Comunica experienta
MonitorulJuridic.ro

Trimite prin Yahoo Messenger pagina: ORDIN nr. 40 din 21 februarie 2007 privind aprobarea Normei sanitare veterinare ce stabileste metode pentru controlul oficial al furajelor cu privire la continutul de acid cianhidric, calciu, carbonati, cenusa bruta, cenusa insolubila in HCL, clor din cloruri, lactoza, potasiu, sodiu, zaharuri si uree si estimarea activitatii ureazice a produselor derivate din soia

Cautare document

Termen: Tipul actului: Anul publicarii actului:

Cautare document

Termen: Tipul actului: Anul publicarii actului:

Copierea de continut din prezentul site este supusa regulilor precizate in Termeni si conditii! Click aici.
Prin utilizarea siteului sunteti de acord, in mod implicit cu Termenii si conditiile! Orice abatere de la acestea constituie incalcarea dreptului nostru de autor si va angajeaza raspunderea!

ORDIN nr. 40 din 21 februarie 2007 privind aprobarea Normei sanitare veterinare ce stabileste metode pentru controlul oficial al furajelor cu privire la continutul de acid cianhidric, calciu, carbonati, cenusa bruta, cenusa insolubila in HCL, clor din cloruri, lactoza, potasiu, sodiu, zaharuri si uree si estimarea activitatii ureazice a produselor derivate din soia

EMITENT: AUTORITATEA NATIONALA SANITARA VETERINARA SI PENTRU SIGURANTA ALIMENTELOR
PUBLICAT: MONITORUL OFICIAL nr. 166 din 8 martie 2007

Comenteaza legea

ORDIN nr. 40 din 21 februarie 2007
privind aprobarea Normei sanitare veterinare ce stabileşte metode pentru controlul oficial al furajelor cu privire la conţinutul de acid cianhidric, calciu, carbonati, cenusa bruta, cenusa insolubila în HCL, clor din cloruri, lactoza, potasiu, sodiu, zaharuri şi uree şi estimarea activitãţii ureazice a produselor derivate din soia
EMITENT: AUTORITATEA NATIONALA SANITARÃ VETERINARA ŞI PENTRU SIGURANTA ALIMENTELOR
PUBLICAT ÎN: MONITORUL OFICIAL nr. 166 din 8 martie 2007

Vazand Referatul de aprobare nr. 70.202 din 8 februarie 2007, întocmit de Direcţia de control şi coordonare a activitãţii farmaceutice veterinare din cadrul Autoritãţii Naţionale Sanitare Veterinare şi pentru Siguranta Alimentelor,
având în vedere prevederile <>art. 10 lit. b) din Ordonanta Guvernului nr. 42/2004 privind organizarea activitãţii sanitar-veterinare şi pentru siguranta alimentelor, aprobatã cu modificãri şi completãri prin <>Legea nr. 215/2004 , cu modificãrile şi completãrile ulterioare,
în temeiul art. 3 alin. (3) şi al <>art. 4 alin. (3) din Hotãrârea Guvernului nr. 130/2006 privind organizarea şi funcţionarea Autoritãţii Naţionale Sanitare Veterinare şi pentru Siguranta Alimentelor şi a unitãţilor din subordinea acesteia,

preşedintele Autoritãţii Naţionale Sanitare Veterinare şi pentru Siguranta Alimentelor emite urmãtorul ordin:

ART. 1
Se aproba Norma sanitarã veterinara ce stabileşte metode pentru controlul oficial al furajelor cu privire la conţinutul de acid cianhidric, calciu, carbonati, cenusa bruta, cenusa insolubila în HCL, clor din cloruri, lactoza, potasiu, sodiu, zaharuri şi uree şi estimarea activitãţii ureazice a produselor derivate din soia, prevãzutã în anexa care face parte integrantã din prezentul ordin.
ART. 2
Autoritatea Nationala Sanitarã Veterinara şi pentru Siguranta Alimentelor, institutele veterinare centrale şi direcţiile sanitare veterinare şi pentru siguranta alimentelor judeţene şi a municipiului Bucureşti vor duce la îndeplinire prevederile prezentului ordin.
ART. 3
La data intrãrii în vigoare a prezentului ordin se abroga Ordinul preşedintelui Autoritãţii Naţionale Sanitare Veterinare şi pentru Siguranta Alimentelor nr. 37/2006 pentru aprobarea Normei sanitare veterinare ce stabileşte metode comunitare de analiza pentru controlul oficial al furajelor, publicat în Monitorul Oficial al României, Partea I, nr. 256 şi 256 bis din 22 martie 2006.
ART. 4
Prezentul ordin transpune prevederile Directivei Comisiei 71/250/CEE ce stabileşte metode comunitare de analiza pentru controlul oficial al furajelor, publicatã în Jurnalul Oficial al Comunitãţilor Europene (JOCE) nr. L 155 din 12 iulie 1971, p. 13, asa cum a fost modificatã ultima data prin Directiva Comisiei 2005/6/CE , publicatã în Jurnalul Oficial al Comunitãţilor Europene (JOCE) nr. L 24 din 27 ianuarie 2005, p. 33.
ART. 5
Prezentul ordin va fi publicat în Monitorul Oficial al României, Partea I.

Preşedintele Autoritãţii Naţionale Sanitare
Veterinare şi pentru Siguranta Alimentelor,
Marian Avram

Bucureşti, 21 februarie 2007.
Nr. 40.

ANEXA
NORMA SANITARÃ VETERINARA
ce stabileşte metode pentru controlul oficial al furajelor
cu privire la conţinutul în acid cianhidric, calciu, carbonati,
cenusa bruta, cenusa insolubila în HCL, clor din cloruri,
lactoza, potasiu, sodiu, zaharuri şi uree şi estimarea activitãţii
ureazice a produselor derivate din soia

ART. 1
(1) Prezenta norma sanitarã veterinara se aplica pentru analizele efectuate în cadrul controalelor oficiale ale furajelor, pentru determinarea conţinutului acestora în acid cianhidric, calciu, carbonati, cenusa bruta, cenusa insolubila în HCl, clor din cloruri, lactoza, potasiu, sodiu, zaharuri şi uree şi estimarea activitãţii ureazice a produselor derivate din soia.
(2) Regulile generale prevãzute în partea I a anexei se aplica metodelor de analiza adoptate în conformitate cu Regulamentul Parlamentului European şi al Consiliului nr. 882/2004 privind controalele oficiale efectuate pentru a asigura verificarea conformitatii cu legislaţia privind hrana pentru animale şi produsele alimentare şi cu normele de sãnãtate animala şi de bunastare a animalelor.
(3) în ceea ce priveşte substantele nedorite, în sensul Normei sanitare veterinare şi pentru siguranta alimentelor privind substantele nedorite în hrana pentru animale, aprobatã prin Ordinul preşedintelui Autoritãţii Naţionale Sanitare Veterinare şi pentru Siguranta Alimentelor nr. 120/2005, publicat în Monitorul Oficial al României, Partea I, nr. 1.043 din 24 noiembrie 2005, ce transpune în legislaţia nationala Directiva 2002/32/CE , inclusiv dioxinele şi PCB asemãnãtoare dioxinelor, se aplica prevederile lit. C pct. 3 din partea I a anexei.
ART. 2
Autoritatea Nationala Sanitarã Veterinara şi pentru Siguranta Alimentelor informeazã Comisia Europeanã cu privire la actele normative şi prevederile administrative necesare pentru implementarea prezentei norme sanitare veterinare.
ART. 3
Anexa face parte integrantã din prezenta norma sanitarã veterinara.

ANEXA
la norma sanitarã veterinara

METODE DE ANALIZA A COMPONENTELOR FURAJELOR

I. Prevederi generale cu privire la metodele de analiza pentru furaje

A. Pregãtirea probelor pentru analiza
1. Scopul
Procedurile descrise mai jos se referã la pregãtirea pentru analiza a probelor finale, trimise laboratoarelor de control dupã prelevare, în conformitate cu prevederile Normei sanitare veterinare privind controlul oficial al furajelor pentru animale, aprobatã prin <>Ordinul ministrului agriculturii, alimentaţiei şi pãdurilor nr. 390/2001 , publicat în Monitorul Oficial al României, Partea I, nr. 766 din 30 noiembrie 2001, ce transpune în legislaţia nationala Directiva Comisiei 76/371/CEE .
Aceste probe trebuie sa fie preparate în asa fel încât cantitãţile cantarite, asa cum au prevãzut metodele de analiza, sa fie omogene şi reprezentative pentru probele finale.
2. Precautii
Toate operaţiunile necesare trebuie sa fie efectuate în asa fel încât sa se evite pe cat posibil contaminarea probei şi schimbarea compoziţiei acesteia. Macinarea, amestecarea şi cernerea trebuie sa fie efectuate cat de repede posibil cu o expunere minima a probei la aer şi lumina. Nu trebuie sa fie utilizate mori şi rasnite care pot incalzi apreciabil proba. Este recomandatã macinarea manualã pentru furajele care sunt în mod deosebit sensibile la caldura. Trebuie, de asemenea, sa se aibã grija ca însãşi aparatura sa nu fie o sursa de contaminare cu oligoelemente.
Umiditatea se determina înainte şi dupã preparare, dacã prepararea nu poate fi efectuatã fãrã schimbãri semnificative ale umiditatii probei, în conformitate cu metoda stabilitã în partea 1 a anexei la Norma sanitarã veterinara ce stabileşte metode de analiza pentru controlul oficial al furajelor privind umiditatea, bazele azotate volatile, fosforul total şi uleiurile şi grasimile brute, aprobatã prin Ordinul preşedintelui Agenţiei Veterinare şi pentru Siguranta Alimentelor nr. 15/2004, publicat în Monitorul Oficial al României, Partea I, nr. 1.020 şi 1.020 bis din 4 noiembrie 2004, ce transpune în legislaţia nationala Directiva Comisiei 71/393/CEE .
3. Procedura
Se amesteca bine proba finala, fie mecanic, fie manual. Se împarte proba în doua pãrţi egale (poate fi utilizata metoda de împãrţire în patru, atunci când este cazul). Se pãstreazã una dintre pãrţi într-un container corespunzãtor, curat şi uscat, echipat cu un dop etans, iar din cealaltã parte sau dintr-o parte reprezentativa a acesteia se pregãtesc cel puţin 100 g, asa cum se indica mai jos.
3.1. Furaje ce pot fi macinate ca atare
Cu excepţia cazului când nu s-a specificat altfel în metodele de analiza, dupã macinare, dacã este necesar, se cerne intreaga proba printr-o sita cu ochiuri de 1 mm (în conformitate cu Recomandarea ISO R 565). Se evita orice supramacinare (macinare excesiva). Se amesteca proba macinata şi se colecteazã într-un container corespunzãtor, curat şi uscat, echipat cu un dop etans. Se amesteca din nou, imediat înainte de cantarirea cantitãţii pentru analiza.
3.2. Furaje ce pot fi macinate dupã uscare
În cazul în care în metodele de analiza nu se specifica altfel, se usucã proba pentru a se aduce conţinutul în umiditate al acesteia la un nivel scãzut de 8% pana la 12%, în conformitate cu procedura preliminarã de uscare descrisã în baza pct. 4.3 al metodei de determinare a umiditatii, menţionatã la pct. 2 de mai sus. Se procedeazã apoi asa cum s-a indicat la secţiunea 3.1.
3.3. Furaje lichide sau semilichide
Se colecteazã proba într-un container corespunzãtor, curat şi uscat, echipat cu un dop etans. Se amesteca bine imediat înainte de cantarirea cantitãţii pentru analiza.
3.4. Alte furaje
Probele ce nu pot fi preparate în conformitate cu una dintre procedurile anterioare trebuie sa fie tratate prin orice alta procedura care asigura ca, în fapt, cantitãţile cantarite pentru analiza sunt omogene şi reprezentative pentru probele finale.
4. Depozitarea probelor
Probele trebuie sa fie depozitate la o temperatura care sa nu altereze compozitia acestora. Probele destinate pentru analiza vitaminelor sau a substanţelor care sunt sensibile în mod deosebit la lumina trebuie sa fie depozitate în recipiente din sticla fumurie.

