupã cum este indicat în testul colaborativ.                          │
 ├──────────────┼──────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤
 │Precizie      │Valorile HORRAT(r) sau HORRAT(R) mai mici de 1,5 în testul colaborativ de     │
 │              │validare.                                                                     │
 ├──────────────┼──────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤
 │Specificitate │Nu conţine interferente spectrale sau matriciale.                             │
 └──────────────┴──────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┘



3.3.2. Analizele 3-MCPD
Pentru determinarea conţinutului de 3-MCPD nu sunt recomandate metode specifice.
Laboratoarele trebuie sa foloseascã o metoda validatã care sa corespundã criteriilor de performanta indicate în tabelul nr. 4. Dacã este posibil, validarea trebuie sa includã un material de referinta certificat printre materialele testului experimental între laboratoare.
O metoda specifica a fost validatã prin colaborarea experimentala şi întruneşte cerinţele tabelului 4.

Tabelul nr. 4
Criterii de performanta ale metodei de analiza centru 3-MCPD



 ┌──────────────────────────────────────┬──────────────────────┬────────────────┐
 │               Criteriu               │ Valoare recomandatã  │  Concentraţie  │
 ├──────────────────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────┤
 │Proba martor                          │Sub limita de detectie│       -        │
 ├──────────────────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────┤
 │Recuperare                            │      75 - 100%       │întregul domeniu│
 │                                      │                      │de concentratii │
 ├──────────────────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────┤
 │Limita de cuantificare                󧓒 (sau mai puţin)    │       -        │
 │                                      │f2æg/kg raportatã la    │                │
 │                                      │substanta uscata      │                │
 ├──────────────────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────┤
 │Deviatia standard a semnalului        │ Mai puţin de 4 f2æg/kg │       -        │
 │probelor martor                       │                      │                │
 ├──────────────────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────┤
 │Precizia interna estimatã - deviatia  │      < 4 f2æg/kg       │    20 æg/kg    │
 │standard - a mãsurãtorilor repetate la│      < 6 f2æg/kg       │    30 æg/kg    │
 │diferite concentratii                 │      < 7 æg/kg       │    40 æg/kg    │
 │                                      │      < 8 æg/kg       │    50 æg/kg    │
 │                                      │      < 15 æg/kg      │   100 æg/kg    │
 └──────────────────────────────────────┴──────────────────────┴────────────────┘



3.3.3. Criterii de performanta - Aproximarea funcţiei de incertitudine
Oricum, se poate utiliza aproximarea funcţiei de incertitudine pentru a evalua cat de potrivita este metoda de analiza pentru a fi utilizata în laborator. Laboratorul poate folosi o metoda care va conduce la rezultate conforme cu incertitudinea standard maxima. Incertitudinea standard maxima se calculeazã cu formula urmãtoare:



 
                      ┌   ┐^2
                      │LOD│


│ 2 │
└ ┘

unde:
- Uf este incertitudinea standard maxima (f2æg/Kg);
- C este concentratia de interes (æg/Kg);
- a = este un factor numeric constant ce depinde de valoarea lui C.
Valorile de utilizat sunt indicate în tabelul urmãtor:
- U = este incertitudinea extinsã utilizând un coeficient de acoperire
2 care conduce la un nivel de încredere în jur de 95%.


 ┌─────────────────────────────────────┬────────────────────────────────────────┐
 │             C (3 g/kg)              │                   a                    │
 ├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
 │                = 50                 │                  0,2                   │
 ├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
 │              51 - 500               │                  0,18                  │
 ├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
 │             501 - 1000              │                  0,15                  │
 ├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
 │            1001 - 10000             │                  0,12                  │
 ├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
 │               = 10000               │                  0,1                   │
 └─────────────────────────────────────┴────────────────────────────────────────┘



Dacã o metoda analitica conduce la rezultate cu incertitudinea de mãsurare mai mica decât incertitudinea standard de mãsurare, metoda va fi potrivita pentru a fi utilizata în laborator în aceeaşi mãsura cu cea care îndeplineşte criteriile de performanta prezentate mai sus.
3.4. Estimarea preciziei analitice, coeficienţilor de recuperare şi raportarea rezultatelor
Precizia analizelor trebuie estimatã prin includerea unor materiale de referinta certificate în procesul analitic ori de câte ori este posibil.
Rezultatul analitic trebuie raportat corectat sau necorectat. Modul de raportare şi nivelul recuperãrii trebuie consemnate.
Rezultatele analitice trebuie raportate ca x ± U unde x este rezultatul analitic şi U reprezintã incertitudinea de mãsurare.
3.5. Standardele de calitate pentru laborator
Analizele vor fi efectuate de laboratoare acreditate.
3.6. Exprimarea rezultatelor
Rezultatele trebuie exprimate în aceleaşi unitãţi de mãsura ca şi limitele maxime stabilite de legislaţia în vigoare.


ANEXA VII
la prezenta norma sanitarã veterinara şi pentru siguranta alimentelor

SECŢIUNEA 1
Metode de prelevare a probelor pentru controlul oficial al nivelurilor de dioxine (PCDD/PCDF) şi determinarea dioxinelor similare PCB în anumite produse alimentare

1. Scopul şi domeniul de aplicare
Probele destinate controlului oficial al limitelor de dioxine (PCDD/PCDF) conţinute, precum şi pentru determinarea conţinutului de dioxine similare PCB din alimente vor fi prelevate conform metodelor descrise mai jos. Probele globale astfel obţinute vor fi considerate ca reprezentative pentru loturile sau subloturile din care au fost prelevate. Respectarea limitelor maxime stabilite în Anexa nr. I ce stabileşte limitele maxime pentru anumiti contaminanti în alimente va fi stabilitã pe baza nivelurilor determinate în laborator.
2. Definiţii
Lot: o cantitate identificabila dintr-un produs alimentar, livrata o singura data şi determinata de cãtre o persoana autorizata ca având caracteristici comune, cum ar fi, originea, varietatea, tipul de ambalare, ambalator, expeditor, marcaje.
Sublot: parte desemnatã, a unui lot mare, pentru aplicarea metodei de prelevare a probei pe partea desemnatã. Fiecare sublot trebuie sa fie separat fizic şi sa fie identificabil.
Proba elementara: o cantitate dintr-un material prelevata dintr-o singura parte a lotului sau sublotului.
Proba globalã: totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot.
Proba de laborator: o parte/cantitate din proba globalã destinatã laboratorului.

Tabel OMS
Factorii echivalenti de toxicitate pentru evaluarea riscului uman, bazat pe concluziile Organizaţiei Mondiale a Sãnãtãţii, întrunitã la Stockholm, Suedia, la data de 15-18 iunie 1997. Factorii echivalenti de toxicitate (FET) pentru PCB, PCDD, PCDF, pentru oameni, animale şi mediu



 ┌─────────────────────────────────────┬────────────────────────────────────────┐
 │    Tipuri de dioxine (congeneri)    │     Valoare factori echivalenti de     │
 │                                     │               toxicitate               │
 ├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
 │Dibenzo-p-dioxine (PCDD)             │                                        │
 ├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
 𗈖,3,7,8 - TCDD                       𗈕                                       │
 ├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
 𗈕,2,3,7,8 - PeCDD                    𗈕                                       │
 ├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
 𗈕,2,3,4,7,8 - HxCDD                  𗈔,1                                     │
 ├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
 𗈕,2,3,6,7,8 - HxCDD                  𗈔,1                                     │
 ├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
 𗈕,2,3,7,8,9 - HxCDD                  𗈔,1                                     │
 ├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
 𗈕,2,3,4,6,7,8 - HpCDD                𗈔,01                                    │
 ├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
 │OCDD                                 𗈔,0001                                  │
 ├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
 │Dibenzofurani (PCDF)                 │                                        │
 ├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
 𗈖,3,7,8 - TCDF                       𗈔,1                                     │
 ├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
 𗈕,2,3,7,8 - PeCDF                    𗈔,05                                    │
 ├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
 𗈖,3,4,7,8 - PeCDF                    𗈔,5                                     │
 ├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
 𗈕,2,3,4,7,8 - HxCDF                  𗈔,1                                     │
 ├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
 𗈕,2,3,6,7,8 - HxCDF                  𗈔,1                                     │
 ├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
 𗈕,2,3,7,8,9 - HxCDF                  𗈔,1                                     │
 ├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
 𗈖,3,4,6,7,8 - HxCDF                  𗈔,1                                     │
 ├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
 𗈕,2,3,4,6,7,8 - HpCDF                𗈔,01                                    │
 ├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
 𗈕,2,3,4,7,8,9 - HpCDF                𗈔,01                                    │
 ├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
 │OCDF                                 𗈔,0001                                  │
 ├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
 │"Dioxine-similare PCB" Non-orto PCB +│                                        │
 │Mono-orto PCB                        │                                        │
 │Non-orto PCB                         𗈔,0001                                  │
 │PCB 77                               │                                        │
 ├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
 │PCB 81                               𗈔,0001                                  │
 ├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
 │PCB 126                              𗈔,1                                     │
 ├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
 │PCB 169                              𗈔,01                                    │
 ├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
 │Mono-orto PCB                        │                                        │
 │PCB 105                              𗈔,0001                                  │
 ├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
 │PCB 114                              𗈔,0005                                  │
 ├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
 │PCB 118                              𗈔,0001                                  │
 ├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
 │PCB 123                              𗈔,0001                                  │
 ├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
 │PCB 156                              𗈔,0005                                  │
 ├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
 │PCB 157                              𗈔,0005                                  │
 ├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
 │PCB 167                              𗈔,00001                                 │
 ├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
 │PCB 189                              𗈔,0001                                  │
 └─────────────────────────────────────┴────────────────────────────────────────┘


Abrevieri:
T = tetra,
Pe = penta,
Hx = hexa,
Hp = hepta,
O = octo,
CDD = clorodibenzodioxine,
CDF = clorodibenzofuran,
CB = clorobifenil.


