Copierea de continut din prezentul site este supusa regulilor precizate in Termeni si conditii! Click aici.
Prin utilizarea siteului sunteti de acord, in mod implicit cu Termenii si conditiile! Orice abatere de la acestea constituie incalcarea dreptului nostru de autor si va angajeaza raspunderea!
X
ORDIN nr. 26 din 10 iunie 2004 pentru aprobarea Normei veterinare privind metodele de analiza pentru controlul oficial al furajelor cu referire la determinarea umiditatii, a grasimilor si uleiurilor vegetale, a magneziului si continutului in fibre
În temeiul prevederilor <>art. 10 lit. b) din Ordonanta Guvernului nr. 42/2004 privind organizarea activitãţii veterinare, în baza <>Hotãrârii Guvernului nr. 308/2004 privind organizarea şi funcţionarea Agenţiei Veterinare şi pentru Siguranta Alimentelor şi a unitãţilor din subordinea acesteia, vazand Referatul de aprobare nr. 153.597 din 25 mai 2004 al Direcţiei generale veterinare,
preşedintele Agenţiei Veterinare şi pentru Siguranta Alimentelor emite urmãtorul ordin:
ART. 1 Se aproba Norma veterinara privind metodele de analiza pentru controlul oficial al furajelor cu referire la determinarea umiditatii, a grasimilor şi uleiurilor vegetale, a magneziului şi conţinutului în fibre, prevãzutã în anexa care face parte integrantã din prezentul ordin. ART. 2 Institutele centrale de profil, direcţiile veterinare şi pentru siguranta alimentelor judeţene şi a municipiului Bucureşti vor duce la îndeplinire prevederile prezentului ordin. ART. 3 Agenţia Veterinara şi pentru Siguranta Alimentelor va controla modul de îndeplinire a prezentului ordin. ART. 4 Prezentul ordin se va publica în Monitorul Oficial al României, Partea I.
Preşedintele Agenţiei Veterinare şi pentru Siguranta Alimentelor, Liviu Harbuz
Bucureşti, 10 iunie 2004. Nr. 26. ANEXA NORMA VETERINARA privind metodele de analiza pentru controlul oficial al furajelor cu referire la determinarea umiditatii, a grasimilor şi uleiurilor vegetale, a magneziului şi conţinutului în fibre
ART. 1 Analizele pentru controalele oficiale ale furajelor, cu referire la determinarea umiditatii, a grasimilor şi uleiurilor vegetale şi animale, a magneziului şi conţinutului în celuloza ale furajelor, trebuie sa fie efectuate conform metodelor descrise de anexa la prezenta norma veterinara. ART. 2 (1) Autoritatea veterinara centrala a României poate adopta acte normative sau prevederi administrative suplimentare prezentei norme veterinare, pentru a dispune implementarea şi respectarea prevederilor acesteia. (2) Autoritatea veterinara centrala a României va lua mãsurile necesare şi va sanctiona, potrivit legii, orice încãlcare a prevederilor prezentei norme veterinare. (3) Atunci când autoritatea veterinara centrala a României adopta cele menţionate la alineatele precedente, trebuie sa se facã o referire expresã la prezenta norma veterinara. ART. 3 Autoritatea veterinara centrala trebuie sa punã în aplicare legi, regulamente sau prevederile administrative necesare pentru a se conformã cu prezenta norma veterinara.