B. Prevederi în legatura cu reactivii şi aparatura utilizata în cadrul metodelor de analiza
1. În cazul în care nu s-a specificat altfel în metodele de analiza, toţi reactivii analitici trebuie sa fie puri din punct de vedere analitic (a.p.). Când se determina urme de oligoelemente, puritatea reactivilor trebuie sa fie controlatã printr-un test martor. în funcţie de rezultatele obţinute, poate fi solicitatã o purificare ulterioara a reactivilor.
2. Orice operaţiune care include pregãtirea soluţiilor, diluarea, clatirea sau spalarea, menţionate în metodele de analiza, fãrã indicaţie în ceea ce priveşte natura solventului sau a diluantului întrebuinţat, implica utilizarea apei. Ca regula generalã, apa trebuie sa fie demineralizata sau distilata. în cazuri particulare ce sunt indicate în metodele de analiza, aceasta trebuie sa fie supusã unor proceduri speciale de purificare.
3. În legatura cu echipamentul aflat în mod normal în laboratoarele de control, metodele de analiza fac referire numai la acele instrumente sau aparate care sunt speciale ori necesita utilizare specifica. Acestea trebuie sa fie curate, în special atunci când urmeazã sa fie determinate cantitãţi foarte mici de substanţe.

C. Aplicarea metodelor de analiza şi exprimarea rezultatelor
1. în general trebuie stabilitã o singura metoda de analiza pentru determinarea fiecãrei substanţe din furaje. Atunci când sunt prezentate mai multe metode, trebuie sa fie indicatã, în raportul de analiza, metoda specifica utilizata de laboratorul de control.
2. Rezultatul prezentat în raportul de analiza trebuie sa reprezinte valoarea medie obţinutã de la cel puţin doua determinãri efectuate pe pãrţi separate în proba şi de o repetabilitate satisfãcãtoare. Acest rezultat trebuie sa fie exprimat în maniera stabilitã de metoda de analiza, cu un numãr corespunzãtor de cifre semnificative, şi trebuie sa fie corectat, dacã este necesar, în funcţie de umiditatea probei finale anterioare preparãrii.
3. În legatura cu substantele nedorite în sensul normei sanitare veterinare şi pentru siguranta alimentelor aprobate prin Ordinul preşedintelui Autoritãţii Naţionale Sanitare Veterinare şi pentru Siguranta Alimentelor nr. 120/2005, ce transpune în legislaţia nationala Directiva 2002/32/CE , inclusiv dioxinele şi derivatii de dioxina PCB, un produs destinat nutritiei animalelor este considerat ca nefiind conform cu conţinutul maxim stabilit, dacã se considera ca rezultatul analitic depãşeşte conţinutul maxim, ţinându-se cont de incertitudinea de mãsurare extinsã şi de corecţia pentru recuperare. Concentratia analizata corectatã pentru recuperare şi incertitudinea de mãsurare extinsã obţinutã din rezultatul analitic sunt utilizate pentru a stabili conformitatea. Aceasta procedura este aplicabilã doar atunci când metoda de analiza permite estimarea incertitudinii de mãsurare şi corectarea pentru recuperare (de exemplu, nu este posibil în cazul analizelor microscopice).
Rezultatul analitic se raporteazã dupã cum urmeazã (în mãsura în care metoda utilizata pentru analize permite sa se estimeze incertitudinea de mãsurare şi rata recuperãrii):
a) sunt indicate corectarea sau necorectarea pentru recuperare, maniera de raportare şi nivelul recuperãrii;
b) "x +/- U", în care x este rezultatul analitic şi U reprezintã incertitudinea de mãsurare extinsã, utilizându-se un factor de acoperire de 2 care oferã un nivel de încredere de aproximativ 95%.

II. Determinarea acidului cianhidric

1. Scop şi domeniu de aplicare
Aceasta metoda se utilizeazã pentru determinarea nivelului acidului cianhidric, liber şi combinat sub forma glicozidelor, în furaje şi în special în produse derivate din seminţe de în, din fãina de manioc şi din unele specii de fasole.
2. Principiu
Proba se introduce în apa. Acidul cianhidric este eliberat prin acţiunea enzimelor, antrenat prin distilare cu aburi şi colectat într-un volum specific de soluţie acidifiata de azotat de argint. Cianura de argint trebuie separatã prin filtrare, iar excesul de azotat de argint trebuie titrat cu o soluţie de tiocianat de amoniu.
3. Reactivi
3.1. O suspensie de migdale dulci: se zdrobesc 20 de migdale dulci confiate în 100 ml de apa la 37°C pana la 40°C. Se controleazã sa nu existe acid cianhidric în cei 10 ml ai suspensiei, utilizându-se hârtie de picrat de sodiu sau efectuandu-se un test martor, asa cum s-a descris la ultimul paragraf al pct. 5.2.
3.2. 10% soluţie (m/v) de acetat de sodiu, neutra la fenolftaleina
3.3. Emulsie antispuma (de exemplu, Silicon)
3.4. Acid azotic, d:1,40
3.5. Soluţie de azotat de argint: 0,02 N
3.6. Soluţie de tiocianat de amoniu: 0,02 N
3.7. Soluţie saturata de sulfat feric de amoniu
3.8. Amoniac, d:0,958
4. Aparatura
4.1. Etuva cu termostat fixat la 38°C
4.2. Aparatura pentru distilare prin antrenare cu aburi, echipata cu un condensator cu o piesa extinsã curbata
4.3. Baloane cu fundul plat de 1.000 ml, cu dop de sticla
4.4. Baie de ulei
4.5. Biurete gradate de 1/20 ml.
5. Procedura
5.1. Se cantaresc 20 g din proba, cu o marja de 5 mg, se plaseaza într-un balon cu fundul plat de 1 l şi se adauga 50 ml de apa şi 10 ml de suspensie de migdale dulci prevãzutã la pct. 3.1. Se adapteaza dopul la balon şi se transfera în etuva, timp de 16 ore la 38°C. Se raceste apoi la temperatura camerei şi se adauga 80 ml de apa, 10 ml de soluţie de acetat de sodiu prevãzutã la pct. 3.2 şi o picatura din emulsia antispuma prevãzutã la pct. 3.3.
Se conecteaza balonul la aparatura de distilare cu aburi şi se plaseaza într-o baie de ulei ce a fost mai întâi adusã la o temperatura cu puţin peste 100°C. Se distileaza 200 ml pana la 300 ml de lichid, trecând un puternic curent de aburi prin balon şi incalzind uşor baia de ulei. Se colecteazã distilatul într-un pahar Erlenmeyer protejat de lumina şi care conţine exact 50 ml de soluţie de azotat de argint 0,02 N prevãzutã la pct. 3.5 şi 1 ml de acid azotic prevãzutã la pct. 3.4. Trebuie sa se asigure ca piesa extinsã a condensatorului este imersata într-o soluţie de azotat de argint.
5.2. Se transfera conţinutul din paharul Erlenmeyer într-un balon cotat de 500 ml, se completeazã cu apa, se agita şi se filtreaza. Se inlatura 250 ml din filtrat, se adauga aproximativ 1 ml de soluţie de sulfat feric de amoniu prevãzutã la pct. 3.7 şi se titreaza excesul de azotat de argint cu soluţie de tiocianat de amoniu 0,02 N prevãzutã la pct. 3.6, luatã dintr-o biureta gradata de 1/20 ml.
Un test martor poate sa fie efectuat, dacã este necesar, aplicându-se aceeaşi procedura la 10 ml de suspensie de migdale dulci prevãzutã la pct. 3.1, omitandu-se proba ce trebuie analizata.
6. Calcularea rezultatelor
Dacã testul martor indica faptul ca soluţia de azotat de argint 0,02 N a fost consumatã, se scade valoarea acesteia din volumul consumat de distilatul probei. 1 ml de AgNO3 0,02 N corespunde la 0,54 mg de HCN. Rezultatul se exprima procentual.
7. Observaţii
Dacã proba conţine o cantitate mare de sulfuri (de exemplu, boabe de fasole), se formeazã un precipitat negru de sulfura de argint care este filtrat împreunã cu un depozit de cianura de argint. Formarea acestui precipitat cauzeazã o pierdere de soluţie de azotat de argint 0,02 N, volum ce trebuie sa fie scãzut din volumul utilizat pentru a calcula conţinutul de HCN. Pentru a face aceasta, se procedeazã dupã cum urmeazã:
Se trateazã depozitul rãmas pe un filtru cu 50 ml de amoniac prevãzut la pct. 3.8, pentru a se dizolva cianura de argint. Se spala reziduul în amoniac diluat şi apoi se determina conţinutul în argint al acestuia. Se transforma valoarea obţinutã în ml de soluţie de azotat de argint 0,02 N.
Conţinutul în HCN al probei poate fi, de asemenea, determinat prin titrarea filtratului amoniacal acidifiat cu acid azotic.