3. Prevederi generale
3.1. Personalul
Prelevarea trebuie sa fie realizatã de cãtre o persoana instruita pentru a efectua aceasta activitate şi desemnatã de cãtre autoritatea care efectueazã controlul oficial al nivelurilor de dioxine şi dioxine similare.
3.2. Materialul pentru esantionare
Prelevarea se face separat din fiecare lot care urmeazã sa fie examinat.
3.3. Mãsuri de precautie necesare
În cursul prelevarii şi pregãtirii probelor pentru laborator trebuie luate mãsurile de precautie necesare pentru a se evita orice modificãri care ar putea schimba conţinutul de dioxine şi dioxine similare PCB, determinarea analitica sau care ar putea face proba globalã nereprezentativa.
3.4. Probe elementare
În mãsura posibilitãţilor probele elementare se vor preleva din diferite puncte ale lotului sau sublotului. Abaterea de la aceasta regula trebuie semnalata în procesul-verbal, conform specificatiilor de la pct. 3.8.
3.5. Pregãtirea probei globale
Proba globalã se obţine prin unirea tuturor probelor elementare. Ea trebuie sa cantareasca minimum 1 kg, cu excepţia cazului când nu este posibil, de exemplu când a fost prelevat un singur ambalaj.
3.6. Subdivizarea probei globale în probe de laborator, în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului
Probele de laborator utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului vor fi prelevate din proba globalã omogenizata, cu condiţia ca aceasta procedura sa fie în conformitate cu reglementãrile în vigoare privind prelevarea probelor. Mãrimea probei de laborator pentru control trebuie sa fie suficienta pentru a permite cel puţin doua analize (probe identice).
3.7. Ambalarea şi transmiterea probei globale şi a probei de laborator
Fiecare proba globalã şi de laborator prelevata va fi introdusã într-un recipient curat, confectionat dintr-un material inert din punct de vedere chimic care sa asigure o protecţie adecvatã impotriva contaminarii, pierderii compusilor prin adsorbtie pe pereţii interni ai recipientului şi impotriva pagubelor ce se pot produce în timpul transportului. Trebuie luate toate mãsurile de precautie necesare pentru ca în timpul transportului sau al depozitarii sa nu se producã modificãri în compozitia probei globale şi a probei de laborator.
3.8. Sigilarea şi etichetarea probei globale şi a probei de laborator
Fiecare proba prelevata în scopul controlului oficial de laborator va fi sigilatã la locul prelevarii şi identificata în conformitate cu reglementãrile în vigoare respective. Trebuie întocmit un proces-verbal pentru fiecare prelevare, permitand astfel identificarea fãrã dubiu a fiecãrui lot indicând data şi locul prelevarii probelor precum şi orice informaţie suplimentarã care ar putea fi utila analistului.
4. Planul de prelevare a probelor
Metoda de prelevare aplicatã trebuie sa asigure ca proba globalã este reprezentativa pentru lotul care este controlat.
Numãrul de probe elementare
În cazul laptelui şi uleiurilor, pentru care se presupune o distribuţie omogenã a contaminantilor ce trebuie analizati într-un lot desemnat, este suficient sa se preleveze trei probe elementare per lot, care formeazã proba globalã. Trebuie data o referire la numãrul lotului. Pentru alte produse numãrul minim de probe elementare de prelevat din lot trebuie sa fie cel prezentat în Tabelul 1.
Proba globalã care reuneste toate probele elementare trebuie sa fie de minimum 1 kg (pct. 3.5.) Probele elementare trebuie sa aibã mase similare. Masa unei probe elementare trebuie sa fie de minimum 100 g. Masa probei elementare depinde de mãrimea unitãţii individuale. Abaterea de la aceasta regula trebuie semnalata într-un registru conform specificatiilor de la punctul 3.8. În conformitate cu legislaţia în vigoare, mãrimea probei la gainile ouatoare este de cel puţin 12 oua (pentru loturile vrac precum şi pentru loturile constând în pachete individuale, Tabelele 1 şi 2).

Tabelul nr. 1
Numãrul minim de probe elementare ce trebuie prelevate din lot


 ┌──────────────────────────────────────┬───────────────────────────────────────┐
 │        Masa lotului (în kg)          │   Numãrul minim de probe elementare   │
 ├──────────────────────────────────────┼───────────────────────────────────────┤
 │                 < 50                 │                   3                   │
 ├──────────────────────────────────────┼───────────────────────────────────────┤
 │               50 - 500               │                   5                   │
 ├──────────────────────────────────────┼───────────────────────────────────────┤
 │                > 500                 │                  10                   │
 └──────────────────────────────────────┴───────────────────────────────────────┘



Dacã lotul este format din pachete individuale, atunci numãrul pachetelor, care vor fi prelevate pentru a forma proba globalã, este menţionat în Tabelul 3.

Tabelul nr. 2
Numãrul de pachete (probe elementare) ce vor fi prelevate pentru a forma proba globalã dacã lotul consta din pachete individuale



 ┌─────────────────────────────────────┬────────────────────────────────────────┐
 │Numãrul pachetelor sau al unitãţilor │  Numãrul pachetelor sau al unitãţilor  │
 │               din lot               │           care se preleveaza           │
 ├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
 │               1 - 25                𗈕 pachet sau o unitate                  │
 ├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
 │              26 - 100               │Cca. 5%, cel puţin 2 pachete sau unitãţi│
 ├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
 │                > 100                │Cca. 5%, maximum 10 pachete sau unitãţi │
 └─────────────────────────────────────┴────────────────────────────────────────┘



4.1. Prevederi specifice pentru esantionarea loturilor de peşti întregi
Numãrul probelor elementare ce vor fi prelevate din lot sunt definite în Tabelul 1. Proba globalã ce reuneste toate probele elementare va avea cel puţin 1 kg. (vezi punctul 3.5.).
- În cazul în care lotul ce urmeazã a fi esantionat conţine peşti mici (peste cantarind < 1 kg), peştele întreg este luat ca proba elementara pentru a forma proba globalã. În cazul în care proba globalã rezultatã cantareste mai mult de 3 kg, probele elementare pot consta din partea de mijloc, cantarind fiecare cel puţin 100 de grame, a pestelui ce formeazã proba globalã, intreaga parte la care limita maxima este aplicabilã, este folositã pentru omogenizarea probei.
- În cazul în care lotul ce urmeazã a fi esantionat conţine peşti de dimensiuni mai mari (peştele cantareste mai mult de 1 kg bucata), proba elementara consta din partea de mijloc a pestelui. Fiecare proba elementara cantareste cel puţin 100 de grame. În cazul în care lotul ce urmeazã a fi esantionat conţine peşti de dimensiuni foarte mari (ex. > 6 kg bucata) iar prelevarea porţiunii de mijloc a pestelui poate cauza pierderi economice semnificative, prelevarea a 3 probe elementare de cel puţin 350 de grame fiecare poate fi consideratã suficienta, indiferent de mãrimea lotului.
5. Conformitatea lotului sau a sublotului cu specificaţia tehnica
Lotul este acceptat dacã rezultatul analitic al unei singure analize nu depãşeşte nivelul maxim asa cum este prevãzut în Anexa nr. I, luând în considerare incertitudinea de mãsurare.
Lotul nu corespunde cu nivelul maxim prevãzut în Anexa nr. I, dacã rezultatul analitic confirmat prin cea de a doua analiza şi calculat ca media dintre cel puţin doua determinãri separate, depãşeşte nivelul maxim în afarã oricãrui dubiu, luând în considerare incertitudinea de mãsurare.
Calculul incertitudinii de mãsurare se poate face astfel:
- calculand eroarea extinsã, folosind un factor de acoperire de 2, ceea ce da un nivel de încredere de aprox. 95%
- prin stabilirea limitei de decizie (Cca)
Regulile de interpretare prezentate se aplica rezultatului analitic obţinut la probele destinate controlului oficial, în cazul analizelor efectuate în scopul apãrãrii sau arbitrajului, se aplica regulile naţionale.

