Copierea de continut din prezentul site este supusa regulilor precizate in Termeni si conditii! Click aici.
Prin utilizarea siteului sunteti de acord, in mod implicit cu Termenii si conditiile! Orice abatere de la acestea constituie incalcarea dreptului nostru de autor si va angajeaza raspunderea!
X
NORMA VETERINARA din 10 iunie 2004 privind metodele de analiza pentru controlul oficial al furajelor cu referire la determinarea umiditatii, a grasimilor si uleiurilor vegetale, a magneziului si continutului in fibre*)
_________ *) Aprobata prin <>Ordinul nr. 26 din 10 iunie 2004 , publicat in Monitorul Oficial al Romaniei, Partea I, nr. 1020 din 4 noiembrie 2004.
ART. 1 Analizele pentru controalele oficiale ale furajelor, cu referire la determinarea umiditatii, a grasimilor si uleiurilor vegetale si animale, a magneziului si continutului in celuloza ale furajelor, trebuie sa fie efectuate conform metodelor descrise de anexa la prezenta norma veterinara. ART. 2 (1) Autoritatea veterinara centrala a Romaniei poate adopta acte normative sau prevederi administrative suplimentare prezentei norme veterinare, pentru a dispune implementarea si respectarea prevederilor acesteia. (2) Autoritatea veterinara centrala a Romaniei va lua masurile necesare si va sanctiona, potrivit legii, orice incalcare a prevederilor prezentei norme veterinare. (3) Atunci cand autoritatea veterinara centrala a Romaniei adopta cele mentionate la alineatele precedente, trebuie sa se faca o referire expresa la prezenta norma veterinara. ART. 3 Autoritatea veterinara centrala trebuie sa puna in aplicare legi, regulamente sau prevederile administrative necesare pentru a se conforma cu prezenta norma veterinara.
ANEXA ----- la norma veterinara -------------------
1. DETERMINAREA UMIDITATII SI A SUBSTANTELOR VOLATILE DIN GRASIMI SI ULEIURI ANIMALE SI VEGETALE
1. Domeniu si scop Aceasta metoda face posibil sa se determine apa si substantele volatile continute de grasimi si uleiuri vegetale si animale. 2. Principiu Proba este uscata la 103°C pana la greutate constanta. Pierderea in masa este determinata prin cantarire. 3. Aparat 3.1. Fiola cu fund lat, confectionata dintr-un material rezistent la coroziune, de 8 pana la 9 cm in diametru si aproximativ 3 cm inaltime. 3.2. Termometru cu mercur cu bulb consolidat si protejat si un tub de expansiune la capat, gradat de la aproximativ 80°C la cel putin 110°C si de aproximativ 10 cm lungime. 3.3. Baie de nisip sau placa fierbinte electrica. 3.4. Exicator ce contine un agent de uscare eficient. 3.5. Balanta analitica. 4. Procedura Se cantaresc cu aproximatie de mg, aproximativ 20 g de proba omogenizata intr-o fiola cantarita, uscata (3.1) ce contine termometrul (3.2). Se incalzeste baia de nisip sau placa fierbinte (3.3), amestecand continuu cu termometrul, astfel incat temperatura sa atinga 90°C in 7 minute. Se reduce caldura, urmarind frecventa cu care apar bulele de pe fundul fiolei. Temperatura nu trebuie sa depaseasca 105°C. Se continua sa se amestece, amestecand pana la fund fiola, pana cand bulele nu se mai formeaza. Pentru a se asigura eliminarea completa a umiditatii, se reincalzeste de mai multe ori la 103°C ± 2°C, se raceste la 93°C intre incalziri succesive. Apoi se lasa sa se raceasca la temperatura camerei, in exicator (3.4) si se cantareste. Se repeta aceasta operatiune pana cand pierderea in masa intre doua cantariri succesive nu mai depaseste 2 mg. N.B. O crestere a masei probei dupa incalzire repetata indica o oxidare a grasimilor, in care caz se calculeaza rezultatul de la cantarirea efectuata imediat inainte ca masa sa inceapa sa creasca. 5. Calcularea rezultatelor Continutul de umiditate, ca procentaj din proba, este dat de urmatoarea formula: (M1 - M2) ● 100/M0 unde: M0 = masa probei test, in grame; M1 = masa fiolei cu continutul acesteia inainte de incalzire, in grame; M2 = masa fiolei cu continutul acesteia dupa incalzire, in grame. Rezultate mai mici de 0,05% trebuie sa fie inregistrate ca "mai mici de 0,705". Fidelitate Diferenta de umiditate intre rezultatele a doua determinari paralele efectuate privind aceeasi proba nu trebuie sa depaseasca 0,705% in valoare absoluta.