III. Determinarea calciului

1. Scop şi domeniu de aplicare
Metoda se utilizeazã pentru determinarea conţinutului de calciu total din furaje.
2. Principiu
Calciul trebuie calcinat, cenusa trebuie tratata cu acid clorhidric, iar calciul trebuie precipitat cu oxalat de calciu. Se dizolva precipitatul în acid sulfuric şi se titreaza cu o soluţie de permanganat de potasiu acidul oxalic format.
3. Reactivi
3.1. Acid clorhidric p.a., d:1,14
3.2. Acid azotic p.a., d:1,40
3.3. Acid sulfuric p.a., d:1,13
3.4. Amoniac p.a., d:0,98
3.5. Soluţie saturata rece de oxalat de amoniu p.a.
3.6. Soluţie 30% (m/v) de acid citric p.a.
3.7. Soluţie 5% (m/v) de clorura de amoniu p.a.
3.8. Soluţie 0,04% (m/v) de verde brom crezol
3.9. Soluţie de permanganat de potasiu 0,1N.
4. Aparatura
4.1. Cuptor electric cu circulaţie a aerului şi termostat
4.2. Creuzete din platina, siliciu sau portelan pentru calcinare
4.3. Creuzete cu filtru din sticla de porozitate G(4).
5. Procedura
5.1. Se cantaresc aproximativ 5 g din proba (sau mai mult, dacã este necesar) cu o aproximatie de mg, se calcineaza la 550°C şi se transfera cenusa într-un pahar de laborator de 250 ml.
Se adauga 40 ml de acid clorhidric prevãzut la pct. 3.1, 60 ml de apa şi câteva picaturi de acid azotic prevãzut la pct. 3.2. Se aduce la fierbere şi se menţine la punctul de fierbere timp de 30 de minute. Se raceste şi se transfera soluţia într-un balon cotat de 250 ml. Se clateste, se completeazã pana la semn cu apa, se omogenizeaza şi se filtreaza.
Utilizându-se o pipeta, se transfera într-un pahar de laborator de 250 ml o parte alicota ce conţine de la 10 pana la 40 mg de calciu, în conformitate cu conţinutul în calciu asumat. Se adauga 1 ml de soluţie de acid citric prevãzutã la pct. 3.6 şi 5 ml de soluţie de clorura de amoniu prevãzutã la pct. 3.7.
5.2. Se completeazã cu apa volumul pana la aproximativ 100 ml. Se aduce pana la punctul de fierbere, se adauga 8 pana la 10 picaturi de soluţie de verde brom crezol prevãzutã la pct. 3.8 şi 30 ml de soluţie calda de oxalat de amoniu prevãzut la pct. 3.5. Dacã se formeazã un precipitat, acesta se dizolva adãugându-se câteva picaturi de acid clorhidric prevãzut la pct. 3.1.
Se neutralizeaza foarte lent cu amoniac prevãzut la pct. 3.4, se agita continuu pana la obţinerea unui pH între 4,4 pana la 4,6 (de exemplu, atunci când indicatorul isi schimba culoarea). Se plaseaza paharul de laborator într-o baie de apa fierbinte şi se menţine timp de 30 de minute, pentru a permite precipitatului care s-a format sa se depunã. Se scoate paharul de laborator din baia de apa. Se lasa ca acesta sa stea timp de o ora şi se filtreaza printr-un creuzet filtrant de G4.
Se spala paharul de laborator şi creuzetul cu apa, pana când excesul de oxalat de amoniu este înlãturat complet (absenta clorurii din apa de spãlat indica faptul ca acestea au fost spalate suficient).
Se dizolva precipitatul de pe filtru în 50 ml de acid sulfuric cald prevãzut la pct. 3.3. Se clateste creuzetul cu apa calda şi se completeazã filtratul pana la aproximativ 100 ml. Se aduce temperatura pana la 70-80°C şi se titreaza picatura cu picatura cu o soluţie de permanganat de potasiu prevãzut la pct. 3.9 pana când este obţinutã o culoare roz ce persista timp de un minut.
6. Calcularea rezultatelor
1 ml de permanganat de potasiu 0,1 N corespunde la 2,004 mg de calciu. Rezultatul obţinut se exprima procentual.
7. Observaţii
7.1. Pentru un conţinut foarte scãzut de calciu se procedeazã dupã cum urmeazã: se filtreaza precipitatul de oxalat de calciu printr-o hârtie de filtru libera de cenusa. Dupã spalare se usucã filtrul şi cenusa la 550°C într-un creuzet de platina. Se redizolva reziduul în câteva picaturi de acid sulfuric prevãzut la pct. 3.3, se evapora pana se usucã, se calcineaza din nou la 550°C şi se cantareste. Dacã M este masa sulfatului de calciu obţinut, conţinutul de calciu al partii alicote luate ca proba = M x 0,2944.
7.2. Dacã proba consta numai din substanţe minerale, aceasta se dizolva în acid clorhidric fãrã a o calcina mai întâi. în cazul produselor precum fosfatul de aluminiu-calciu ce sunt dificil de dizolvat în acid, se topeste dupã cum urmeazã, printr-un proces alcalin înainte de dizolvare: se amesteca proba ce trebuie analizata într-un creuzet de platina cu un amestec de cinci ori greutatea acesteia, constând în cantitãţi egale de carbonat de potasiu şi carbonat de sodiu. Se incalzeste cu grija pana când amestecul este topit complet. Se raceste şi se dizolva în acid clorhidric.
7.3. În cazul în care conţinutul în magneziu al probei este ridicat, se precipita oxalatul de calciu a doua oara.

IV. Determinarea carbonatilor

1. Scop şi domeniu de aplicare
Aceasta metoda se utilizeazã pentru determinarea cantitãţii de carbonati, exprimatã convenţional drept carbonat de calciu, din furaje. în unele cazuri, trebuie sa fie utilizata o metoda specialã (de exemplu, cu carbonat de fier).
2. Principiu
Carbonatii trebuie descompusi în acid clorhidric. Dioxidul de carbon eliberat trebuie colectat într-un tub gradat, iar volumul acestuia, comparat cu cel eliberat în aceleaşi condiţii printr-o cantitate cunoscutã de carbonat de calciu p.a.
3. Reactivi
3.1. Acid clorhidric, d:1,10
3.2. Carbonat de calciu, p.a.
3.3. Acid sulfuric, aproximativ 0,1 N, colorat cu roşu metil.
4. Aparatura
Aparatura Scheibler-Dietrich (vezi diagrama) sau aparatura echivalenta.
5. Procedura
În conformitate cu conţinutul în carbonati al probei, se cantareste o parte a probei asa cum se arata în continuare:
- 0,5 g pentru produse ce conţin de la 50% pana la 100% carbonati, exprimati ca şi carbonat de calciu;
- 1 g pentru produse ce conţin de la 40% pana la 50% carbonati, exprimati ca şi carbonat de calciu;
- 2 pana la 3 g pentru alte produse.
Se plaseaza porţiunea probei într-un recipient special, prevãzut la pct. 4 al aparaturii, echipata cu un tub mic din material indestructibil ce conţine 10 ml de acid clorhidric prevãzut la pct. 3.1 şi se conecteaza recipientul la aparatura. Se deschide robinetul cu trei cai prevãzut la pct. 5, astfel încât tubul (1) se conecteaza cu exteriorul. Se aduce nivelul lichidului pana la semnul zero, utilizându-se tubul mobil (2) ce este umplut cu acid sulfuric colorat prevãzut la pct. 3.3 şi conectat la tubul gradat (1). Se deschide robinetul (5) pentru a se conecta tuburile (1) şi (3) şi se verifica dacã nivelul este la zero.

Se da drumul lent la acid clorhidric prevãzut la pct. 3.1 peste proba, aplecandu-se recipientul prevãzut la pct. 4. Se egalizeaza presiunea coborandu-se tubul prevãzut la pct. 2. Se agita recipientul prevãzut la pct. 4 pana când se opreşte complet eliberarea de dioxid de carbon.
Se restaureaza presiunea aducandu-se lichidul din tuburile (1) şi (2) înapoi la acelaşi nivel. Se citeşte dupã câteva minute, atunci când volumul de gaz a devenit constant.
Se efectueazã un test de control în aceleaşi condiţii pe 0,5 g de carbonat de calciu prevãzut la pct. 3.2.
6. Calcularea rezultatelor
Conţinutul de carbonati în grame, exprimat drept carbonat de calciu, ca procent din proba, se calculeazã utilizându-se formula:


   Vx100
   ────── ,
   Tx2M
 
     unde:
     V = ml de CO(2) eliberaţi din proba;
     T = ml de CO(2) eliberaţi din 0,5 g de CaCO 3 p.a.;
     M = masa, în grame, a partii din proba.

7. Observaţii
7.1. Atunci când partea din proba cantareste mai mult de 2 g, se plaseaza mai întâi 15 ml de apa distilata în recipientul prevãzut la pct. 4 şi se amesteca înainte de a începe testarea. Se utilizeazã acelaşi volum de apa pentru testul de control.
7.2. Dacã aparatura utilizata are un volum diferit de cel al aparatului Scheibler-Dietrich, pãrţile prelevate din proba şi din substanta de control şi calcularea rezultatelor trebuie sa fie adaptate în consecinta.

Aparat Scheibler-Dietrich pentru determinarea CO(2)*)

________
Nota C.T.C.E. S.A. Piatra Neamt
*) Imaginea aparatului Scheibler-Dietrich pentru determinarea CO(2) se gãseşte în Monitorul Oficial nr. 166 din 8 martie 2007, Partea I, pag. 23. (a se vedea imaginea asociata).

V. Determinarea cenusii brute

1. Scop şi domeniu de aplicare
Aceasta metoda se utilizeazã pentru determinarea conţinutului de cenusa bruta al furajelor.
2. Principiu
Proba este calcinata la 550°C
Se cantareste reziduul.
3. Reactivi
Soluţie 20% (m/v) de azotat de amoniu.
4. Aparatura
4.1. Plita incinsa
4.2. Cuptor electric cu termostat
4.3. Creuzete pentru calcinare confectionate din platina sau dintr-un aliaj din platina şi aur (10% Pt, 90% Au), fie rectangular (60x40x25 mm), fie circular (diametru: 60 mm pana la 75 mm, înãlţime: 20 mm pana la 25 mm).
5. Procedura
Se cantaresc aproximativ 5 g de proba cu o marja de mg (2,5 în cazul produselor ce au tendinta de a creste în volum) şi se plaseaza într-un creuzet pentru calcinare ce iniţial a fost calcinat şi cantarit în vederea stabilirii tarei. Se plaseaza creuzetul pe plita incinsa şi se incalzeste treptat pana când substanta se carbonizeaza. Se pune creuzetul într-un cuptor fixat la 550±5°C. Se menţine la aceasta temperatura pana când este obţinutã o cenusa alba, gri deschis sau rosiatica ce pare a fi libera de particule de cãrbune. Se plaseaza creuzetul într-un desicator, se lasa sa se raceasca şi se cantareste imediat.
6. Calcularea rezultatelor
Greutatea reziduului se calculeazã scãzându-se ţara. Rezultatul se exprima procentual.
7. Observaţii
7.1. Cenusa substanţelor ce sunt dificil de calcinat trebuie sa fie supusã unei calcinari iniţiale de cel puţin 3 ore, racita şi apoi se adauga la aceasta (cu grija, pentru a se evita dispersia cenusii sau formarea de bulgari) câteva picaturi de soluţie 20% de azotat de amoniu. Se continua calcinarea dupã uscare în cuptor. Se repeta operaţiunea cat este necesar, pana când calcinarea este completa.
7.2. în cazul substanţelor rezistente la tratamentul descris în baza pct. 7.1, se procedeazã dupã cum urmeazã: dupã o calcinare de 3 ore, se plaseaza cenusa în apa calda şi se filtreaza printr-un filtru mic, liber de cenusa. Se calcineaza filtrul şi conţinutul acestuia în creuzetul iniţial. Se plaseaza filtratul în creuzetul racit, se evapora pana se usucã, se calcineaza şi se cantareste.
7.3. în cazul uleiurilor şi al grasimilor, se cantareste cu acuratete o proba de aproximativ 25 g într-un creuzet de mãrime potrivita. Se carbonizeaza fixându-se resturile substanţei cu o bucata de hârtie de filtru libera de cenusa. Dupã ardere, se umezeste cu o cantitate foarte mica de apa. Se usucã şi se calcineaza, asa cum s-a descris la pct. 5.