SECŢIUNEA 2
Pregãtirea probelor şi criteriilor pentru metodele de analiza utilizate în controlul oficial al nivelurilor de dioxine (PCDD/PCDF) şi determinarea dioxinelor similare PCB din anumite alimente

1. Obiectivul şi domeniul de aplicare
Aceste cerinţe trebuie aplicate în cazul în care alimentele sunt analizate pentru controlul oficial al nivelurilor de dioxine (dibenzo-p-dioxine policlorurate PCDD) şi dibenzofurani policlorurati (PCDF) şi determinarea dioxinelor similare PCB.
Monitorizarea prezentei dioxinelor în alimente se poate efectua printr-o strategie implicând o metoda de screening (depistare) în scopul selectionarii probelor al cãror conţinut de dioxine şi dioxine similare PCB este fie inferior nivelului stabilit, fãrã ca abaterea sa depãşeascã 30-40%, fie superior nivelului stabilit (de interes). Concentratia de dioxine în aceste probe cu valori semnificative trebuie determinata/confirmatã printr-o metoda de confirmare.
Metodele de screening (depistare) sunt metode care se utilizeazã pentru detectarea prezentei dioxinelor şi dioxinelor similare PCB în limita stabilitã. Aceste metode asigura analiza unui numãr mare de probe, ceea ce permite selecţionarea probelor pozitive. Ele sunt special concepute pentru evitarea unor rezultate fals negative.
Metodele de confirmare sunt metode care furnizeazã informaţii complete sau complementare permitand identificarea şi cuantificarea fãrã echivoc a dioxinelor şi dioxinelor similare PCB la limita stabilitã.
2. Cadru general
Deoarece probele de mediu şi biologice (inclusiv probele de alimente) conţin în general amestecuri complexe de diferite dioxine congenere, conceptul factori echivalenti de toxicitate (FET) a fost dezvoltat pentru a facilita evaluarea riscului. Aceşti FET au fost stabiliţi pentru a exprima concentratiile amestecurilor de 2,3,7,8 substituenti PCDD şi PCDF şi curând unele non-orto şi mono-orto dioxine similare PCB care au proprietãţi asemãnãtoare dioxinelor din punct de vedere al exprimarii în echivalenti toxici (TEQ) pentru 2,3,7,8 TCDD (anexa nr. VIII nota din subsol).
Concentratiile fiecãrei substanţe dintr-o proba data sunt multiplicate prin factorul echivalent de toxicitate propriu şi apoi sunt insumate, obtinandu-se concentratia totalã de compuşi tip dioxina exprimatã în echivalenti toxici (TEQ).
Pentru calculul "limitei superioare" se considera contribuţia fiecãrui congener necuantificat la valoarea echivalentului toxic (TEQ) egala cu limita de cuantificare.
Pentru calculul "limitei inferioare" se considera contribuţia fiecãrui congener necuantificat la valoarea echivalentului toxic (TEQ) egala cu zero.
Pentru calculul "limitei medii" se considera contribuţia fiecãrui congener necuantificat la valoarea echivalentului toxic (TEQ) egala cu jumãtate din limita de cuantificare.
3. Cerinţele de asigurare a calitãţii, ce trebuie respectate la pregãtirea probei
Trebuie luate mãsuri pentru evitarea contaminarii incrucisate, în fiecare etapa a procedurilor de prelevare de probe şi de analiza.
Probele trebuie depozitate şi transportate în recipiente de sticla, aluminiu, polipropilena sau polietilena. Urmele de pulberi de hârtie trebuie indepartate din recipientul pentru probe. Vasele de sticla trebuie spalate cu solventi controlati în prealabil de prezenta dioxinelor.
Depozitarea şi transportul probelor trebuie efectuate astfel încât sa se menţinã integritatea probei de aliment.
Dacã este necesar, fiecare proba de laborator trebuie macinata fin şi amestecata bine printr-un procedeu cãruia i s-a demonstrat eficienta de omogenizare completa (de exemplu, particulele trebuie sa treacã prin sita de 1 mm); probele trebuie uscate înaintea macinarii, dacã umiditatea lor este prea mare.
Realizarea unei analize a probei martor trebuie efectuatã prin parcurgerea întregii proceduri de analiza în absenta probei.
Masa probei folositã pentru extracţie trebuie sa fie suficient de mare pentru a corespunde exigenţelor privind sensibilitatea metodei.
Exista multe metode specifice corespunzãtoare pentru pregãtirea probelor de alimente ce pot fi folosite în cazul produselor în discuţie. Metodele trebuie validate conform recomandãrilor acceptate pe plan internaţional.
4. Cerinţe pentru laboratoare
Laboratoarele trebuie sa demonstreze performanta metodei pentru un domeniu de valori situat în jurul nivelului maxim admis, de exemplu: 0,5 x 1 x 2 x nivelul maxim admis, cu un coeficient de variatie acceptabil pentru analizele repetate. (Pentru detalii privind criteriile de validitate vezi pct. 5.)
Limita de cuantificare pentru metoda de confirmare nu trebuie sa depãşeascã o cincime din nivelul maxim admis, pentru a se garanta coeficienţi de variatii acceptabili în domeniul sus-menţionat.
În cadrul mãsurilor de asigurare a calitãţii interne trebuie efectuat în mod regulat controlul probelor martor de reactivi, al probelor experimentale impurificate artificial sau analiza unor probe de control (de preferinta, materiale de referinta certificate).
Pentru a demonstra competenta laboratorului în efectuarea de analize specifice sunt necesare participari la studii interlaboratoare. Totuşi participarea cu succes la studii interlaboratoare pentru analiza unor probe de sol sau ape reziduale nu demonstreaza neapãrat competenta laboratorului de a analiza probe de alimente sau furaje, care prezintã niveluri inferioare de contaminare. Prin urmare, este obligatorie participarea continua la studii interlaboratoare pentru determinarea dioxinelor şi dioxinelor similare PCB în probe matrice, furaje-alimente relevante.
Analizele vor fi efectuate de laboratoarele acreditate.
5. Cerinţe ce trebuie întrunite de procedurile analitice pentru dioxine şi dioxine similare PCB
Cerinţe de baza pentru acceptarea procedurilor analitice
- Sensibilitate inalta şi limite de detectie joase. Cantitãţile detectabile pentru PCDD şi PCDF trebuie sa se încadreze în domeniul picogramelor TE (10-12 g) din cauza extremei toxicitati a unora dintre aceşti compuşi. Compuşi PCB (bifenilpoliclorurati) se gãsesc în cantitãţi mai mari decât PCDD şi PCDF. Pentru majoritatea dioxinelor similare cu PCB sensibilitatea metodei de ordinul nanogramelor (10-9 g) este suficienta. În orice caz, pentru mãsurarea congenerilor mai toxici din grupa dioxinelor similare PCB (în special congenerii substituiti non-orto) trebuie atinsa aceeaşi sensibilitate ca şi pentru PCDD şi PCDF.
- Selectivitate inalta (specificitate). Este necesarã diferentierea între compusii PCDD, PCDF şi dioxinele similare PCB de alţi compuşi extrasi simultan din proba, susceptibili de a interfera prin prezenta în concentratii superioare corespunzãtoare a catorva ordine de mãrime fata de substantele de analizat (analiti). În metodele gaz cromatografice/spectrometrie de masa (GC/SM) este necesarã diferentierea între mai mulţi congeneri, în special între cei toxici (de exemplu, cei 17 compuşi ai PCDD, PCDF substituiti în poziţiile 2,3,7,8 şi dioxinele similare PCB) şi ceilalţi congeneri. Bioanalizele trebuie sa determine valorile TEQ în mod selectiv ca suma PCDD, PCDF şi dioxinelor similare PCB.
- Acuratete inalta (justete şi fidelitate). Determinarea trebuie sa asigure o estimare valabilã a concentratiei reale din proba. Acuratetea inalta (acuratetea masuratorii: gradul de concordanta între rezultatul masuratorii şi valoarea realã sau valoarea atribuitã masuratorii) este necesarã pentru a evita respingerea rezultatului analizei probei datoritã nesigurantei în estimarea TEQ. Acuratetea este exprimatã ca justete (diferenţa dintre valoarea medie masurata pentru un analit într-un material certificat şi valoarea sa certificatã exprimatã ca procente din aceasta valoare) şi fidelitate (fidelitatea este în general calculatã ca deviatie standard; ea include repetabilitatea şi reproductibilitatea şi indica gradul de concordanta între rezultatele obţinute prin aplicarea repetatã a procedeului experimental în condiţii determinate).
Metodele de screening pot cuprinde bioanalize şi metode GC/SM, pe când metodele de confirmare sunt metode gaz cromatografice/spectrometrie de masa de inalta rezoluţie (HRGC/HRMS). Urmãtoarele criterii trebuie respectate pentru valoarea totalã în TEQ:


 ┌─────────────────────────────────────┬───────────────────┬────────────────────┐
 │                                     │Metode de screening│Metode de confirmare│
 ├─────────────────────────────────────┼───────────────────┼────────────────────┤
 │Proporţia probelor fals negative     │       < 1%        │                    │
 ├─────────────────────────────────────┼───────────────────┼────────────────────┤
 │Justete                              │                   │ -20% pana la +20%  │
 ├─────────────────────────────────────┼───────────────────┼────────────────────┤
 │Coeficient de variatie               │       < 30%       │       < 15%        │
 └─────────────────────────────────────┴───────────────────┴────────────────────┘



6. Cerinţe specifice ce trebuie respectate pentru metodele GC/SM pentru scopuri de screening sau confirmare
- În scopul validãrii metodei analitice, trebuie adãugate înaintea fazei de extracţie etaloane interne de compuşi PCDD/F substituiti în poziţiile 2,3,7,8 şi marcati cu C13 (în cazul dozarii dioxinelor similare PCB, trebuie adãugate etaloane interne din aceşti compuşi marcati cu C13. Trebuie adãugat cel puţin un congener pentru fiecare grupa de izomeri tetra-octoclorurati ai compusilor PCDD/F (şi cel puţin un congener pentru fiecare grupa de izomeri ai dioxinelor similare PCB, în cazul dozarii acestora); alternativ se adauga cel puţin un congener pentru fiecare funcţie de ioni selectata şi înregistratã prin spectrometrie de masa în scopul monitorizarii compusilor PCDD/F şi dioxinelor similare PCB. Se recomanda în cazul metodelor de confirmare utilizarea standardelor interne pentru cei 17 izomeri substituiti în poziţiile 2,3,7,8 ai PCDD/F marcati cu C13 şi a celor 12 standarde interne ale dioxinelor similare PCB marcate cu C13 (în cazul dozarii dioxinelor similare PCB).
De asemenea, trebuie determinati factorii de rãspuns relativ, prin utilizarea de soluţii de calibrare adecvate în cazul congenerilor pentru care nu se adauga un compus analog marcat cu 13C.
- În cazul produselor alimentare de origine vegetala şi de origine animala, conţinând mai puţin de 10% grasime, este obligatorie adãugarea de etaloane interne înaintea fazei de extracţie. În cazul alimentelor de origine animala, conţinând mai mult de 10% grasime, etaloanele interne se pot adauga fie înaintea fazei de extracţie, fie dupã extractia grasimilor. Trebuie efectuatã validarea eficacitatii fazei de extracţie în funcţie de faza în care se introduc etaloanele interne şi de modul de raportare a rezultatelor (pe baza produsului sau raportat la grasime).
- Înaintea analizei GC/SM trebuie adãugate unul sau doua etaloane.
- Controlul coeficientului de recuperare este necesar. În cazul metodelor de confirmare, coeficienţii de recuperare pentru etaloanele interne individuale trebuie sa fie cuprinşi între 60-120%. Coeficienţi de recuperare mai mici sau mai mari pentru congenerii individuali, în special pentru unii compuşi hepta- şi octoclorurati ai dibenzodioxinelor şi dibenzofuranilor sunt acceptaţi numai dacã contribuţia acestora la valoarea TEQ nu depãşeşte 10% din valoarea TEQ totalã (numai pentru compusii PCDD/F). În cazul metodelor de screening, coeficienţii de recuperare trebuie sa fie cuprinşi între 30-140%.
- Trebuie efectuatã separarea dioxinelor de compusii clorurati interferenti, cum sunt PCB şi eterii difenil clorurati, prin tehnici cromatografice adecvate (de preferinta cu o coloana umpluta cu florisil, alumina şi/sau carbon).
- Separarea izomerilor prin gaz cromatografie trebuie sa fie eficace (< 25% între varfurile cromatogramelor compusilor 1,2,3,4,7,8 - HxCDF şi 1,2,3,6,7,8 - HxCDF).
- Dozajul compusilor trebuie efectuat conform metodei Agenţiei de Protecţie a Mediului din S.U.A. (Environment Protection Agency) EPA 1613, reviziune B: "Tetra-through octaclorinate dioxins and furans by isotope dilution HRGC/HRMS", sau altei metode ce întruneşte criterii de performanta echivalente.
- Diferenţa dintre limita superioarã şi limita inferioarã nu trebuie sa depãşeascã 20% pentru alimentele cu o contaminare în dioxine de aproximativ 1 pg QMS-TEQ/g grasime (numai pentru compusii PCDD/PCDF). Aceste recomandãri se aplica şi în cazul alimentelor cu conţinut scãzut de grasime, a cãror contaminare este de ordinul 1 pg OMS-TEQ/g de produs. Pentru niveluri de contaminare inferioare, de exemplu 0,5 pg OMS-TEQ/g produs, diferenţa dintre limita superioarã şi limita inferioarã se poate situa între 25-40%.
7. Metode screening de analiza
7.1. Introducere
Diferite abordari analitice pot fi efectuate folosind o metoda de screening: selectiv şi cantitativ.
Abordarea prin screening (abordare selectiva)
Rãspunsul probelor este comparat cu rãspunsul unei probe de referinta situata la nivelul de interes. Probele cu un rãspuns inferior (mai mic) decât al probei de referinta sunt declarate negative, cele cu un rãspuns superior probei de referinta sunt banuite a fi pozitive.
Cerinţe:
- În fiecare serie de probe de testat, extrase şi testate în acelaşi timp şi în condiţii identice, trebuie incluse un blanc şi o proba de referinta. Rãspunsul probei de referinta trebuie sa fie în mod clar mai ridicat în comparatie cu proba blanc.
- Trebuie incluse probe de referinta suplimentare cu o concentraţie egala cu 0,5x şi 2x nivelul de interes pentru a demonstra eficacitatea metodei la concentratia de interes.
- În cazul analizei altor matrice trebuie demonstrat ca proba(le) de referinta sunt corespunzãtoare, de preferinta, prin includerea de probe cu o valoare TEQ stabilitã prin HRGC/HRMS de ordinul probei de referinta sau prin includerea unei probe blanc imbogatite pentru a atinge acest nivel.
- În cazul bioanalizelor nu se poate utiliza un standard intern şi testele de repetabilitate sunt foarte importante pentru a se obţine informaţii asupra deviatiei standard în cadrul unei serii de probe. Coeficientul de variatie trebuie sa fie sub 30%.
- În cazul bioanalizelor trebuie definiţi compusii-tinta, interferentele posibile, precum şi valoarea maxima pentru blanc.
Abordarea cantitativã
Abordarea cantitativã necesita serii de dilutii tip, un proces de purificare şi mãsurare dublu sau triplu, precum şi controlul blancului şi al coeficientului de recuperare. Rezultatul se poate exprima în TEQ, ceea ce presupune ca acei compuşi care produc semnalul corespund principiului TEQ. Aceasta se poate realiza prin utilizarea TCDD (sau un amestec standard de dioxine/furan) pentru obţinerea unei curbe etalon ce permite calcularea valorii TEQ în extract şi deci şi în proba. Rezultatul este apoi corectat cu valoarea TEQ calculatã pentru proba blanc (luându-se în considerare impuritatile provenite din solventi sau din substantele chimice utilizate) şi pentru recuperare (calculatã pornind de la valoarea TEQ a unei probe de control de calitate a carei concentraţie este în jurul nivelului de interes). Este esenţial sa se noteze ca o parte din pierderea aparenta de recuperare se datoreazã efectelor de matrice şi/sau diferenţelor dintre valorile FET în bioanaliza şi valorile FET stabilite de OMS.
7.2. Cerinţe pentru metodele de analiza folosite pentru screening
- Screeningul (selectarea) se poate face cu metode de analiza GC/SM şi bioanalize.
Cerinţele pentru metodele GC/SM sunt prevãzute la pct. 6 şi trebuie respectate.
Cerinţele pentru bioanalize celulare sunt prevãzute la pct. 7.3. şi pentru bioanalize pe baza de kituri la pct. 7.4.
- Sunt necesare informaţii asupra numãrului de rezultate fals pozitive şi fals negative ale unei serii mari de probe situate sub sau peste limita maxima ori limita de intervenţie, în comparatie cu valoarea TEQ determinata printr-o metoda analitica de confirmare. Procentele de probe fals negative trebuie sa fie sub 1%. Procentul probelor fals pozitive trebuie sa fie suficient de mic pentru ca metoda screening sa fie avantajoasã.
- Rezultatele pozitive trebuie întotdeauna confirmate printr-o metoda analitica de confirmare (HRGC/HRMS). De asemenea, probele ce se încadreazã într-un domeniu larg de valori ale TEQ trebuie confirmate prin HRGC/HRMS (aproximativ 2-10% probe negative). Trebuie prezentate informaţii asupra corespondentei dintre rezultatele bioanalizei şi cele obţinute din HRGC/HRMS.
7.3. Cerinţe specifice pentru bioanalize celulare
- În cazul bioanalizelor este necesarã utilizarea unei serii de concentratii de referinta pentru TCDD sau unui amestec de dioxine/furani (curba de rãspuns cu R2 > 0,95 pentru o doza completa) la fiecare serie de probe. Totuşi, în scopul screeningului (selecţiei) poate fi folositã pentru analiza probelor cu nivel scãzut, o curba extinsã de nivel scãzut.
- Pentru rezultatele bioanalizei obţinute într-un interval de timp constant se utilizeazã o concentraţie de referinta pentru TCDD (aproximativ de 3 ori limita de cuantificare) pe un formular de control de calitate. O alternativa poate fi rãspunsul relativ a unei probe de referinta în comparatie cu linia de calibrare a TCDD din moment ce rãspunsul celulelor poate depinde de mulţi factori.
- Grafice pentru controlul calitãţii (CC) trebuie realizate şi verificate pentru fiecare tip de material de referinta, în scopul asigurãrii ca rezultatul corespunde cu indicaţiile stabilite.
- Pentru calculele cantitative, diluarea probei utilizate trebuie sa se situeze în partea liniara a curbei de rãspuns. Probele care se situeaza deasupra acestei pãrţi liniare trebuie diluate şi analizate din nou. Prin urmare se recomanda analizarea cel puţin a 3 dilutii în acelaşi timp.
- Deviatia standard nu trebuie sa fie peste 15% în cazul unei determinãri în triplu pentru fiecare dilutie de proba şi sa nu fie peste 30% între 3 experimente independente.
- Limita de detectie se poate stabili la o valoare de 3 ori mai mare decât deviatia standard pentru blancul de solventi sau decât rãspunsul fondului. Alta abordare consta în aplicarea unui rãspuns superior rãspunsului de fond (factor de inductie de 5 ori mai mare decât blancul de solvent) calculat din curba etalon a zilei. Limita de cuantificare se poate stabili la o valoare de 5-6 ori mai mare decât deviatia standard a blancului de solvent sau a rãspunsului de fond ori prin aplicarea unui rãspuns care este superior rãspunsului de fond (factor de inductie de 10 ori superior blancului de solvent) calculat din curba de calibrare a zilei.
7.4. Cerinţe specifice pentru bioanalize realizate cu ajutorul kiturilor
Pana în prezent nu s-a menţionat nici o dovada ca bioanalizele bazate pe kituri comercializate au suficienta sensibilitate şi acuitate pentru a fi utilizate în screeningul (selectarea) prezentei dioxinelor în limitele stabilite în probe de alimente şi furaje.
- Trebuie respectate instrucţiunile fabricantului în pregãtirea şi analiza probei.
- Kiturile nu trebuie utilizate dupã data expirãrii.
- Materialele sau componentele destinate a fi folosite în cazul altor kituri nu trebuie folosite.
- Kiturile trebuie pãstrate în condiţiile de temperatura specificate şi utilizate la temperatura indicatã.
- Limita de detectie pentru testele imunologice se obţine prin adunarea valorii medii cu o valoare egala de 3 ori deviatia standard pentru o serie de 10 analize ale blancului şi prin împãrţirea sumei obţinute la valoarea pantei din ecuatia de regresie liniara.
- Trebuie utilizate standarde de referinta pentru experimentele de laborator pentru siguranta ca rãspunsul la standard se situeaza într-un domeniu acceptabil.
8. Raportarea rezultatelor
În mãsura în care procedurile analitice folosite fac posibil acest lucru, rezultatele analitice trebuie sa cuprindã conţinutul de congeneri individuali PCDD/F şi ai PCB-urilor şi sa fie raportate ca limita inferioarã, limita superioarã şi limita medie, pentru a cuprinde maximum de informaţii în raportarea rezultatelor şi prin urmare fãcând posibila interpretarea rezultatelor în funcţie de cerinţele specifice.
Raportarea trebuie sa includã, de asemenea, conţinutul în lipide al probei, precum şi metoda utilizata pentru extractia lipidelor.
Trebuie mentionati coeficienţii de recuperare pentru standardele interne individuale, în cazul în care aceştia se situeaza în afarã domeniului menţionat la pct. 6, în cazul în care limita maxima este depãşitã şi în alte cazuri, dupã cerinţe.