ANEXA ----- la norma veterinara -------------------
1. DETERMINAREA UMIDITATII ŞI A SUBSTANŢELOR VOLATILE DIN GRĂSIMI ŞI ULEIURI ANIMALE ŞI VEGETALE
1. Domeniu şi scop Aceasta metoda face posibil sa se determine apa şi substantele volatile conţinute de grãsimi şi uleiuri vegetale şi animale. 2. Principiu Proba este uscata la 103°C pana la greutate constanta. Pierderea în masa este determinata prin cantarire. 3. Aparat 3.1. Fiola cu fund lat, confectionata dintr-un material rezistent la coroziune, de 8 pana la 9 cm în diametru şi aproximativ 3 cm înãlţime. 3.2. Termometru cu mercur cu bulb consolidat şi protejat şi un tub de expansiune la capãt, gradat de la aproximativ 80°C la cel puţin 110°C şi de aproximativ 10 cm lungime. 3.3. Baie de nisip sau placa fierbinte electrica. 3.4. Exicator ce conţine un agent de uscare eficient. 3.5. Balanţa analitica. 4. Procedura Se cantaresc cu aproximatie de mg, aproximativ 20 g de proba omogenizata într-o fiola cantarita, uscata (3.1) ce conţine termometrul (3.2). Se incalzeste baia de nisip sau placa fierbinte (3.3), amestecand continuu cu termometrul, astfel încât temperatura sa atinga 90°C în 7 minute. Se reduce caldura, urmãrind frecventa cu care apar bulele de pe fundul fiolei. Temperatura nu trebuie sa depãşeascã 105°C. Se continua sa se amestece, amestecand pana la fund fiola, pana când bulele nu se mai formeazã. Pentru a se asigura eliminarea completa a umiditatii, se reincalzeste de mai multe ori la 103°C ± 2°C, se raceste la 93°C între incalziri succesive. Apoi se lasa sa se raceasca la temperatura camerei, în exicator (3.4) şi se cantareste. Se repeta aceasta operaţiune pana când pierderea în masa între doua cantariri succesive nu mai depãşeşte 2 mg. N.B. O creştere a masei probei dupã încãlzire repetatã indica o oxidare a grasimilor, în care caz se calculeazã rezultatul de la cantarirea efectuatã imediat înainte ca masa sa înceapã sa creascã. 5. Calcularea rezultatelor Conţinutul de umiditate, ca procentaj din proba, este dat de urmãtoarea formula: (M1 - M2) ● 100/M0 unde: M0 = masa probei test, în grame; M1 = masa fiolei cu conţinutul acesteia înainte de încãlzire, în grame; M2 = masa fiolei cu conţinutul acesteia dupã încãlzire, în grame. Rezultate mai mici de 0,05% trebuie sa fie înregistrate ca "mai mici de 0,705". Fidelitate Diferenţa de umiditate între rezultatele a doua determinãri paralele efectuate privind aceeaşi proba nu trebuie sa depãşeascã 0,705% în valoare absolutã.
2. DETERMINAREA MAGNEZIULUI - PRIN SPECTROMETRIE CU ABSORBŢIE ATOMICA - 1. Domeniu şi scop Aceasta metoda face posibil sa se determine cantitatea de magneziu din furaje. Aceasta se considera corespunzãtoare, în special, pentru determinarea conţinutului de magneziu mai scãzut de 5%. 2. Principiu Proba este calcinata şi dizolvatã în acid clorhidric diluat. Dacã proba calcinata conţine substanţe anorganice, aceasta este dizolvatã direct în acid clorhidric diluat. Soluţia este diluata şi conţinutul de magneziu determinat prin spectrometrie cu absorbţie atomica, la lungimea de unda de 285.72 nm, prin compararea cu soluţii standard. 3. Reagenti 3.1. Acid clorhidric a.p.d: 1716. 3.2. Acid clorhidric concentrat a.p.d: 1719. 3.3. Banda sau sarma de magneziu, sau heptahidrat sulfat de magneziu, uscat la temperatura camerei. 3.4. Soluţie salina de strontiu (clorura sau nitrat) la 2,75% (w/v) strontiu (= 76,708 g SrCl(2) 6H(2)O a.p., sau 60,738 g Sr(NO3)2 a.p.]. 