VI. Determinarea cenusii insolubile în acid clorhidric

1. Scop şi domeniu de aplicare
Aceasta metoda se utilizeazã pentru determinarea nivelului de substanţe minerale care sunt insolubile în acid clorhidric din furaje. în funcţie de natura probei pot fi utilizate doua metode.
1.1. Metoda a: aplicabilã furajelor organice simple şi majoritãţii furajelor combinate
1.2. Metoda b: aplicabilã compusilor minerali, amestecurilor şi furajelor combinate al cãror conţinut în substanţe insolubile în acid clorhidric, asa cum s-a determinat prin metoda a, este mai mare de 1%.
2. Principiu
2.1. Metoda a: proba trebuie calcinata, cenusa trebuie fiarta în acid clorhidric, iar reziduul insolubil trebuie filtrat şi cantarit.
2.2. Metoda b: proba trebuie tratata cu acid clorhidric. Soluţia trebuie filtrata, reziduul trebuie calcinat, iar cenusa astfel obţinutã trebuie tratata în conformitate cu metoda a.
3. Reactivi
3.1. Acid clorhidric 3 N
3.2. 20% soluţie (m/v) de acid tricloracetic
3.3. 1% soluţie (m/v) de acid tricloracetic.
4. Aparatura
4.1. Plita incinsa
4.2. Cuptor electric cu termostat
4.3. Creuzete pentru calcinare din platina sau un aliaj din platina şi aur (10% Pt, 90% Au), fie rectangular (60x40x25 mm), fie circular (diametru: 60 mm pana la 75 mm, înãlţime: 20 mm pana la 25 mm).
5. Procedura
5.1. Metoda a
Se calcineaza proba utilizându-se metoda descrisã pentru determinarea cenusii brute. De asemenea, poate fi utilizata cenusa obţinutã din acea analiza.
Se plaseaza cenusa într-un pahar de laborator de 250 ml pana la 400 ml, utilizându-se 75 ml de acid clorhidric 3 N prevãzut la pct. 3.1. Se aduce treptat la punctul de fierbere şi se menţine timp de 15 minute. Se filtreaza soluţia calda printr-o hârtie de filtru libera de cenusa şi se spala reziduul cu apa calda pana când nu mai este vizibila reactia acida. Se usucã filtrul ce conţine reziduul şi cenusa într-un creuzet cantarit în prealabil la o temperatura de nu mai puţin de 550°C şi nu mai mult de 700°C. Se raceste într-un exicator şi se cantareste.
5.2. Metoda b
Se cantaresc 5 g din proba cu o marja de mg şi se plaseaza într-un pahar de laborator de 250 ml pana la 400 ml. Se adauga succesiv 25 ml de apa şi 25 ml de acid clorhidric 3 N prevãzut la pct. 3.1, se amesteca şi se asteapta sa înceteze efervescenta. Se adauga încã 50 ml de acid clorhidric 3 N prevãzut la pct. 3.1. Se asteapta sa înceteze orice eliberare de gaz, apoi se plaseaza paharul de laborator într-o baie cu apa adusã şi menţinutã la punctul de fierbere. Paharul se menţine timp de 30 de minute sau mai mult, dacã este necesar, pentru a se hidroliza bine amidonul ce poate fi prezent.
Se filtreaza, în timp ce se incalzeste printr-un filtru liber de cenusa, şi se spala filtrul cu 50 ml de apa calda (vezi observatia 7). Se plaseaza filtrul ce conţine reziduul într-un creuzet pentru calcinare, se usucã şi se calcineaza la o temperatura de minimum 550°C şi maximum 700°C. Se plaseaza cenusa într-un pahar de 250 ml pana la 400 ml, utilizându-se 75 ml de acid clorhidric 3 N prevãzut la pct. 3.1. Se continua asa cum s-a descris la al doilea subparagraf al pct. 5.1.
6. Calcularea rezultatelor
Masa reziduului se calculeazã prin scãderea tarei. Rezultatul se exprima procentual.
7. Observaţii
Dacã filtrarea se dovedeşte dificila, se reîncepe analiza, inlocuindu-se cei 50 ml de acid clorhidric 3 N prevãzut la pct. 3.1 cu 50 ml de acid tricloracetic 20% prevãzut la pct. 3.2. şi spalandu-se filtrul într-o soluţie calda de acid tricloracetic 1% prevãzut la pct. 3.3.

VII. Determinarea clorului din cloruri

1. Scop şi domeniu de aplicare
Aceasta metoda se utilizeazã pentru determinarea cantitãţii de clor din cloruri ce sunt solubile în apa, exprimate convenţional drept clorura de sodiu. Aceasta metoda este aplicabilã tuturor furajelor.
2. Principiu
Clorurile trebuie dizolvate în apa. Dacã produsul conţine materie organicã, se procedeazã la clarificare. Soluţia trebuie uşor acidifiata cu acid azotic, iar clorurile precipitate sub forma de clorura de argint, prin întermediul unei soluţii de azotat de argint. Azotatul de argint în exces trebuie titrat cu o soluţie de tiocianat de amoniu, prin metoda Volhard.
3. Reactivi
3.1. Soluţie de tiocianat de amoniu 0,1 N
3.2. Soluţie de azotat de argint 0,1 N
3.3. Soluţie saturata de sulfat feric de amoniu
3.4. Acid azotic, d:1,38
3.5. Eter dietilic p.a.
3.6 Acetona p.a.
3.7. Soluţie Carrez I: se dizolva în apa 21,9 g de acetat de zinc, Zn(CH 3 COO)2 . 2H 2 O şi 3g de acid acetic glacial. Se completeazã cu apa pana la 100 ml.
3.8. Soluţie Carrez II: se dizolva în apa 10,6 g de ferocianura de potasiu K 4 Fe(CN)6 x 3H 2 O. Se completeazã cu apa pana la 100 ml.
3.9. Carbon activ p.a., liber de cloruri şi neabsorbant al acestora.
4. Aparatura
Agitator: aproximativ 35 rpm pana la 40 rpm.
5. Procedura
5.1. Prepararea soluţiei
În funcţie de natura probei, se prepara o soluţie asa cum se arata la pct. 5.1.1, 5.1.2 sau 5.1.3.
În acelaşi timp se efectueazã un test martor care omite proba ce trebuie analizata.
5.1.1. Probe libere de materie organicã
Se cantareste, cu o marja de mg, o proba de cel mult 10 g şi care conţine cel mult 3 g de clor sub forma de cloruri. Se plaseaza împreunã cu 400 ml de apa într-un balon cotat de 500 ml, la aproximativ 20°C. Se agita timp de 30 de minute în pahar, se aduce la volum, se omogenizeaza şi se filtreaza.
5.1.2. Probe ce conţin materie organicã, excluzând produsele prevãzute la pct. 5.1.3
Se cantaresc aproximativ 5 g de proba cu o marja de mg şi se plaseaza împreunã cu 1 g de carbon activ într-un balon cotat de 500 ml. Se adauga 400 ml de apa la aproximativ 20°C şi 5 ml de soluţie Carrez I prevãzutã la pct. 3.7, se agita şi apoi se adauga 5 ml de soluţie Carrez II prevãzutã la pct. 3.8. Se agita timp de 30 de minute într-un pahar, se aduce la volum, se omogenizeaza şi se filtreaza.
5.1.3. Furaje preparate, turte şi fãina de în, produse bogate în fãina de în şi alte produse bogate în mucilagii sau în substanţe coloidale (de exemplu, amidon dextrinat)
Se prepara soluţia asa cum s-a descris la pct. 5.1.2, dar nu se filtreaza. Se decanteaza (dacã este necesar, se centrifugheaza), se reţin 100 ml din lichidul supernatant şi se transfera într-un balon cotat de 200 ml. Se amesteca cu acetona prevãzutã la pct. 3.6 şi se aduce la volum cu acest solvent, se omogenizeaza şi se filtreaza.
5.2. Titrare
Utilizându-se o pipeta, se transfera într-un pahar Erlenmayer 25 pana la 100 ml din filtratul (în conformitate cu conţinutul de clor presupus) obţinut asa cum s-a descris în baza pct. 5.1.1, 5.1.2 sau 5.1.3. Partea alicota nu trebuie sa conţinã mai mult de 150 mg Cl. Dacã este necesar, se dilueaza cu apa la cel puţin 50 ml, se adauga 5 ml de acid azotic prevãzut la pct. 3.4, 20 ml de soluţie saturata de sulfat feric de amoniu prevãzut la pct. 3.3 şi doua picaturi de soluţie de tiocianat de amoniu prevãzutã la pct. 3.1, transferat prin intermediul unei biurete umplute pana la semnul zero. Utilizându-se o biureta, se transfera soluţia de azotat de argint prevãzut la pct. 3.2, în asa fel încât este obţinut un exces de 5 ml. Se adauga 5 ml de dietil eter prevãzut la pct. 3.5 şi se scutura puternic pentru a se coagula precipitatul.
Se titreaza excesul de azotat de argint cu soluţie de tiocianat de amoniu prevãzut la pct. 3.1, pana când tenta roşie-bruna dureazã timp de un minut.
6. Calcularea rezultatelor
Cantitatea de clor (m), exprimatã drept clorura de sodiu, prezenta în volumul de filtrat luat pentru titrare, se calculeazã utilizându-se urmãtoarea formula:


   M = 5,845 [V(1) - V(2)]mg,
 
   unde:
   V(1) = ml de soluţie de azotat de argint conc.1 N adãugatã;
   V(2) = ml de soluţie de tiocianat de amoniu 0,1 N utilizata pentru titrare.

Dacã testul martor indica faptul ca soluţia de azotat de argint 0,1 N a fost consumatã, se scade aceasta valoare din volumul [V(1) - V(2)].
7. Observaţii
7.1. Titrarea poate fi, de asemenea, efectuatã prin potentiometru.
7.2. În cazul produselor care sunt foarte bogate în uleiuri şi grãsimi, se realizeazã o prima degresare cu dietil eter sau petrol uşor.
7.3. În cazul fainii de peste, titrarea poate fi efectuatã prin metoda Mohr.