ANEXA VIII
la prezenta norma sanitarã veterinara şi pentru siguranta alimentelor

SECŢIUNEA 1
Metode de prelevare pentru controlul oficial al nivelelor de staniu în alimente conservate

1. Scop şi domeniu de aplicare
Probele destinate verificãrii oficiale a nivelurilor de staniu în alimente conservate vor fi prelevate în conformitate cu metodele descrise mai jos. Probele globale astfel obţinute vor fi considerate ca reprezentative pentru loturile respective. Conformitatea cu nivelurile maxime prevãzute în Anexa nr. I va fi stabilitã pe baza nivelurilor determinate în probele de laborator.
2. Definiţii
Lot: o cantitate identificabila dintr-un produs alimentar, livrata o singura data şi determinata de cãtre o persoana autorizata ca având caracteristici comune, cum ar fi, originea, varietatea, tipul de ambalare, ambalator, expeditor, marcaje.
Sublot: parte desemnatã, a unui lot mare, pentru aplicarea metodei de prelevare a probei pe partea desemnatã. Fiecare sublot trebuie sa fie separat fizic şi sa fie identificabil.
Proba elementara: o cantitate dintr-un material prelevata dintr-o singura parte a lotului sau sublotului.
Proba globalã: totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot.
Proba de laborator: proba destinatã examenului de laborator.
3. Dispoziţii generale
3.1. Personalul
Prelevarea trebuie sa fie realizatã de cãtre o persoana instruita pentru a efectua aceasta activitate şi desemnatã de cãtre autoritatea care efectueazã controlul oficial al nivelelor de staniu din alimente conservate.
3.2. Materialul care va fi prelevat
Prelevarea se face separat din fiecare lot care urmeazã sa fie examinat.
3.3. Precautii
În cursul prelevarii şi preparãrii probelor trebuie luate precautii pentru evitarea oricãrei modificãri care ar putea afecta conţinutul de staniu, determinarea analitica sau care ar putea face probele globale nereprezentative.
3.4. Probele elementare
Pe cat posibil, probele elementare se vor preleva din puncte diferite ale lotului sau sublotului. Orice abatere de la aceasta procedura trebuie sa fie înregistratã în procesul-verbal.
3.5. Prepararea probei globale
Proba globalã se obţine prin unirea probelor elementare. Aceasta proba globalã va fi omogenizata în laborator.
3.6. Probe identice (contraprobe)
Probele identice (contraprobe) utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului vor fi prelevate din proba globalã omogenizata, în afarã situaţiei în care acest fapt nu contravine legislaţiei în vigoare.
3.7. Ambalarea şi transmiterea probelor
Fiecare proba este introdusã într-un recipient curat şi inert din punct de vedere chimic, care oferã protecţie adecvatã impotriva contaminarii şi a deteriorarii în timpul transportului. Se iau toate precautiile necesare pentru evitarea oricãrei modificãri a compoziţiei probei care ar putea surveni în timpul transportului sau depozitarii.
3.8. Sigilarea şi etichetarea probelor
Fiecare proba prelevata în scopul controlului oficial de laborator va fi sigilatã la locul prelevarii şi identificata în conformitate cu reglementãrile în vigoare respective. Trebuie întocmit un proces-verbal pentru fiecare prelevare, permitand astfel identificarea fãrã dubiu a fiecãrui lot indicând data şi locul prelevarii probelor precum şi orice informaţie suplimentarã care ar putea fi util chimistului analist.
4. Planul de prelevare a probelor
Metoda de prelevare aplicatã trebuie sa asigure faptul ca proba globalã este reprezentativa pentru lotul controlat.
4.1. Numãrul de probe elementare
Numãrul minim de probe elementare ce vor fi prelevate din conservele din lot trebuie sa fie în conformitate cu prevederile din Tabelul 1. Probele elementare prelevate din frecare conserva trebuie sa aibã masa similarã, rezultând o proba globalã (a se vedea punctul 3.5.)

Tabelul nr. 1
Numãrul de conserve (probe elementare) ce vor fi prelevate pentru a forma proba globalã



 ┌──────────────────────────────────────┬───────────────────────────────────────┐
 │Numãrul de conserve din lot sau sublot│Numãrul de conserve ce vor fi prelevate│
 ├──────────────────────────────────────┼───────────────────────────────────────┤
 │               1 la 25                │         Cel puţin 1 conserva          │
 ├──────────────────────────────────────┼───────────────────────────────────────┤
 │              26 la 100               │         Cel puţin 2 conserve          │
 ├──────────────────────────────────────┼───────────────────────────────────────┤
 │                > 100                 │         5 conserve                    │
 └──────────────────────────────────────┴───────────────────────────────────────┘



Nivelurile maxime se aplica conţinutului fiecãrei conserve, dar pentru fezabilitatea testarii este necesar sa se foloseascã o prelevare de probe globale. Dacã rezultatul testului pentru proba globalã este mai mic dar apropiat de nivelul maxim şi dacã se suspecteaza ca respectivele conserve individuale pot depãşi nivelul maxim, este necesarã efectuarea de investigaţii avansate.
4.2. Prelevarea în etapa vânzãrii cu amãnuntul
Prelevarea de alimente în etapa vânzãrii cu amãnuntul, trebuie efectuatã ori de câte ori este posibil în conformitate cu prevederile referitoare la prelevarea de probe menţionatã anterior. Atunci când acest lucru nu este posibil, se pot utiliza alte proceduri eficiente de prelevare a probelor în etapa vânzãrii cu amãnuntul, cu condiţia ca acestea sa asigure reprezentativitatea lotului prelevat.
5. Conformitatea lotului sau sublotului cu specificaţia
În caz de litigiu, laboratorul de control analizeazã proba de laborator prin cel puţin doua analize independente şi calculeazã media rezultatelor.
Lotul este acceptat dacã media nu depãşeşte nivelul maxim menţionat în Anexa nr. I ţinând cont de incertitudinea de mãsurare şi corecţia pentru recuperare.
Lotul este neconform cu nivelul maxim prevãzut în Anexa nr. I dacã media depãşeşte nivelul maxim, în afarã oricãrui dubiu, ţinând cont de incertitudinea de mãsurare şi corecţia pentru recuperare.