3.5. Soluţie de magneziu standard cantarita cu aproximatie de 1 mg, 1 g de magneziu (3.3) de la care s-a îndepãrtat anterior cu grija invelisul de oxid format sau cantitatea corespondenta (10,7143 g) de heptahidrat sulfat de magneziu (3.3). Se pune într-o sticla plata gradata de 1000 ml, se adauga 80 ml acid clorhidric (3.1), se lasa sa se dizolve şi se completeazã pana la 1000 ml cu apa. 1 ml din aceasta soluţie conţine 1000 mg magneziu. 4. Aparat 4.1. Creuzete de calcinare din platina, siliciu sau portelan. 4.2. Cuptor cu mufla electrica cu termostat. 4.3. Spectrometru cu absorbţie atomica. 5. Procedura 5.1. Prepararea soluţiei proba. 5.1.1. Furaje compuse exclusiv din substanţe minerale. Se cantaresc cu aproximatie de 1 mg, 5 g din proba, într-o sticla plata de 500 ml cu 250 pana la 300 ml apa. Se adauga 40 ml acid clorhidric (3.1), se aduce la punctul de fierbere şi se menţine lichidul cu grija la fierbere timp de 30 de minute. Se lasa sa se raceasca, reformand volumul cu apa, se amesteca şi se filtreaza într-o cupa uscata printr-un filtru plisat uscat. Se inlatura primii 30 ml filtrati. În prezenta siliciului, se trateazã 5 g de proba cu o cantitate suficienta (15-30 ml) de acid clorhidric (3.2), se evapora pana la uscare într-o baie de apa şi se transfera într-un cuptor la 105°C pentru o ora. Se procedeazã ca la a treia propozitie de la 5.1.2. 5.1.2. Furaje compuse predominant din substanţe minerale. Se cantaresc cu aproximatie de 1 mg, 5 g de proba, într-un creuzet şi se calcineaza la 550°C într-un cuptor cu mufla, pana este obţinutã o substanta de calcinare ce este libera de particule carbonice şi se lasa sa se raceasca. Pentru a se elimina siliciu, se adauga substanta de calcinare într-o cantitate suficienta (15-30 ml) de acid clorhidric (3.2), se evapora pana la uscare într-o baie de apa şi se transfera într-un cuptor, la 105°C, timp de o ora. Se trateazã reziduul cu 10 ml acid clorhidric (3.1) şi se transfera într-o sticla plata gradata de 500 ml, utilizând apa calda. Se lasa sa se raceasca şi se reformeaza volumul cu apa. Se amesteca şi se filtreaza într-o cupa uscata, printr-un filtru plisat uscat. Se inlatura primii 30 ml filtrati. 5.1.3. Furaje ce conţin predominant substanţe organice Se cantaresc cu aproximatie de 1 mg, 5 g de proba într-un creuzet şi se calcineaza la 550°C într-un cuptor cu mufla, pana este obţinutã o substanta de calcinare ce este libera de particule carbonice. Se trateazã substanta de calcinare cu 5 ml acid clorhidric (3.2), se evapora pana la uscare într-o baie de apa şi apoi se usucã pentru o ora într-un cuptor, la 105°C, pentru a se reda siliciu insolubil. Se trateazã substanta de calcinare cu 5 ml acid clorhidric (3.1) şi se transfera într-o sticla plata gradata de 250 ml utilizând apa calda; se aduce la punctul de fierbere, se lasa sa se raceasca şi se formeazã volumul cu apa. Se amesteca şi se filtreaza într-o cupa uscata printr-un filtru plisat uscat. Se inlatura primii 30 ml filtrati. 5.2. Mãsurare prin absorbţie atomica Prin dizolvarea soluţiei standard (3.5) cu apa, se prepara cel puţin cinci soluţii de referinta de concentraţie cunoscutã, ce corespund sirului de mãsurare optim al spectrofotometrului. Se adauga fiecãrei soluţii 10 ml soluţie salina de strontiu (3.4) şi apoi se reformeaza volumul la 100 ml, cu apa. Se dizolva în apa o picatura din partea filtrata obţinutã de la 5.1.1, 5.1.2 sau 5.1.3, astfel încât sa se obţinã o concentraţie de magneziu ce este în cadrul limitelor de concentraţie a soluţiilor de referinta. Concentratia acidului clorhidric din aceasta soluţie nu trebuie sa depãşeascã 0,74 N. Se adauga 10 ml soluţie salina de strontiu (3.4) şi apoi se reformeaza volumul la 100 ml cu apa. Se mãsoarã absorbtia din soluţia determinata şi din soluţiile de referinta la lungimea de unda de 285.2 nm. 6. Calcularea rezultatelor Se calculeazã cantitãţii de magneziu din proba, prin relatie cu soluţiile de referinta. Rezultatul se exprima ca procentaj din proba. Repetabilitate Diferenţa dintre rezultatele celor doua determinãri paralele efectuate pe aceeaşi proba nu trebuie sa depãşeascã 5%, din valoarea relativã. 