VIII. Determinarea lactozei

1. Scop şi domeniu de aplicare
Aceasta metoda se utilizeazã pentru determinarea nivelului de lactoza din furaje ce conţin mai mult de 0,5% lactoza.
2. Principiu
Zaharurile trebuie dizolvate în apa. Soluţia trebuie supusã fermentaţiei cu Saccharomyces cerevisiae ce lasa lactoza intactã. Dupã precipitare şi filtrare conţinutul de lactoza al filtratului se determina prin metoda Luff-Schoorl.
3. Reactivi
3.1. Suspensie de Saccharomyces cerevisiae: se introduc 25 g de drojdie proaspãta în 100 ml de apa. Suspensia se va tine pentru o perioada maxima de o saptamana într-un frigider.
3.2. Soluţie Carrez I: se dizolva în apa 21,9 g acetat de zinc Zn[CH(3)COO]2 x 2H(2)O şi 3 g de acid acetic glacial. Se completeazã cu apa pana la 100 ml.
3.3. Soluţie Carrez II: se dizolva în apa 10,6 g ferocianura de potasiu K(4)Fe(CN)6 x 3H(2)O. Se completeazã cu apa pana la 100 ml.
3.4. Reactiv Luff-Schoorl
Se toarna soluţia de acid citric prevãzutã la pct. 3.4.2 în soluţia de carbonat de sodiu prevãzutã la pct. 3.4.2, agitandu-se cu grija. Se adauga soluţia de sulfat de cupru prevãzutã la pct. 3.4.1 şi se completeazã cu apa pana la un litru. Se lasa sa se decanteze peste noapte şi se filtreaza. Se controleazã normalitatea reactivului astfel obţinut [Cu 0,1N; Na(2)C0(3) 2N]. Ph-ul soluţiei trebuie sa fie de aproximativ 9,4.
3.4.1. Soluţie de sulfat de cupru: se dizolva 25 g de sulfat de cupru p.a. CuSO(4) 5H(2)O, libera de fier, în 100 ml de apa.
3.4.2. Soluţie de acid citric: se dizolva 50 g de acid citric p.a. C(6)H(8)O(7) x H(2)O în 50 ml de apa.
3.4.3. Soluţia de carbonat de sodiu: se dizolva 143,8 g de carbonat de sodiu anhidru p.a. în aproximativ 300 ml de apa calda. Se lasa sa se raceasca.
3.5. Piatra ponce granulata, fiarta în acid clorhidric, spalata cu apa şi uscata
3.6. 30% soluţie de iodura de sodiu (m/v)
3.7. Acid sulfuric 6 N
3.8. Soluţie de tiosulfat de sodiu 0,1 N
3.9. Soluţie de amidon: se adauga într-un litru de apa fiarta un amestec format din 5 g de amidon solubil şi 30 ml de apa. Se fierbe timp de 3 minute, se lasa sa se raceasca şi, dacã este necesar, se adauga 10 mg de iodura de mercur drept conservant.
4. Aparatura
Baie de apa cu termostat fixat la 38-40°C.
5. Procedura
Se cantareste 1 g de proba cu o marja de mg şi se plaseaza aceasta porţiune de proba într-un balon cotat de 100 ml. Se adauga 25 ml pana la 30 ml de apa. Se plaseaza balonul într-o baie de apa fierbinte, timp de 30 de minute şi apoi se raceste la aproximativ 35°C. Se adauga 5 ml de suspensie de drojdie prevãzutã la pct. 3.1 şi se omogenizeaza. Se lasa balonul sa stea timp de doua ore într-o baie de apa, la o temperatura de 38-40°C. Se lasa sa se raceasca pana la aproximativ 20°C.
Se adauga 2,5 ml de soluţie Carrez I prevãzutã la pct. 3.2 şi se agita timp de 30 de secunde, apoi se adauga 2,5 ml de soluţie Carrez II prevãzutã la pct. 3.3 şi se agita din nou timp de 30 de secunde. Se completeazã cu apa pana la 100 ml, se amesteca şi se filtreaza. Utilizându-se o pipeta, se retine o cantitate de filtrat ce nu depãşeşte 25 ml şi care conţine de preferinta 40 ml pana la 80 mg de lactoza şi aceasta se transfera într-un pahar Erlenmeyer de 300 ml. Dacã este necesar, se completeazã cu apa pana la 25 ml.
Se efectueazã în acelaşi mod un test martor cu 5 ml de suspensie de drojdie prevãzutã la pct. 3.1.
Conţinutul de lactoza se determina în conformitate cu metoda Luff-Schoorl, dupã cum urmeazã: se adauga exact 25 ml de reactiv Luff-Schoorl prevãzut la pct. 3.4 şi doua granule de piatra ponce prevãzutã la pct. 3.5. Se agita manual în timp ce se incalzeste deasupra unei flacari libere, la înãlţime medie, şi se aduce lichidul la fierbere în aproximativ doua minute. Se plaseaza imediat paharul Erlenmeyer pe o sita de azbest cu un orificiu de aproximativ 6 cm în diametru, sub care a fost aprinsa flacara. Flacara trebuie sa fie reglata în asa fel încât numai baza paharului Erlenmeyer sa fie incalzita. Se potriveste un condensator de reflux la paharul Erlenmeyer. Se fierbe timp de 10 minute. Se raceste imediat în apa rece şi dupã aproximativ 5 minute se titreaza dupã cum urmeazã:
Se adauga 10 ml de soluţie de iodura de potasiu prevãzutã la pct. 3.6 şi imediat dupã aceea (cu grija, datoritã riscului de spumare abundenta) se adauga 25 ml de acid sulfuric 6 N prevãzut la pct. 3.7. Se titreaza cu soluţie de tiosulfat de sodiu 0,1 N prevãzutã la pct. 3.8 pana când apare o culoare galbena stearsa, se adauga amidon ca indicator, prevãzut la pct. 3.9, şi se completeazã titrarea.
Se efectueazã aceeaşi titrare pe un amestec mãsurat cu acuratete de 25 ml de reactiv Luff-Schoorl prevãzut la pct. 3.4 şi 25 ml de apa, dupã care se adauga 10 ml de iodura de potasiu prevãzutã la pct. 3.6 şi 25 ml de acid sulfuric 6 N, prevãzut la pct. 3.7, fãrã fierbere.
6. Calcularea rezultatelor
Utilizându-se tabelul atasat, se stabileşte cantitatea de lactoza, în mg, ce corespunde diferenţei dintre rezultatele celor doua titrari, exprimatã în ml de tiosulfat 0,1 N. Rezultatul se exprima procentual ca pãrţi de lactoza anhidra.
7. Observatie
Pentru produse ce conţin mai mult de 40% zahãr fermentabil, se utilizeazã mai mult de 5 ml de suspensie de drojdie prevãzutã la pct. 3.1.

Tabel de valori pentru 25 ml de reactiv Luff-Schoorl


   ml de Na(2)S(2)O(3) 0,1 N, 2 minute de încãlzire, 10 minute de fierbere
 
  ┌─────────────┬───────────────┬─────────────────┬──────────────────┬─────────┐
  │Na(2)S(2)O(3)│Glucoza, fruc- │    Lactoza      │     Maltoza      │Na(2)S(2)│
  │   0,1N      │toza, zaharuri │                 │                  │         │
  │             │invertite      │                 │                  │         │
  │             │ C(6)H(12)O(6) │                 │                  │         │
  ├─────────────┼───────┬───────┼────────┬────────┼────────┬─────────┼─────────┤
  │    ml       │  mg   │dife-  │   mg   │dife-   │   mg   │diferenţa│   ml    │
  │             │       │renta  │        │renta   │        │         │         │
  ├─────────────┼───────┼───────┼────────┼────────┼────────┼─────────┼─────────┤
  │     1       │  2.4  │  2.4  │  3.6   │  3.7   │  3.9   │   3.9   │    1    │
  ├─────────────┼───────┼───────┼────────┼────────┼────────┼─────────┼─────────┤
  │     2       │  4.8  │  2.4  │  7.3   │  3.7   │  7.8   │   3.9   │    2    │
  ├─────────────┼───────┼───────┼────────┼────────┼────────┼─────────┼─────────┤
  │     3       │  7.2  │  2.5  │ 11.0   │  3.7   │ 11.7   │   3.9   │    3    │
  ├─────────────┼───────┼───────┼────────┼────────┼────────┼─────────┼─────────┤
  │     4       │  9.7  │  2.5  │ 14.7   │  3.7   │ 15.6   │   4.0   │    4    │
  ├─────────────┼───────┼───────┼────────┼────────┼────────┼─────────┼─────────┤
  │     5       │ 12.2  │  2.5  │ 18.4   │  3.7   │ 19.6   │   3.9   │    5    │
  ├─────────────┼───────┼───────┼────────┼────────┼────────┼─────────┼─────────┤
  │     6       │ 14.7  │  2.5  │ 22.1   │  3.7   │ 23.5   │   4.0   │    6    │
  ├─────────────┼───────┼───────┼────────┼────────┼────────┼─────────┼─────────┤
  │     7       │ 17.2  │  2.6  │ 25.8   │  3.7   │ 27.5   │   4.0   │    7    │
  ├─────────────┼───────┼───────┼────────┼────────┼────────┼─────────┼─────────┤
  │     8       │ 19.8  │  2.6  │ 29.5   │  3.7   │ 31.5   │   4.0   │    8    │
  ├─────────────┼───────┼───────┼────────┼────────┼────────┼─────────┼─────────┤
  │     9       │ 22.4  │  2.6  │ 33.2   │  3.8   │ 35.5   │   4.0   │    9    │
  ├─────────────┼───────┼───────┼────────┼────────┼────────┼─────────┼─────────┤
  │    10       │ 25.0  │  2.6  │ 37.0   │  3.8   │ 39.5   │   4.0   │   10    │
  ├─────────────┼───────┼───────┼────────┼────────┼────────┼─────────┼─────────┤
  │    11       │ 27.6  │  2.7  │ 40.8   │  3.8   │ 43.5   │   4.0   │   11    │
  ├─────────────┼───────┼───────┼────────┼────────┼────────┼─────────┼─────────┤
  │    12       │ 30.3  │  2.7  │ 44.6   │  3.8   │ 47.5   │   4.1   │   12    │
  ├─────────────┼───────┼───────┼────────┼────────┼────────┼─────────┼─────────┤
  │    13       │ 33.0  │  2.7  │ 48.4   │  3.8   │ 51.6   │   4.1   │   13    │
  ├─────────────┼───────┼───────┼────────┼────────┼────────┼─────────┼─────────┤
  │    14       │ 35.7  │  2.8  │ 52.2   │  3.8   │ 55.7   │   4.1   │   14    │
  ├─────────────┼───────┼───────┼────────┼────────┼────────┼─────────┼─────────┤
  │    15       │ 38.5  │  2.8  │ 56.0   │  3.9   │ 59.8   │   4.1   │   15    │
  ├─────────────┼───────┼───────┼────────┼────────┼────────┼─────────┼─────────┤
  │    16       │ 41.3  │  2.9  │ 59.9   │  3.9   │ 63.9   │   4.1   │   16    │
  ├─────────────┼───────┼───────┼────────┼────────┼────────┼─────────┼─────────┤
  │    17       │ 44.2  │  2.9  │ 63.8   │  3.9   │ 68.0   │   4.2   │   17    │
  ├─────────────┼───────┼───────┼────────┼────────┼────────┼─────────┼─────────┤
  │    18       │ 47.1  │  2.9  │ 67.7   │  4.0   │ 72.2   │   4.3   │   18    │
  ├─────────────┼───────┼───────┼────────┼────────┼────────┼─────────┼─────────┤
  │    19       │ 50.0  │  3.0  │ 71.7   │  4.0   │ 76.5   │   4.4   │   19    │
  ├─────────────┼───────┼───────┼────────┼────────┼────────┼─────────┼─────────┤
  │    20       │ 53.0  │  3.0  │ 75.7   │  4.1   │ 80.9   │   4.5   │   20    │
  ├─────────────┼───────┼───────┼────────┼────────┼────────┼─────────┼─────────┤
  │    21       │ 56.0  │  3.1  │ 79.8   │  4.1   │ 85.4   │   4.6   │   21    │
  ├─────────────┼───────┼───────┼────────┼────────┼────────┼─────────┼─────────┤
  │    22       │ 59.1  │  3.1  │ 83.9   │  4.1   │ 90.0   │   4.6   │   22    │
  ├─────────────┼───────┼───────┼────────┼────────┼────────┼─────────┼─────────┤
  │    23       │ 62.2  │       │ 88.0   │        │ 94.6   │         │   23    │
  └─────────────┴───────┴───────┴────────┴────────┴────────┴─────────┴─────────┘

IX. Determinarea potasiului

1. Scop şi domeniu de aplicare
Aceasta metoda se utilizeazã pentru determinarea nivelului de potasiu din furaje.
2. Principiu
Proba trebuie calcinata, iar cenusa trebuie dizolvatã în acid clorhidric. Conţinutul în potasiu al soluţiei se determina prin fotometrie cu flacara, în prezenta clorurii de cesiu şi a azotatului de aluminiu. Adãugarea acestor substanţe elimina în mare mãsura interferenta elementelor perturbatoare.
3. Reactivi
3.1. Acid clorhidric p.a., d:1,12
3.2. Clorura de cesiu p.a
3.3. Azotat de aluminiu Al (NO 3 ) 3 x 9H 2 O, reactiv cu scop general
3.4. Clorura de potasiu p.a., anhidra
3.5. Soluţie-tampon: se dizolva în apa 50 g de clorura de cesiu prevãzutã la pct. 3.2 şi 250 g de azotat de aluminiu prevãzut la pct. 3.3, se completeazã pana la un litru cu apa şi se omogenizeaza. Se depoziteaza în sticle de plastic.
3.6. Soluţie standard de potasiu: se dizolva în apa 1,907 g de clorura de potasiu prevãzutã la pct. 3.4, se adauga 5 ml de acid clorhidric prevãzut la pct. 3.1, se completeazã pana la un litru cu apa şi se omogenizeaza. Se depoziteaza în sticle de plastic. 1 ml din aceasta soluţie conţine 1,00 mg de potasiu.
4. Aparatura
4.1. Creuzete din platina, siliciu sau portelan, prevãzute, dacã este necesar, cu capace
4.2. Cuptor electric cu termostat
4.3. Flamfotometru
5. Procedura
5.1. Analiza probei
Ca regula generalã, se cantaresc 10 g din proba, cu o aproximatie de 10 mg, se plaseaza într-un creuzet şi se calcineaza la 450°C, timp de 3 ore. Dupã rãcire, se transfera cantitatea de cenusa într-un balon cotat de 500 ml, utilizându-se 250 pana la 300 ml de apa, şi se adauga apoi 50 ml de acid clorhidric prevãzut la pct. 3.1. Când a încetat eliberarea de dioxid de carbon, se incalzeste soluţia şi se menţine la o temperatura de aproximativ 90°C, timp de doua ore, agitandu-se ocazional. Dupã rãcire la temperatura camerei, se completeazã pana la semn, se agita şi se filtreaza. Se transfera într-un balon cotat de 100 ml o parte alicota din filtratul ce conţine un maxim de 1,0 mg de potasiu, se adauga 10,0 ml soluţie-tampon prevãzutã la pct. 3.5, se completeazã pana la semn cu apa şi se omogenizeaza. în cazul unor niveluri mai mari de potasiu, se dilueaza soluţia ce trebuie analizata în proporţii potrivite înainte de a se adauga soluţia-tampon.
Tabelul de mai jos serveşte ca model pentru o proba de aproximativ 10 g.