SECŢIUNEA 2
Pregãtirea probelor şi criteriilor de performanta pentru metodele de analiza utilizate pentru verificarea oficialã a nivelurilor de staniu în alimente conservate

1. Precautii şi consideratii generale pentru staniu
Cerinta de baza este obţinerea unei probe de laborator reprezentative şi omogene, fãrã introducerea unei contaminari secundare.
Chimistul analist se va asigura ca probele nu vor fi contaminate în timpul pregãtirii probei.
Acolo unde este posibil, aparatura care vine în contact cu proba va fi fabricata din materiale inerte, de exemplu materiale plastice cum ar fi polipropilena, PTFE etc, iar acestea vor fi curatite cu soluţii acide pentru a reduce riscul contaminarii. Pentru lamele de tãiere poate fi folosit oţel inoxidabil de inalta calitate.
Materialul prelevat primit de laborator va fi utilizat în întregime pentru prepararea materialului de testare. Rezultate reproductibile se pot obţine numai din probe foarte fin omogenizate.
2. Tratarea probei sub forma primitã în laborator
Proba globalã completa se macina fin (acolo unde este cazul) şi se amesteca folosind un procedeu despre care s-a demonstrat ca asigura o omogenizare completa.
3. Subdivizarea probelor în scopul controlului şi dreptului la recurs
În scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului probele identice (contraprobe) se preleveaza din materialul omogenizat conform reglementãrilor în vigoare privind prelevarea probelor.
4. Cerinţe privind controlul şi metodele de analiza care vor fi utilizate în laborator
4.1. Definiţii
Mai jos este redat un numãr de definiţii uzuale care trebuie utilizate în laboratoare:


     r - repetabilitatea, valoarea sub care diferenţa absolutã dintre
         rezultatele a doua teste separate obţinute în condiţii de
         repetabilitate (de exemplu: aceeaşi proba, acelaşi operator,
         acelaşi aparat, acelaşi laborator şi interval scurt de timp) se
         situeaza în limitele unei probabilitati specifice (în principiu 95%);
         astfel r = 2,8 x s(r)
     s(r) - deviatia standard, calculatã din rezultatele obţinute în condiţii
           de repetabilitate
     RSD(r) = deviatia standard relativã, calculatã din rezultate obţinute
             în condiţii de repetabilitate
            _
     [(s(r)/x) x 100],
          _
     unde x este media rezultatelor tuturor probelor de la toate laboratoarele.
     R = reproductibilitatea, valoarea sub care diferenţa absolutã dintre
         rezultatele unui singur test, obţinute în condiţii de
         reproductibilitate (de exemplu: pentru materialul identic obţinut
         de operatori în diferite laboratoare, prin utilizarea metodei
         testului standardizat), se situeaza în limitele unei probabilitati
         (în principiu 95%); R = 2,8 x s(R).
     s(R) = deviatia standard, calculatã din rezultatele obţinute în condiţii
            de reproductibilitate
     RSD(R) - deviatia standard relativã, calculatã în urma rezultatelor
            obţinute în condiţii de reproductibilitate
            _
     [(s(R)/x) x 100]
    HORRAT(r) = RSD(r) calculat, divizat prin valoarea RSD(r) estimatã
                din ecuatia Horwitz presupunand r = 0,66 R.
     HORRAT(R) = valoarea RSD(R) calculatã, divizata prin valoarea RSD(R)
                  calculatã din ecuatia Horwitz
     U = incertitudinea extinsã, folosind un factor de acoperire de 2 care
         conferã un nivel de siguranta de aproximativ 95%.


4.2. Cerinţe generale
Metodele de analiza care se utilizeazã vor fi selecţionate în funcţie de urmãtoarele criterii:
- specificitate;
- acuratete;
- precizie: variatiile repetabilitatii în cadrul aceluiaşi laborator şi ale reproductibilitatii între laboratoare diferite. Aceste valori trebuie sa fie obţinute în urma unui proces de colaborare organizat în conformitate cu un protocol recunoscut pe plan internaţional şi trebuie sa fie exprimate într-o forma recunoscuta pe plan internaţional;
- limita de detectie;
- sensibilitate;
- practicabilitate;
- alte criterii stabilite în funcţie de necesitaţi.
4.3. Cerinţe specifice
În cazul în care la nivel naţional nu sunt recomandate metode specifice pentru determinarea nivelurilor de aflatoxine din alimente, laboratoarele pot selecta orice alta metoda, condiţia fiind ca metoda selectata sa îndeplineascã criteriile menţionate în Tabelul 2. Validarea trebuie sa includã în mod ideal un material de referinta certificat.

Tabelul nr. 2
Criterii de analiza pentru metodele de analiza pentru staniu


 ┌──────────────────────┬───────────────────────────────────────────────────────┐
 │      Parametru       │                  Valoarea/comentariu                  │
 ├──────────────────────┼───────────────────────────────────────────────────────┤
 │Aplicabilitate        │Alimente specificate în anexa nr. I, Secţiunea 6       │
 ├──────────────────────┼───────────────────────────────────────────────────────┤
 │Limita de detectie    │Nu mai mare de 5 mg/kg                                 │
 ├──────────────────────┼───────────────────────────────────────────────────────┤
 │Limita de cuantificare│Nu mai mare de 10 mg/kg                                │
 ├──────────────────────┼───────────────────────────────────────────────────────┤
 │Precizie              │Valorile HORRAT(r) sau HORRAT(R) de mai puţin de 1,5   │
 │                      │în testul colaborativ de validare                      │
 ├──────────────────────┼───────────────────────────────────────────────────────┤
 │Recuperare            󧔘% pana la 105% (dupã cum este indicat în testul      │
 │                      │colaborativ)                                           │
 ├──────────────────────┼───────────────────────────────────────────────────────┤
 │Specificitate         │Independenta de matrice sau interferente spectrale     │
 └──────────────────────┴───────────────────────────────────────────────────────┘



4.3.1. Criterii de performanta - Aproximatia funcţiei de incertitudine
Pentru a evalua dacã o metoda de analiza este potrivita pentru a fi utilizata în laborator se poate folosi aproximatia funcţiei de incertitudine. Laboratorul poate folosi o metoda care va produce rezultate în limitele incertitudinii standard maxime. Incertitudinea standard maxima poate fi calculatã utilizând urmãtoarea formula:



 
                      ┌   ┐^2
                      │LOD│


│ 2 │
└ ┘


unde:
Uf = este incertitudinea standard maxima
LOD = este limita de detectie a metodei
C = este concentratia de interes


Dacã metoda analitica furnizeazã rezultate cu incertitudini de mãsurare mai mici decât incertitudinea standard maxima, metoda va fi la fel de potrivita cu aceea care întruneşte caracteristicile de performanta redate în Tabelul 2.
4.4. Calculul recuperãrii şi raportarea rezultatelor
Rezultatul analitic este raportat corectat sau necorectat pentru recuperare. Modul de raportare şi nivelul de recuperare trebuie raportate. Rezultatul analitic corectat pentru recuperare va fi utilizat pentru verificarea conformitatii (punctul 5, Secţiunea 1).
Rezultatul analitic se raporteazã ca x ± U, unde x este rezultatul analitic şi U este incertitudinea de mãsurare.
4.5. Standardele de calitate ale laboratoarelor
Laboratoarele trebuie sa fie acreditate.
4.6. Alte consideratii pentru analize
Pregãtirea probelor
Trebuie luate mãsuri de precautie pentru a se asigura ca tot staniul din proba este extras în soluţia pentru analiza. În particular se admite ca procedura de dizolvare a probei trebuie executatã în asa fel încât sa nu precipite speciile Sn IV hidrolizate (de exemplu oxidul de staniu SnO(2), Sn[OH](4), SnO(2)●H(2)O).
Probele preparate se pãstreazã în HCl 5 mol/l. Totuşi SnCl(4) se volatilizeaza cu usurinta şi astfel de soluţii nu ar trebui incalzite.