3. DETERMINAREA CELULOZEI (FIBRA BRUTA) 1. Domeniu şi scop Aceasta metoda face posibil sa se determine substantele libere de materii organice grase din furaje ce sunt insolubile în acid şi medii alcaline şi sunt descrise convenţional ca fibre brute (celuloza). 2. Principiu Proba, degresata dacã este necesar, este tratata în mod succesiv cu soluţii fierbinti de acid sulfuric şi hidroxid de potasiu de concentratii specificate. Reziduul este separat prin filtrare printr-un filtru din sticla sinterizata, spãlat, uscat, cantarit şi calcinat între valori de 474 la 500°C. Pierderea de greutate ce rezulta din calcinare corespunde celulozei (fibrei brute) prezente în proba test. 3. Reagenti 3.1. Acid sulfuric, c = 0,13 mol/l 3.2. Agent anti-spuma (ex. n-octanol) 3.3. Material auxiliar de filtrare (celit 545 sau echivalent), încãlzit la 500°C timp de patru ore (8.6) 3.4. Acetona 3.5. Eter de petrol (între 40 şi 60°C) 3.6. Acid clorhidric, c = 0,5 mol/l. 4. Aparat 4.1. Ansamblu de încãlzire pentru digestia cu acid sulfuric sau soluţia de hidroxid de potasiu, echipata cu un suport pentru creuzetul de filtrare (4.2) şi prevãzutã cu un tub de evacuare cu un robinet pentru eliminarea lichidului şi vacuum, posibil cu aer comprimat. Înainte de utilizarea zilnica unitatea se preincalzeste cu apa fiarta timp de cinci minute. 4.2. Creuzetul cu filtru de sticla fuzibila sinterizata şi mãrimea porilor 40-90 æm. Înainte de prima utilizare, se incalzeste la temperatura de 500°C pentru câteva minute şi se raceste (8.6). 4.3. Cilindru de cel puţin 270 ml cu un condensator cu reflux, corespunzãtor pentru fierbere. 4.4. Cuptor de uscare cu termostat 4.5. Cuptor cu mufla cu termostat 4.6. Unitate de extracţie ce consta într-un vas cu suport pentru creuzetul de filtrare (4.2) şi cu o teava de eliminare cu robinet pentru eliminarea vacuumului şi a lichidului. 4.7. Inele de conectare pentru a se asambla unitatea de încãlzire (4.1), creuzetul (4.2) şi cilindru (4.3) şi conectarea la unitatea de extragere la rece (4.6) şi la creuzet. 5. Procedura Se cantareste, cu aproximatie de 0,001 g, 1 g de proba preparata, se pune în creuzet (4.2), (vezi observaţiile de la 8.1, 8.2 şi 8.3) şi se adauga 1 g de material auxiliar de filtrare (3.3). Se asambleaza unitatea de încãlzire (4.1) şi creuzetul de filtrare (4.2), apoi se ataşeazã cilindru (4.3) la creuzet. Se picura (adauga) 150 ml de acid sulfuric fiert (3.1) în cilindrul şi creuzetul asamblat iar dacã este necesar se adauga câteva picaturi de agent anti-spuma (3.2). Se aduce lichidul la punctul de fierbere în 5 ± 2 minute şi se fierbe energic pentru exact 30 minute. Se deschide robinetul tubului de eliminare (4.1) şi, în condiţii de vacuum, se filtreaza acidul sulfuric printr-un creuzet de filtrare şi se spala reziduul de trei ori consecutiv, cu 30 ml pãrţi de apa fiarta, asigurându-se ca reziduul este filtrat uscat dupã fiecare spalare. Se închide robinetul de evacuare şi se picura (adauga) 150 ml soluţie de hidroxid de potasiu (3.7) în cilindrul şi creuzetul asamblat şi se adauga câteva picaturi de agent anti-spuma (3.2). Se aduce lichidul la punctul de fierbere în 5 ± 2 minute şi se fierbe energic pentru exact 30 minute. Se filtreaza şi se repeta procedura de spalare utilizata