  ──────────────────────────────────────────────────────────
     Conţinut presupus        Factor       Parte alicota
    de potasiu din proba        de             în ml
          (% K)               dilutie         soluţie
  ──────────────────────────────────────────────────────────
      pana la 0.1               -               50
  ──────────────────────────────────────────────────────────
   0.1 pana la 0.5              -               10
  ──────────────────────────────────────────────────────────
   0.5 pana la 1.0              -                5
  ──────────────────────────────────────────────────────────
   1.0 pana la 5.0             1:10             10
  ──────────────────────────────────────────────────────────
   5.0 pana la 10.0            1:10              5
  ──────────────────────────────────────────────────────────
  10.0 pana la 20.0            1:20              5
  ──────────────────────────────────────────────────────────

Se mãsoarã la flamfotometru, la o lungime de unda de 768 nm. Se calculeazã rezultatul prin intermediul curbei de calibrare.
5.2. Curba de calibrare
Se plaseaza exact 10 ml de soluţie standard prevãzutã la pct. 3.6 într-un balon gradat de 250 ml, se completeazã pana la semn cu apa şi se omogenizeaza. Se plaseaza în baloane gradate de 100 ml exact 5,10,15, 20 şi 25 ml din aceasta soluţie, corespunzand respectiv la cantitãţile de potasiu de 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 şi 1,0 mg. Se completeazã seriile cu baloane martor ce nu conţin soluţie standard. Se adauga 10 ml de soluţie-tampon prevãzutã la pct. 3.5 în fiecare balon, se completeazã cu apa pana la semn şi se omogenizeaza. Se efectueazã mãsurãtorile, asa cum s-a indicat la pct. 5.1. Curba de calibrare este în general liniara pana la concentratia de potasiu de 1 mg la 100 ml de soluţie.
6. Calcularea rezultatelor
Rezultatul se exprima procentual.
7. Observaţii
Soluţia-tampon prevãzutã la pct. 3.5, pentru a se elimina interferenta elementelor perturbatoare, se adauga doar dacã se considera necesar.

X. Determinarea sodiului

1. Scop şi domeniu de aplicare
Aceasta metoda se utilizeazã pentru determinarea nivelului de sodiu din furaje.
2. Principiu
Proba trebuie calcinata, iar cenusa dizolvatã în acid clorhidric. Conţinutul în sodiu al soluţiei se determina prin fotometrie cu flacara, în prezenta clorurii de cesiu şi a azotatului de aluminiu. Aditia acestor substanţe elimina în mare mãsura interferenta elementelor perturbatoare.
3. Reactivi
3.1. Acid clorhidric p.a, d: 1.12
3.2. Clorura de cesiu p.a
3.3. Azotat de aluminiu Al[NO(3)]3 x 9H(2)O, reactiv cu scop general
3.4. Clorura de potasiu p.a. anhidra
3.5. Soluţie-tampon: se dizolva 50 g de clorura de cesiu prevãzutã la pct. 3.2 şi 250 g de azotat de aluminiu în apa prevãzut la pct. 3.3, se completeazã cu apa pana la un litru şi se omogenizeaza. Se depoziteaza în sticle de plastic.
3.6. Soluţie standard de sodiu: se dizolva în apa 2,542 g de clorura de sodiu prevãzutã la pct. 3.4, se adauga 5 ml de acid clorhidric prevãzut la pct. 3.1, se completeazã pana la un litru cu apa şi se omogenizeaza. Se depoziteaza în sticle de plastic. 1 ml din aceasta soluţie conţine 1,00 mg de sodiu.
4. Aparatura
4.1. Creuzete din platina, siliciu sau portelan pentru calcinare, prevãzute, dacã este necesar, cu capace
4.2. Cuptor electric cu termostat
4.3. Flamfotometru
5. Procedura
5.1. Analiza probei
Ca regula generalã, se cantaresc 10 g din proba, cu o aproximatie de 10 mg, se plaseaza într-un creuzet prevãzut la pct. 4.1 şi se calcineaza la 450°C timp de 3 ore. Se evita supraincalzirea (aprinderea). Dupã rãcire se transfera cantitatea de cenusa într-un balon cotat de 500 ml, utilizându-se 250 ml pana la 300 ml de apa şi se adauga apoi 50 ml de acid clorhidric prevãzut la pct. 3.1. Când a încetat toatã eliberarea de dioxid de carbon, se incalzeste soluţia şi se menţine temperatura la aproximativ 90°C, timp de doua ore, agitandu-se din când în când. Dupã rãcire la temperatura camerei, se completeazã cu apa pana la semn, se agita şi se filtreaza. Se transfera într-un balon cotat de 100 ml o parte alicota din filtrat ce conţine un maxim de 1,0 mg de potasiu, se adauga 10,0 ml de soluţie-tampon prevãzutã la pct. 3.5, se completeazã cu apa pana la semn şi se omogenizeaza. în cazul unor niveluri mai mari de sodiu, se dilueaza soluţia ce trebuie analizata în proporţii potrivite, înainte de a se adauga soluţia-tampon.
Tabelul de mai jos serveşte ca model pentru o proba de aproximativ 10 g.


  ──────────────────────────────────────────────
   Conţinut presupus   Factor   Parte alicota
   de sodiu din proba    de         în ml
        (% Na)         dilutie     soluţie
  ──────────────────────────────────────────────
      pana la 0.1         -          50
  ──────────────────────────────────────────────
   0.1 pana la 0.5        -          10
  ──────────────────────────────────────────────
   0.5 pana la 1.0        -           5
  ──────────────────────────────────────────────
   1.0 pana la 5.0      1:10         10
  ──────────────────────────────────────────────
   5.0 pana la 10.0     1:10          5
  ──────────────────────────────────────────────
  10.0 pana la 20.0     1:20          5
  ──────────────────────────────────────────────

Se mãsoarã la flamfotometru o lungime de unda de 589 nm. Se calculeazã rezultatul prin intermediul curbei de calibrare.
5.2. Curba de calibrare
Se plaseaza exact 10 ml de soluţie standard prevãzutã la pct. 3.6 într-un balon gradat de 250 ml, se completeazã cu apa pana la semn şi se omogenizeaza. Se plaseaza în baloane gradate de 100 ml exact 5, 10, 15, 20 şi 25 ml din aceasta soluţie, corespunzand respectiv la cantitãţi de sodiu de 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 şi 1,0 mg. Se completeazã seriile cu baloane martor ce nu conţin soluţie standard. Se adauga 10 ml de soluţie-tampon prevãzutã la pct. 3.5 în fiecare balon, se completeazã cu apa pana la semn şi se omogenizeaza. Se efectueazã mãsurãtori, asa cum s-a indicat la pct. 5.1. Curba de calibrare este în general liniara pana la concentratia de sodiu de 1 mg la 100 ml de soluţie.
6. Calcularea rezultatelor
Rezultatul se exprima procentual.
7. Observaţii
7.1. Pentru produse ce conţin mai mult de 4% sodiu este preferabil sa se calcineze substanta timp de doua ore într-un creuzet cu capac. Dupã rãcire se adauga apa, se aduce cenusa în suspensie prin intermediul unui fir de platina, se usucã şi se calcineaza din nou, timp de doua ore, într-un creuzet cu capac.
7.2. Dacã proba consta numai din substanţe minerale, se dizolva fãrã o calcinare prealabilã.