ANEXA IX
la prezenta norma sanitarã veterinara şi pentru siguranta alimentelor

SECŢIUNEA 1
Metode de prelevare de probe pentru controlul oficial al nivelurilor de benzo(a)piren în produse alimentare

1. Scop şi domeniu de aplicare
Probele destinate pentru controale oficiale ale nivelurilor de benzo(a)piren în produse alimentare trebuie sa fie prelevate în conformitate cu metodele descrise mai jos. Probele globale astfel obţinute trebuie sa fie considerate ca reprezentative pentru loturi. Conformitatea cu limitele maxime, prevãzute în anexa nr. I va fi stabilitã pe baza nivelurilor determinate în probele de laborator.
2. Definiţii
Lot: o cantitate identificabila dintr-un produs alimentar, livrata o singura data şi care a fost determinata de cãtre o persoana autorizata ca având caracteristici comune, precum origine, varietate, tip de ambalare, persoana care ambaleaza, expeditor sau marcaje.
Sublot: parte desemnatã, a unui lot mare, cu scopul de a se aplica metoda de prelevare pe acea parte desemnatã; fiecare sublot trebuie sa fie separat fizic şi identificabil.
Proba elementara: o cantitate dintr-un material prelevata dintr-o singura parte a lotului sau sublotului.
Proba globalã: totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot.
Proba de laborator: proba destinatã pentru laborator.
3. Dispoziţii generale
3.1. Personal
Prelevarea de probe trebuie realizatã de cãtre o persoana instruita pentru a efectua aceasta activitate şi desemnatã de cãtre autoritatea care efectueazã controlul oficial al nivelelor de benzo(a)piren.
3.2. Materialul ce va fi prelevat
Prelevarea se face separat din fiecare lot care urmeazã a fi examinat.
3.3. Mãsuri de precautie
În timpul prelevarii de probe şi a pregãtirii probelor, trebuie luate precautii pentru a se evita orice modificãri ce ar afecta conţinutul de benzo(a)piren, ar afecta în mod nefavorabil determinarea analitica sau care ar face probele globale nereprezentative.
3.4. Probe elementare
Pe cat posibil, probele elementare se vor preleva din puncte diferite ale lotului sau sublotului. Orice abatere de la aceasta procedura trebuie sa fie înregistratã în procesul-verbal.
3.5. Pregãtirea probei globale
Proba globalã se obţine prin amestecul tuturor probelor elementare. Aceasta proba globalã se omogenizeaza în laborator, cu excepţia cazului în care acest lucru este incompatibil cu implementarea punctului 3.6.
3.6. Probe identice (contraprobe)
Probele identice utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului se preleveaza din proba globalã omogenizata, cu condiţia ca aceasta procedura sa fie în conformitate cu reglementãrile în vigoare privind prelevarea probelor.
3.7. Ambalarea şi transportul probelor
Fiecare proba trebuie depozitata într-un recipient curat, confectionat dintr-un material inert din punct de vedere chimic ce oferã protecţie adecvatã impotriva contaminarii şi a deteriorãri în timpul transportului. Se vor lua toate precautiile necesare pentru evitarea oricãrei modificãri a compoziţiei probei, care ar putea surveni în timpul transportului sau depozitarii.
3.8. Sigilarea şi etichetarea probelor
Fiecare proba prelevata în scopul controlului oficial de laborator va fi sigilatã la locul prelevarii de probe şi identificata în conformitate cu reglementãrile în vigoare respective.
Trebuie întocmit un proces-verbal pentru fiecare prelevare de probe care sa permitã identificarea fãrã dubiu a fiecãrui lot indicând data şi locul prelevarii probelor şi orice informaţie suplimentarã care ar putea fi utila analistului.
4. Planul de prelevare a probelor
Metoda de prelevare de probe aplicatã trebuie sa asigure faptul ca proba globalã este reprezentativa pentru lotul controlat.
4.1. Numãrul de probe elementare
În cazul uleiurilor, pentru care se poate presupune o distribuţie uniforma a benzo(a)pirenului în conţinutul acestora, este suficient sa se preleveze trei probe elementare per lot pentru a se constitui proba globalã. Se va face referire la numãrul lotului.
Pentru alte produse, numãrul minim de probe elementare ce trebuie prelevate din lot trebuie sa fie asa cum este precizat în tabelul nr. 1. Probele elementare trebuie sa fie de o greutate similarã, nu mai mica de 100 g pentru fiecare, având ca rezultat o proba globalã de nu mai puţin de 300 g (vezi pct. 3.5.).

Tabelul nr. 1
Numãrul minim de probe elementare ce trebuie sa fie prelevate din lot


 ┌──────────────────────────────────────┬───────────────────────────────────────┐
 │      Greutatea lotului (în kg)       │   Numãrul minim de probe elementare   │
 │                                      │      ce trebuie sa fie prelevate      │
 ├──────────────────────────────────────┼───────────────────────────────────────┤
 │                 < 50                 │                   3                   │
 ├──────────────────────────────────────┼───────────────────────────────────────┤
 │               50 - 500               │                   5                   │
 ├──────────────────────────────────────┼───────────────────────────────────────┤
 │                > 500                 │                  10                   │
 └──────────────────────────────────────┴───────────────────────────────────────┘



Dacã lotul este constituit din pachete individuale, atunci numãrul de pachete ce trebuie sa fie prelevate pentru a se constitui proba globalã este precizat în tabelul 2.

Tabelul nr. 2
Numãrul de pachete (probe elementare) ce trebuie sa fie prelevate pentru a forma proba globalã dacã lotul este constituit din pachete individuale



 ┌──────────────────────────────┬───────────────────────────────────────────────┐
 │Numãrul de pachete sau unitãţi│   Numãrul de pachete sau unitãţi ce trebuie   │
 │      din lot sau sublot      │                   prelevate                   │
 ├──────────────────────────────┼───────────────────────────────────────────────┤
 │            1 - 25            𗈕 pachet sau unitate                           │
 ├──────────────────────────────┼───────────────────────────────────────────────┤
 │           26 - 100           │Aproximativ 5%, cel puţin 2 pachete sau unitãţi│
 ├──────────────────────────────┼───────────────────────────────────────────────┤
 │            > 100             │Aproximativ 5%, cel mult 10 pachete sau unitãţi│
 └──────────────────────────────┴───────────────────────────────────────────────┘



4.2. Prelevare de probe în etapa de vânzare cu amãnuntul
Prelevarea de probe de produse alimentare în etapa de vânzare cu amãnuntul trebuie sa fie facuta, acolo unde este posibil, în conformitate cu prevederile de mai sus. Atunci când acest lucru nu este posibil, pot fi utilizate alte proceduri eficiente de prelevare de probe în etapa de vânzare cu amãnuntul cu condiţia ca aceasta sa asigure o reprezentativitate suficienta pentru lotul supus prelevarii de probe.
5. Conformitatea lotului sau sublotului cu specificaţia
În caz de litigiu laboratorul de control trebuie sa efectueze analiza în dublu a probei de laborator în cazul în care rezultatul obţinut la prima analiza este cu pana la 20% mai mare sau mai mic decât limita maxima şi sa calculeze media rezultatelor.
Lotul este acceptat dacã rezultatul primei analize este cu mai mult de 20% sub nivelul maxim, sau acolo unde analiza în dublu este necesarã, dacã media nu depãşeşte nivelul maxim respectiv, în conformitate cu anexa nr. I, ţinând cont de incertitudinea de mãsurare şi de corecţia pentru recuperare.
Lotul este neconform cu nivelul maxim stabilit în anexa nr. I dacã rezultatul primei analize sau, în cazul analizelor în dublu, dacã media cãreia i s-a aplicat corecţia pentru recuperare depãşeşte fãrã dubii nivelul maxim, ţinând cont de incertitudinea de mãsurare şi de corecţia pentru recuperare.