pentru acidul sulfuric. Dupã spalarea şi uscarea finala, se deconecteaza creuzetul şi conţinutul acestuia şi se reconecteaza la unitatea de extracţie la rece (4.6). Se aplica vacuum şi se spala reziduul din creuzet consecutiv cu trei porţiuni de 25 ml de acetona (3.4) asigurându-se ca reziduul este filtrat uscat dupã fiecare spalare. Se usucã creuzetul pana la greutate constanta, în cuptor, la 130°C. Dupã fiecare uscare se raceste în exicator şi se cantareste repede. Se pune creuzetul într-un cuptor cu mufla şi se calcineaza pana la greutate constanta la temperatura de la 475°C pana la 500°C pentru cel puţin 30 minute. Dupã fiecare încãlzire înainte de cantarire se raceste mai întâi în cuptor şi apoi în exicator. Se efectueazã un test blanc fãrã proba. Pierderea de greutate ce rezulta din calcinare nu trebuie sa depãşeascã 4 mg. 6. Calcularea rezultatelor Conţinutul de celuloza (fibra cruda) ca procentaj din proba este dat de expresia:
(b - c) x 100
a
unde: a = masa probei în g; b = pierderea de masa dupã calcinare în timpul determinãrii, în g; c = pierderea de masa dupã calcinare în timpul testului orb, în g. 7. Repetabilitate Diferenţa între doua determinãri paralele, efectuate pe aceeaşi proba, nu trebuie sa depãşeascã: - 0,3 în valoare absolutã pentru conţinutul de celuloza (fibra cruda) mai mic de 10%; - 3% cu referire la rezultatul cel mai mare, pentru conţinutul de celuloza (fibra cruda) egal sau mai mare de 10%. 8. Observaţii 8.1. Furajele ce conţin mai mult de 10% grãsimi elementare trebuie sa fie degresate înainte de analiza, cu eter de petrol (3.5). Se conecteaza creuzetul de filtrare (4.2) şi conţinutul acestuia la unitatea de extracţie la rece (4.6), se aplica vacuum şi se spala consecutiv reziduul cu trei pãrţi de 30 ml de eter de petrol, asigurându-se ca reziduul este uscat. Se conecteaza creuzetul şi conţinutul acestuia la unitatea de încãlzire (4.1) şi se continua asa cum se descrie la punctul 5. 8.2. Furajele ce conţin grãsimi ce nu pot fi extrase direct cu eter de petrol (3.5) trebuie sa fie degresate asa cum s-a arãtat la 8.1. şi degresate încã odatã dupã fierbere cu acid. Dupã fierberea cu acid şi spalare ulterioara, se conecteaza creuzetul şi conţinutul acestuia la unitatea de extracţie la rece (4.6) şi se spala de trei ori cu 30 ml acetona, urmatã de trei spalari ulterioare cu 30 ml pãrţi de eter de petrol. Se filtreaza sub vacuum pana se usucã şi se continua analiza asa cum s-a descris la 5, începând cu tratamentul hidroxidului de potasiu. 8.3. Dacã furajele conţin peste 5% carbonati, se exprima ca şi carbonat de calciu, se conecteaza creuzetul (4.2) cu proba cantarita la unitatea de încãlzire (4.1). Se spala proba de trei ori cu 30 ml acid clorhidric (3.6). Dupã fiecare aditie se lasa proba sa stea un minut, înainte de filtrare. Se spala odatã cu 30 ml apa şi apoi se continua asa cum s-a descris la 5. 8.4. Dacã este utilizat un aparat în forma de suport (mai multe creuzete ataşate la aceeaşi unitate de încãlzire) nu pot fi efectuate doua determinãri individuale pentru aceeaşi proba pentru analiza din aceeaşi serie. 8.5. Dacã dupã fierbere este dificil sa se filtreze soluţiile de acid şi de baza, se utilizeazã aer comprimat prin tubul de evacuare al unitãţii de încãlzire şi apoi se continua filtrarea. 8.6. Temperatura pentru calcinare nu trebuie sa fie mai mare de 500°C pentru a mari timpul de funcţionare a creuzetelor de filtrare din sticla. Trebuie sa se aibã grija sa se evite socul termic în timpul ciclurilor de încãlzire şi rãcire.
----------
Newsletter GRATUIT
Aboneaza-te si primesti zilnic Monitorul Oficial pe email