XI. Determinarea zahãrului

1. Scop şi domeniu de aplicare
Aceasta metoda se utilizeazã pentru determinarea cantitãţii de zaharuri reducatoare şi toate zaharurile dupã invertire, exprimatã ca glucoza sau, când este cazul, ca sucroza, convertitã prin factorul 0,95. Aceasta metoda se aplica furajelor combinate. Pentru alte furaje sunt prevãzute metode speciale. Când este necesar, trebuie sa fie masurata separat lactoza şi trebuie sa se ţinã cont de aceasta atunci când se calculeazã rezultatele.
2. Principiu
Zaharurile trebuie extrase cu etanol diluat.
Soluţia trebuie clarificata cu soluţiile Carrez I şi II. Dupã eliminarea etanolului, cantitãţile dinainte şi dupã invertire se determina prin metoda Luff-Schoorl.
3. Reactivi
3.1. Etanol 40% (v/v) d: 0,948 la 20°C, neutralizat cu fenolftaleina
3.2. Soluţie Carrez I: se dizolva 21,9 g de acetat de zinc Zn [CH(3)COO](2) x 2H(2)O şi 3 g de acid acetic glacial în apa. Se completeazã cu apa pana la 100 ml.
3.3. Soluţie Carrez II: se dizolva 10,6 g de ferocianura de potasiu K(4)Fe[CN](6) x 3H(2)O în apa. Se completeazã cu apa pana la 100 ml.
3.4. Soluţie 0,1% (m/v) de metil oranj
3.5. Acid clorhidric 4 N
3.6. Acid clorhidric 0,1 N
3.7. Soluţie de hidroxid de sodiu 0,1 N.
3.8. Reactiv Luff-Schoorl
Amestecandu-se cu atentie, se toarna soluţie de acid citric prevãzutã la pct. 3.8.2 în soluţia de carbonat de sodiu prevãzutã la pct. 3.8.3. Se adauga soluţie de sulfat de cupru prevãzutã la pct. 3.8.1 şi se completeazã pana la un litru cu apa. Se lasa sa se decanteze peste noapte şi se filtreaza. Se controleazã normalitatea reactivului astfel obţinut (Cu 0,1 N; Na(2)CO(3) 2 N). Ph-ul soluţiei trebuie sa fie de aproximativ 9,4.
3.8.1 Soluţie de sulfat de cupru: se dizolva 25 g de sulfat de cupru p.a. CuSO(4) x 5H(2)O, liber de fier, în 100 ml de apa.
3.8.2 Soluţie de acid citric: se dizolva 50 g de acid citric p.a., C(6)H(8)O(7) x H(2)O în 50 ml de apa.
3.8.3 Soluţie de carbonat de sodiu: se dizolva 143,8 g de carbonat de sodiu anhidru p.a. în aproximativ 300 ml de apa fierbinte. Se lasa sa se raceasca.
3.9. Soluţie de tiosulfat de sodiu 0,1 N
3.10. Soluţie de amidon: se adauga un amestec de 5 g de amidon solubil în 30 ml de apa, la un litru de apa fierbinte. Se fierbe timp de 3 minute, se lasa sa se raceasca şi, dacã este necesar, se adauga 10 mg de iodura de mercur drept conservant.
3.11. Acid sulfuric 6 N
3.12. Soluţie 30% (m/v) de iodura de potasiu.
3.13. Piatra ponce granulata, fiarta în acid clorhidric, spalata în apa şi uscata
3.14. 3-metilbutan-1-ol.
4. Aparatura
Agitator: aproximativ 35 pana la 40 rpm.
5. Procedura
5.1. Extractia probei
Se cantaresc 2,5 g din proba cu o marja de mg şi se plaseaza într-un balon cotat de 250 ml. Se adauga 200 ml de etanol prevãzut la pct. 3.1 şi se amesteca într-un pahar timp de o ora. Se adauga 5 ml de soluţie Carrez I prevãzutã la pct. 3.2 şi se agita timp de un minut. Se adauga 5 ml de soluţie Carrez II prevãzutã la pct. 3.3 şi se agita din nou timp de 1 minut. Se completeazã la volum cu etanol prevãzut la pct. 3.1, se omogenizeaza şi se filtreaza. Se reţin 200 ml din filtrat şi se evapora la aproximativ jumãtate din volum, pentru a se elimina majoritatea etanolului. Se transfera intreaga cantitate din reziduul de evaporare într-un balon volumetric de 200 ml, utilizându-se apa calda, se raceste, se aduce la volum cu apa, se omogenizeaza şi se filtreaza, dacã este necesar. Aceasta soluţie va fi utilizata pentru a se determina cantitatea de zaharuri reducatoare şi dupã invertire, a zaharurilor totale.
5.2. Determinarea zaharurilor reducatoare
Utilizându-se o pipeta, se iau cel mult 25 ml de soluţie ce conţine mai puţin de 60 mg de zaharuri reducatoare, exprimate ca glucoza. Dacã este necesar, se completeazã pana la 25 ml cu apa distilata şi se determina conţinutul de zaharuri reducatoare prin metoda Luff-Schoorl. Rezultatul este exprimat ca procent al glucozei din proba.
5.3. Determinarea zaharurilor totale dupã invertire
Utilizându-se o pipeta, se iau 50 ml de soluţie şi se transfera într-un balon cotat de 100 ml. Se adauga câteva picaturi de soluţie de metil oranj prevãzutã la pct. 3.4, apoi, cu grija şi agitandu-se continuu, se adauga acid clorhidric 4 N prevãzut la pct. 3.5, pana când lichidul devine un roşu accentuat. Se adauga 15 ml de acid clorhidric 0,1 N prevãzut la pct. 3.6, se imerseaza balonul într-o baie de apa fierbinte şi se tine acolo timp de 30 de minute. Se raceste rapid pana la aproximativ 20°C şi se adauga 15 ml de soluţie de hidroxid de sodiu 0,1 N prevãzutã la pct. 3.7. Se completeazã cu apa pana la 100 ml şi se omogenizeaza. Se reţin cel mult 25 ml ce conţin mai puţin de 60 mg de zaharuri reducatoare exprimate ca glucoza. Dacã este necesar, se completeazã pana la 25 ml cu apa distilata şi se determina conţinutul de zaharuri reducatoare prin metoda Luff-Schoorl. Rezultatul este exprimat ca procent de glucoza sau, unde este cazul, sucroza, multiplicandu-se cu factorul 0,95.
5.4. Titrare prin metoda Luff-Schoorl
Utilizându-se o pipeta, se iau 25 ml de reactiv Luff-Schoorl prevãzut la pct. 3.8 şi se transfera într-un pahar Erlenmeyer de 300 ml.
Se adauga 25 ml din soluţia clarificata de zahãr. Se adauga 2 granule de piatra ponce prevãzutã la pct. 3.13, se incalzeste, se agita manual deasupra unei flacari libere la înãlţime medie şi se aduce lichidul la fierbere în aproximativ doua minute. Se plaseaza imediat balonul Erlenmeyer pe o sita de azbest, cu un orificiu de aproximativ 6 cm în diametru, sub care a fost aprinsa o flacara. Flacara va fi reglata astfel încât numai baza paharului Erlenmeyer sa fie incalzita. Se ataşeazã un condensator de reflux la paharul Erlenmeyer. Se fierbe timp de exact 10 minute. Se raceste imediat în apa rece, iar dupã aproximativ 5 minute se titreaza dupã cum urmeazã:
Se adauga 10 ml soluţie de iodura de potasiu prevãzutã la pct. 3.12 şi imediat dupã aceea (cu grija, datoritã riscului de spumare abundenta) se adauga 25 ml de acid sulfuric 6 N prevãzut la pct. 3.11. Se titreaza cu o soluţie de tiosulfat de sodiu 0,1 N prevãzutã la pct. 3.9 pana când apare o culoare galbena stearsa, se adauga indicatorul de amidon prevãzut la pct. 3.10 şi se completeazã titrarea.
Se efectueazã aceeaşi titrare pe un amestec mãsurat cu acuratete de 25 ml de reactiv Luff-Schoorl prevãzut la pct. 3.8 şi 25 ml de apa, dupã ce se adauga 10 ml de soluţie de iodura de potasiu prevãzutã la pct. 3.12 şi 25 ml de acid sulfuric 6 N prevãzut la pct. 3.11, fãrã fierbere.
6. Calcularea rezultatelor
Utilizându-se tabelul 2 se stabileşte cantitatea de glucoza în mg ce corespunde diferenţei dintre valorile celor doua titrari, exprimatã în mg de tiosulfat de sodiu 0,1 N. Rezultatul se exprima procentual.
7. Proceduri speciale
7.1. în cazul furajelor ce sunt bogate în melasa şi al altor furaje ce nu sunt în particular omogene, se cantaresc 20 g şi se adauga împreunã cu 500 ml de apa într-un balon cotat de un litru. Se agita timp de o ora. Se clarifica utilizându-se reactivul Carrez I prevãzut la pct. 3.2 şi reactivul Carrez II prevãzut la pct. 3.3, asa cum s-a descris la pct. 5.1, utilizându-se totuşi, de data aceasta, de patru ori cantitãţile din fiecare reactiv. Se aduce la volum cu etanol 80% (v/v).
Se omogenizeaza şi se filtreaza. Se elimina etanolul, asa cum s-a descris la pct. 5.1. Dacã nu exista amidon dextrinizat, se aduce la volum cu apa distilata.
7.2. în cazul melasei şi al furajelor simple ce sunt bogate în zahãr şi aproape libere de amidon (roscove, brichete de sfecla etc.), se cantaresc 5 g, se plaseaza intrtun balon cotat de 250 ml, se adauga 200 ml de apa distilata şi se agita, timp de o ora sau mai mult, dacã este necesar. Se clarifica utilizându-se reactivul Carrez I prevãzut la pct. 3.2 şi reactivul Carrez II prevãzut la pct. 3.3, asa cum s-a descris la pct. 5.1. Se aduce la volum cu apa rece, se omogenizeaza şi se filtreaza. Se continua asa cum s-a descris la pct. 5.3, pentru a se determina cantitatea de zaharuri totale.
8. Observaţii
8.1. Pentru a se preveni spumarea este recomandabil sa se adauge (indiferent de volum) aproximativ 1 ml de 3-metilbutan-1-ol prevãzut la pct. 3.14 înainte de fierbere cu reactiv Luff-Schoorl.
8.2. Diferenţa dintre conţinutul zaharurilor totale dupã invertire, exprimat ca glucoza, şi conţinutul de zaharuri reducatoare, exprimat ca glucoza, multiplicat cu 0,95, reflecta conţinutul procentual de sucroza.
8.3. Pentru a se determina conţinutul de zaharuri reducatoare, excluzând lactoza, pot fi adoptate doua metode:
8.3.1. Pentru o calculare aproximativã, se multiplica cu 0,675 conţinutul de lactoza stabilit printr-o metoda diferita de analiza şi se scade rezultatul obţinut din conţinutul zaharurilor reducatoare.
8.3.2. Pentru o calculare precisa a zaharurilor reducatoare, excluzând lactoza, aceeaşi proba trebuie sa fie utilizata pentru cele doua determinãri finale. Una dintre analize este efectuatã pe o parte din soluţia obţinutã la pct. 5.1, cealaltã pe partea soluţiei obţinute în timpul determinãrii lactozei de metoda stabilitã pentru acel scop (dupã fermentarea celorlalte tipuri de zaharuri şi clarificare).
În ambele cazuri cantitatea de zahãr prezenta se determina prin metoda Luff-Schoorl şi se calculeazã în mg de glucoza. Una dintre valori trebuie scãzutã din cealaltã, iar diferenţa se exprima procentual.
Exemplu:
Cele doua volume preluate corespund, pentru fiecare determinare, unei probe de 250 mg.
În primul caz sunt consumati 17 ml de soluţie de tiosulfat de sodiu 0,1 N, corespunzand la 44,2 mg de glucoza.
în al doilea caz sunt consumati 11 ml de soluţie de tiosulfat de sodiu 0,1 N, corespunzand la 27,6 mg de glucoza.
Diferenţa este de 16,6 mg de glucoza.
Conţinutul de zaharuri reducatoare (excluzând lactoza), calculat ca glucoza, este, de aceea:


    4 x 16,6
   ───────── = 6,64%
      10

Tabel de valori pentru 25 ml de reactiv Luff-Schoorl


   ml de Na(2)S(2)O(3) 0,1 N, 2 minute de încãlzire, 10 minute de fierbere
                                                                     Tabelul 2
  ┌─────────────┬───────────────┬───────────────┬────────────────┬─────────────┐
  │Na(2)S(2)O(3)│Glucoza, fruc- │    Lactoza    │     Maltoza    │Na(2)S(2)O(3)│
  │   0,1N      │toza, zaharuri │C(12)H(22)O(11)│ C(12)H(22)O(11)│   0,1 N     │
  │             │invertite      │               │                │             │
  │             │ C(6)H(12)O(6) │               │                │             │
  ├─────────────┼───────┬───────┼──────┬────────┼──────┬─────────┼─────────────┤
  │     ml      │  mg   │dife-  │  mg  │dife-   │  mg  │diferenţa│     ml      │
  │             │       │renta  │      │renta   │      │         │             │
  ├─────────────┼───────┼───────┼──────┼────────┼──────┼─────────┼─────────────┤
  │      1      │  2.4  │ 2.4   │  3.6 │  3.7   │  3.9 │  3.9    │      1      │
  ├─────────────┼───────┼───────┼──────┼────────┼──────┼─────────┼─────────────┤
  │      2      │  4.8  │ 2.4   │  7.3 │  3.7   │  7.8 │  3.9    │      2      │
  ├─────────────┼───────┼───────┼──────┼────────┼──────┼─────────┼─────────────┤
  │      3      │  7.2  │ 2.5   │ 11.0 │  3.7   │ 11.7 │  3.9    │      3      │
  ├─────────────┼───────┼───────┼──────┼────────┼──────┼─────────┼─────────────┤
  │      4      │  9.7  │ 2.5   │ 14.7 │  3.7   │ 15.6 │  4.0    │      4      │
  ├─────────────┼───────┼───────┼──────┼────────┼──────┼─────────┼─────────────┤
  │      5      │ 12.2  │ 2.5   │ 18.4 │  3.7   │ 19.6 │  3.9    │      5      │
  ├─────────────┼───────┼───────┼──────┼────────┼──────┼─────────┼─────────────┤
  │      6      │ 14.7  │ 2.5   │ 22.1 │  3.7   │ 23.5 │  4.0    │      6      │
  ├─────────────┼───────┼───────┼──────┼────────┼──────┼─────────┼─────────────┤
  │      7      │ 17.2  │ 2.6   │ 25.8 │  3.7   │ 27.5 │  4.0    │      7      │
  ├─────────────┼───────┼───────┼──────┼────────┼──────┼─────────┼─────────────┤
  │      8      │ 19.8  │ 2.6   │ 29.5 │  3.7   │ 31.5 │  4.0    │      8      │
  ├─────────────┼───────┼───────┼──────┼────────┼──────┼─────────┼─────────────┤
  │      9      │ 22.4  │ 2.6   │ 33.2 │  3.8   │ 35.5 │  4.0    │      9      │
  ├─────────────┼───────┼───────┼──────┼────────┼──────┼─────────┼─────────────┤
  │     10      │ 25.0  │ 2.6   │ 37.0 │  3.8   │ 39.5 │  4.0    │     10      │
  ├─────────────┼───────┼───────┼──────┼────────┼──────┼─────────┼─────────────┤
  │     11      │ 27.6  │ 2.7   │ 40.8 │  3.8   │ 43.5 │  4.0    │     11      │
  ├─────────────┼───────┼───────┼──────┼────────┼──────┼─────────┼─────────────┤
  │     12      │ 30.3  │ 2.7   │ 44.6 │  3.8   │ 47.5 │  4.1    │     12      │
  ├─────────────┼───────┼───────┼──────┼────────┼──────┼─────────┼─────────────┤
  │     13      │ 33.0  │ 2.7   │ 48.4 │  3.8   │ 51.6 │  4.1    │     13      │
  ├─────────────┼───────┼───────┼──────┼────────┼──────┼─────────┼─────────────┤
  │     14      │ 35.7  │ 2.8   │ 52.2 │  3.8   │ 55.7 │  4.1    │     14      │
  ├─────────────┼───────┼───────┼──────┼────────┼──────┼─────────┼─────────────┤
  │     15      │ 38.5  │ 2.8   │ 56.0 │  3.9   │ 59.8 │  4.1    │     15      │
  ├─────────────┼───────┼───────┼──────┼────────┼──────┼─────────┼─────────────┤
  │     16      │ 41.3  │ 2.9   │ 59.9 │  3.9   │ 63.9 │  4.1    │     16      │
  ├─────────────┼───────┼───────┼──────┼────────┼──────┼─────────┼─────────────┤
  │     17      │ 44.2  │ 2.9   │ 63.8 │  3.9   │ 68.0 │  4.2    │     17      │
  ├─────────────┼───────┼───────┼──────┼────────┼──────┼─────────┼─────────────┤
  │     18      │ 47.1  │ 2.9   │ 67.7 │  4.0   │ 72.2 │  4.3    │     18      │
  ├─────────────┼───────┼───────┼──────┼────────┼──────┼─────────┼─────────────┤
  │     19      │ 50.0  │ 3.0   │ 71.7 │  4.0   │ 76.5 │  4.4    │     19      │
  ├─────────────┼───────┼───────┼──────┼────────┼──────┼─────────┼─────────────┤
  │     20      │ 53.0  │ 3.0   │ 75.7 │  4.1   │ 80.9 │  4.5    │     20      │
  ├─────────────┼───────┼───────┼──────┼────────┼──────┼─────────┼─────────────┤
  │     21      │ 56.0  │ 3.1   │ 79.8 │  4.1   │ 85.4 │  4.6    │     21      │
  ├─────────────┼───────┼───────┼──────┼────────┼──────┼─────────┼─────────────┤
  │     22      │ 59.1  │ 3.1   │ 83.9 │  4.1   │ 90.0 │  4.6    │     22      │
  ├─────────────┼───────┼───────┼──────┼────────┼──────┼─────────┼─────────────┤
  │     23      │ 62.2  │       │ 88.0 │        │ 94.6 │         │     23      │
  └─────────────┴───────┴───────┴──────┴────────┴──────┴─────────┴─────────────┘