SECŢIUNEA 2
Pregãtirea probelor şi criteriilor pentru metodele de analiza utilizate pentru controlul oficial al nivelurilor de benzo(a)piren în produse alimentare

1. Precautii şi consideratii generale pentru benzo(a)piren în produse alimentare
Cerinta de baza este sa se obţinã o proba de laborator reprezentativa şi omogenã fãrã a se aduce contaminarea secundarã a probei.
Analistul trebuie sa se asigure ca probele nu se contamineaza în timpul pregãtirii probei.
Recipientele trebuie sa fie clatite cu acetona sau hexan de inalta puritate (p.a. grade HPLC sau echivalent) înainte de utilizare pentru a se reduce la minim riscul de contaminare. Ori de câte ori este posibil, aparatura care intra în contact cu proba trebuie sa fie fabricata din materiale inerte (de ex. aluminiu, sticla sau oţel inoxidabil slefuit).
Materialele plastice precum polipropilena, PTFE etc. trebuie sa fie evitate deoarece analitul poate fi adsorbit pe aceste materiale.
Tot materialul pentru proba primit de cãtre laborator trebuie sa fie utilizat pentru pregãtirea materialului de testat. Se obţin rezultate reproductibile numai dacã probele sunt omogenizate foarte fin.
Pot fi utilizate mai multe proceduri specifice satisfãcãtoare de pregãtire a unei probe.
2. Tratarea probei sub forma primitã în laborator
Proba globalã este în întregime macinata fin (atunci când este relevant) şi amestecata, utilizându-se un procedeu despre care s-a demonstrat ca este eficient pentru omogenizarea completa.
3. Subdivizarea probelor în scop de control şi recurs
Probele identice utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului trebuie prelevate din materialul omogenizat, cu excepţia cazurilor în care acest lucru contravine reglementãrilor în vigoare referitoare la prelevarea de probe.
4. Metoda de analiza ce trebuie utilizata de cãtre laborator şi cerinţele controlului de laborator
4.1. Definiţii
Cele mai frecvente definiţii pe care laboratorul le va folosi sunt prevãzute mai jos:


     r = Repetabilitate, valoarea sub care diferenţa absolutã între doua
         rezultate de testãri individuale, obţinute în condiţii de
         repetabilitate (i.e. aceeaşi proba, acelaşi operator, acelaşi
         aparat, acelaşi laborator şi un interval de timp scurt) poate fi
         estimatã a se încadra într-o probabilitate specifica (în mod
         caracteristic 95%) şi se calculeazã r = 2,8 x s(r)
      s(r) = Deviatia standard calculatã în baza rezultatelor obţinute în
             condiţii de repetabilitate
      RSD(r) = Deviatia standard relativã, calculatã în baza rezultatelor
               obţinute în condiţii de repetabilitate
            _
     [(s(r)/x) x 100]
     R = Reproductibilitate, valoarea sub care diferenţa absolutã între
         rezultatele de testare individuale obţinute în condiţii de
         reproductibilitate (i.e. pe material identic obţinut de operatori
         în diferite laboratoare, utilizând metoda de testare standardizata)
         poate fi estimatã a se încadra într-o anumitã probabilitate
         (în mod caracteristic 95%); R = 2,8 x S(R)
     S(R) = Deviatia standard calculatã în baza rezultatelor obţinute în
            condiţii de reproductibilitate
     RSD(R) = Deviatia standard relativã, calculatã în baza rezultatelor
              obţinute în condiţii de reproductibilitate
            _
     [(s(R)/x) x 100],
          _
     unde x  = este media rezultatelor obţinute de toate laboratoarele
               şi de la toate probele
     HORRAT(r) = RSD(r) obţinutã împãrţitã la valoarea RSD(r) estimatã în
                 baza ecuatiei Horowitz utilizând premisa r = 0,66 R
     HORRAT(R) = RSD(R) obţinutã împãrţitã la valoarea RSD(R) calculatã în
                 baza ecuatiei Horowitz
     U = incertitudinea extinsã utilizându-se un factor de acoperire de 2
         ce prezintã un nivel de confidenta de aproximativ 95%.



4.2 Cerinţe generale
Metodele de analiza care se utilizeazã vor fi selecţionate în funcţie de urmãtoarele criterii:
- specificitate;
- acuratete;
- precizie: variatiile repetabilitatii în cadrul aceluiaşi laborator şi ale reproductibilitatii între laboratoare diferite. Aceste valori trebuie sa fie obţinute în urma unui proces de colaborare organizat în conformitate cu un protocol recunoscut pe plan internaţional şi trebuie sa fie exprimate într-o forma recunoscuta pe plan internaţional;
- limita de detectie;
- sensibilitate;
- practicabilitate;
- alte criterii stabilite în funcţie de necesitaţi.
4.3. Cerinţe specifice
Atunci când nu sunt recomandate metode specifice pentru determinarea de benzo(a)piren în alimente la nivel naţional, laboratoarele pot utiliza orice metoda validatã, cu condiţia ca metoda utilizata sa respecte criteriile de performanta indicate în tabelul nr. 3. Validarea ar trebui sa includã în mod ideal un material de referinta certificat.

Tabelul nr. 3
Criterii de performanta pentru metode de analiza pentru benzo(a)piren


 ┌──────────────────────┬───────────────────────────────────────────────────────┐
 │      Parametru       │                  Valoare/comentariu                   │
 ├──────────────────────┼───────────────────────────────────────────────────────┤
 │Aplicabilitate        │Alimente, asa cum sunt definite în legislaţia în       │
 │                      │vigoare                                                │
 ├──────────────────────┼───────────────────────────────────────────────────────┤
 │Limita de detectare   │Nu mai mult de 0,3 f2æg/kg                               │
 ├──────────────────────┼───────────────────────────────────────────────────────┤
 │Limita de cuantificare│Nu mai mult de 0,9 æg/kg                               │
 ├──────────────────────┼───────────────────────────────────────────────────────┤
 │Precizie              │Valori HORRAT(r) sau HORRAT(R) mai mici de 1,5 în      │
 │                      │procesul validãrii colaborative                        │
 ├──────────────────────┼───────────────────────────────────────────────────────┤
 │Recuperare            󧓺% - 120%                                             │
 ├──────────────────────┼───────────────────────────────────────────────────────┤
 │Specificitate         │Liber de matrice sau interferente spectrale,           │
 │                      │verificarea detectarii pozitive                        │
 └──────────────────────┴───────────────────────────────────────────────────────┘



4.3.1. Criterii de performanta - Aproximarea funcţiei de incertitudine
Totuşi, o aproximare a incertitudinii poate fi utilizata de asemenea pentru a se evalua caracterul adecvat al metodei de analiza ce trebuie utilizata de cãtre laborator. Laboratorul poate utiliza o metoda ce determina rezultate cu o incertitudine maxima standard. Incertitudinea maxima standard poate fi calculatã utilizând urmãtoarea formula:



 
 
                      ┌   ┐^2
                      │LOD│


│ 2 │
└ ┘


Unde:
Uf este incertitudinea maxima standard
LOD este limita de detectie a metodei
C este concentratia de interes


Dacã o metoda analitica asigura rezultate cu mãsurãtori de incertitudine mai mici decât incertitudinea maxima standard, metoda va fi în mod egal corespunzãtoare uneia ce îndeplineşte caracteristicile de performanta precizate de tabelul nr. 3.
4.4. Calcularea recuperãrii şi raportarea rezultatelor
Rezultatul analitic urmeazã sa fie raportat, corectat sau necorectat, pentru recuperare. Trebuie raportate modalitatea de raportare şi nivelul de recuperare. Rezultatul analitic corectat pentru recuperare este utilizat pentru verificarea conformitatii (a se vedea secţiunea 1, punctul 5)
Rezultatul analitic trebuie raportat ca x ± U, unde x este rezultatul analitic iar U este incertitudinea de mãsurare.
4.5. Standarde de calitate ale laboratorului
Analizele vor fi efectuate în laboratoare acreditate.
4.6. Alte consideratii pentru analiza
Testãri de competenta
Participarea la programele de testare de competenta corespunzãtoare ce sunt în conformitate cu "Protocolul Internaţional Armonizat pentru Testarea de Competenta a Laboratoarelor de Analiza (Chimica)" desfãşurat sub auspiciile IUPAC/ISO/AOAC.
Controlul intern al calitãţii
Laboratoarele trebuie sa fie capabile sa demonstreze ca au proceduri interne de control al calitãţii în aplicare. Astfel de exemple sunt reprezentate de "Ghiduri ISO/AOAC/IUPAC privind Controlul Calitãţii în Laboratoare de Chimie Analitica".

-------



Da, vreau informatii despre produsele Rentrop&Straton. Sunt de acord ca datele personale sa fie prelucrate conform Regulamentul UE 679/2016

Tags: Monitorul Oficial, Acte Monitorul Oficial, Ordin, Autoritatea Nationala pentru Protectia Consumatorilor, ORDIN nr. 505 din 8 noiembrie 2005

Comentarii


Maximum 3000 caractere.
Da, doresc sa primesc informatii despre produsele, serviciile etc. oferite de Rentrop & Straton.

Cod de securitate


Fii primul care comenteaza.
MonitorulJuridic.ro este un proiect:
Rentrop & Straton
Banner5

Atentie, Juristi!

5 modele Contracte Civile si Acte Comerciale - conforme cu Noul Cod civil si GDPR

Legea GDPR a modificat Contractele, Cererile sau Notificarile obligatorii

Va oferim Modele de Documente conform GDPR + Clauze speciale

Descarcati GRATUIT Raportul Special "5 modele Contracte Civile si Acte Comerciale - conforme cu Noul Cod civil si GDPR"


Da, vreau informatii despre produsele Rentrop&Straton. Sunt de acord ca datele personale sa fie prelucrate conform Regulamentul UE 679/2016
x
Inscrie e-mailul tau pentru a primi zilnic
informatii despre CE, CAND si CUM s-a intamplat
Da, vreau informatii despre produsele Rentrop&Straton. Sunt de acord ca datele personale sa fie prelucrate conform Regulamentul UE 679/2016