XII. Determinarea ureei

1. Scop şi domeniu de aplicare
Aceasta metoda se utilizeazã pentru determinarea nivelului de uree din furaje.
2. Principiu
Proba trebuie suspendatã în apa cu un agent de clarificare. Suspensia trebuie filtrata. Conţinutul de uree al filtratului se determina dupã adãugarea a 4-dimetilaminobenzaldehida (4-DMAB), masurandu-se densitatea optica la o lungime de unda de 420 nm.
3. Reactivi
3.1. Soluţie de 4-dimetilaminobenzaldehida: se dizolva 1,6 g de 4-DMAB p.a. în 100 ml de etanol 96% şi se adauga 10 ml de acid clorhidric p.a (d = 1,19). Acest reactiv poate fi folosit pentru o perioada de maximum doua sãptãmâni.
3.2. Soluţie Carrez I: se dizolva 21,9 g de acetat de zinc, Zn [CH(3)COO](2) x 2H(2)O şi 3g de acid acetic glacial în apa. Se completeazã cu apa pana la 100 ml.
3.3. Soluţie Carrez II: se dizolva 10,6 g de ferocianura de potasiu în apa, K(4)Fe[CN](6) x 3H(2)O. Se completeazã cu apa pana la 100 ml.
3.4. Cãrbune activ p.a. ce nu absoarbe uree (ce trebuie controlatã)
3.5. Soluţie 0,1%(m/v) de uree p.a.
4. Aparatura
4.1. Mixer (agitator) cu frecventa rotatorie de aproximativ 35 rpm pana la 40 rpm
4.2. Eprubete: 160 x 16 mm cu dop rodat de sticla
4.3. Spectrofotometru.
5. Procedura
5.1. Analiza probei
Se cantaresc 2 g de proba cu o marja de mg şi se introduc cu 1 g cãrbune activ prevãzut la pct. 3.4 într-un balon cotat de 500 ml. Se adauga 400 ml de apa şi 5 ml de soluţii Carrez I prevãzute la pct. 3.2 şi Carrez II prevãzute la pct. 3.3. Amestecul se agita timp de 30 de minute cu ajutorul agitatorului rotativ. Se completeazã cu apa pana la semn, se agita şi se filtreaza. Din filtratul clar şi incolor se iau 5 ml şi se introduc int-o eprubeta cu dop rodat de sticla. Se adauga 5 ml de soluţie 4-DMAB prevãzutã la pct. 3.1 şi se omogenizeaza. Se introduc eprubetele într-o baie de apa fierbinte la 20°C. Dupã 15 minute se mãsoarã densitatea optica a soluţiei de analizat, la lungimea de unda de 420 nm. Se compara cu soluţia martor.
5.2. Curba de calibrare
Se reţin volume a 1, 2, 4, 5 şi 10 ml de soluţie de uree prevãzutã la pct. 3.5, se introduc în baloane cotate de 100 ml şi se completeazã cu apa pana la semn. Se iau câte 5 ml din fiecare soluţie. Se adauga câte 5 ml de soluţie 4-DMAB prevãzutã la pct. 3.1 în fiecare dintre acestea, se omogenizeaza şi se mãsoarã densitatea optica, asa cum s-a indicat mai sus, în comparatie cu o soluţie de control ce conţine 5 ml de 4-DMAB şi 5 ml de apa libera de uree. Se traseaza curba de etalonare.
6. Calcularea rezultatelor
Cantitatea de uree din proba se determina utilizându-se curba de calibrare.
Rezultatul se exprima procentual.
7. Observaţii
7.1. în cazul cantitãţilor de uree ce depãşesc 3%, se reduce proba la 1 g sau se dilueaza soluţia iniţialã, astfel încât sa nu existe mai mult de 50 mg de uree în 500 ml.
7.2. în cazul cantitãţilor scãzute de uree, se mãreşte proba atât timp cat filtratul rãmâne transparent şi incolor.
7.3. Dacã proba conţine compuşi azotati simpli, precum aminoacizi, densitatea optica trebuie sa fie masurata la 435 nm.

XIII. Estimarea activitãţii ureazice a produselor derivate din soia

1. Scop şi domeniu de aplicare
Acest test se utilizeazã pentru estimarea activitãţii ureazice a produselor derivate din soia şi arata dacã aceste produse au fost preparate o perioada de timp corespunzãtoare.
2. Principiu
Activitatea ureazica trebuie estimatã prin cantitatea de azot amoniacal eliberata per 1 g de produs per minut la 30°C dintr-o soluţie de uree.
3. Reactivi
3.1. Acid clorhidric 0,1 N
3.2. Soluţie de hidroxid de sodiu 0,1 N
3.3. Soluţie-tampon de fosfat 0,05 M, care conţine, per 1.000 ml, 4,45 g de fosfat disodic [Na(2)HPO(4) x 2H(2)O] şi 3,40 g de fosfat monopotasic [KH(2)PO(4)]
3.4. Soluţie-tampon de uree: se dizolva 30,0 g de uree la 1.000 ml soluţie-tampon fosfat prevãzutã la pct. 3.3; pH 6,9 - 7,0 (se prepara proaspãt)
4. Aparatura
4.1. Aparat de titrare potentiometrica sau pH-metru de inalta sensibilitate (pH 0,02) cu agitator magnetic.
4.2. Baie de apa echipata cu termostat fixat la exact 30°C
4.3. Eprubete cu dop de sticla, de 150 x 18 mm.
5. Procedura
Se maruntesc aproximativ 10 g de proba (de exemplu, într-o rasnita de cafea), astfel încât aceasta sa treacã printr-o sita cu ochiuri de 0,2 mm. Se cantaresc 0,2 g din proba maruntita cu o marja de mg, se plaseaza într-o eprubeta cu dop de sticla şi se adauga 10 ml soluţie-tampon de uree prevãzutã la pct. 3.4. Se astupa imediat şi se agita energic. Se plaseaza eprubeta într-o baie de apa fixatã la exact 30°C şi se tine acolo timp de 30 minute. Se adauga imediat 10 ml de acid clorhidric 0,1 N prevãzut la pct. 3.1, se raceste rapid pana la 20°C şi se transfera integral conţinutul eprubetei într-un vas de titrare, clatindu-se de doua ori cu 5 ml de apa. Utilizându-se un electrod de sticla prevãzutã la pct. 4.1, se titreaza imediat şi rapid la pH 4,7 cu soluţie de hidroxid de sodiu 0,1 N prevãzutã la pct. 3.2, prin electrometrie.
Se efectueazã un test-martor dupã cum urmeazã: se plaseaza rapid o proba de 0,2 g cantarita cu o aproximatie de mg într-o eprubeta cu dop rodat de sticla, se adauga 10 ml de acid clorhidric 0,1 N prevãzut la pct. 3.1 şi apoi 10 ml de soluţie de uree prevãzutã la pct. 3.4. Se raceste eprubeta imediat în apa cu gheaţa şi se lasa acolo timp de 30 de minute. în baza condiţiilor indicate anterior, se transfera integral conţinutul eprubetei în vasul de titrare utilizându-se soluţia de hidroxid de sodiu 0,1 N prevãzutã la pct. 3.2 pana la pH 4,7.
6. Calcul:
Activitatea ureazica se calculeazã utilizându-se urmãtoarea formula:


    mg N             1,4 (b - a)
   ────── la 30°C =  ────────────
   g min                30 E
 
   unde:
   a = ml de soluţie de hidroxid de sodiu 0,1 N consumatã de proba;
   b = ml de soluţie de hidroxid de sodiu 0,1 N consumatã în testul martor;
   E = greutatea probei în grame.

7. Observaţii
7.1. Aceasta metoda este adecvatã pentru o activitate ureazica de pana la 1 mg de N/g/min la 30°C. Pentru mai multe produse cu activitate ureazica mai mare, mãrimea probei poate fi redusã la 50 mg.
7.2. Produsele care conţin mai mult de 10% grasime bruta trebuie sa fie mai întâi degresate la rece.

----

Newsletter GRATUIT

Aboneaza-te si primesti zilnic Monitorul Oficial pe email

Tags: Monitorul Oficial, Acte Monitorul Oficial, Ordin, Autoritatea Nationala Sanitara Veterinara si Pentru Siguranta Animalelor, ORDIN nr. 40 din 21 februarie 2007

Comentarii

Fii primul care comenteaza.

MonitorulJuridic.ro este un proiect:

Atentie, Juristi!

5 modele Contracte Civile si Acte Comerciale - conforme cu Noul Cod civil si GDPR

Legea GDPR a modificat Contractele, Cererile sau Notificarile obligatorii

Va oferim Modele de Documente conform GDPR + Clauze speciale

Descarcati GRATUIT Raportul Special "5 modele Contracte Civile si Acte Comerciale - conforme cu Noul Cod civil si GDPR"