2. DETERMINAREA MAGNEZIULUI - PRIN SPECTROMETRIE CU ABSORBTIE ATOMICA - 1. Domeniu si scop Aceasta metoda face posibil sa se determine cantitatea de magneziu din furaje. Aceasta se considera corespunzatoare, in special, pentru determinarea continutului de magneziu mai scazut de 5%. 2. Principiu Proba este calcinata si dizolvata in acid clorhidric diluat. Daca proba calcinata contine substante anorganice, aceasta este dizolvata direct in acid clorhidric diluat. Solutia este diluata si continutul de magneziu determinat prin spectrometrie cu absorbtie atomica, la lungimea de unda de 285.72 nm, prin compararea cu solutii standard. 3. Reagenti 3.1. Acid clorhidric a.p.d: 1716. 3.2. Acid clorhidric concentrat a.p.d: 1719. 3.3. Banda sau sarma de magneziu, sau heptahidrat sulfat de magneziu, uscat la temperatura camerei. 3.4. Solutie salina de strontiu (clorura sau nitrat) la 2,75% (w/v) strontiu (= 76,708 g SrCl(2) 6H(2)O a.p., sau 60,738 g Sr(NO3)2 a.p.]. 3.5. Solutie de magneziu standard cantarita cu aproximatie de 1 mg, 1 g de magneziu (3.3) de la care s-a indepartat anterior cu grija invelisul de oxid format sau cantitatea corespondenta (10,7143 g) de heptahidrat sulfat de magneziu (3.3). Se pune intr-o sticla plata gradata de 1000 ml, se adauga 80 ml acid clorhidric (3.1), se lasa sa se dizolve si se completeaza pana la 1000 ml cu apa. 1 ml din aceasta solutie contine 1000 mg magneziu. 4. Aparat 4.1. Creuzete de calcinare din platina, siliciu sau portelan. 4.2. Cuptor cu mufla electrica cu termostat. 4.3. Spectrometru cu absorbtie atomica. 5. Procedura 5.1. Prepararea solutiei proba. 5.1.1. Furaje compuse exclusiv din substante minerale. Se cantaresc cu aproximatie de 1 mg, 5 g din proba, intr-o sticla plata de 500 ml cu 250 pana la 300 ml apa. Se adauga 40 ml acid clorhidric (3.1), se aduce la punctul de fierbere si se mentine lichidul cu grija la fierbere timp de 30 de minute. Se lasa sa se raceasca, reformand volumul cu apa, se amesteca si se filtreaza intr-o cupa uscata printr-un filtru plisat uscat. Se inlatura primii 30 ml filtrati. In prezenta siliciului, se trateaza 5 g de proba cu o cantitate suficienta (15-30 ml) de acid clorhidric (3.2), se evapora pana la uscare intr-o baie de apa si se transfera intr-un cuptor la 105°C pentru o ora. Se procedeaza ca la a treia propozitie de la 5.1.2. 5.1.2. Furaje compuse predominant din substante minerale. Se cantaresc cu aproximatie de 1 mg, 5 g de proba, intr-un creuzet si se calcineaza la 550°C intr-un cuptor cu mufla, pana este obtinuta o substanta de calcinare ce este libera de particule carbonice si se lasa sa se raceasca. Pentru a se elimina siliciu, se adauga substanta de calcinare intr-o cantitate suficienta (15-30 ml) de acid clorhidric (3.2), se evapora pana la uscare intr-o baie de apa si se transfera intr-un cuptor, la 105°C, timp de o ora. Se trateaza reziduul cu 10 ml acid clorhidric (3.1) si se transfera intr-o sticla plata gradata de 500 ml, utilizand apa calda. Se lasa sa se raceasca si se reformeaza volumul cu apa. Se amesteca si se filtreaza intr-o cupa uscata, printr-un filtru plisat uscat. Se inlatura primii 30 ml filtrati. 5.1.3. Furaje ce contin predominant substante organice Se cantaresc cu aproximatie de 1 mg, 5 g de proba intr-un creuzet si se calcineaza la 550°C intr-un cuptor cu mufla, pana este obtinuta o substanta de calcinare ce este libera de particule carbonice. Se trateaza substanta de calcinare cu 5 ml acid clorhidric (3.2), se evapora pana la uscare intr-o baie de apa si apoi se usuca pentru o ora intr-un cuptor, la 105°C, pentru a se reda siliciu insolubil. Se trateaza substanta de calcinare cu 5 ml acid clorhidric (3.1) si se transfera intr-o sticla plata gradata de 250 ml utilizand apa calda; se aduce la punctul de fierbere, se lasa sa se raceasca si se formeaza volumul cu apa. Se amesteca si se filtreaza intr-o cupa uscata printr-un filtru plisat uscat. Se inlatura primii 30 ml filtrati. 5.2. Masurare prin absorbtie atomica Prin dizolvarea solutiei standard (3.5) cu apa, se prepara cel putin cinci solutii de referinta de concentratie cunoscuta, ce corespund sirului de masurare optim al spectrofotometrului. Se adauga fiecarei solutii 10 ml solutie salina de strontiu (3.4) si apoi se reformeaza volumul la 100 ml, cu apa. Se dizolva in apa o picatura din partea filtrata obtinuta de la 5.1.1, 5.1.2 sau 5.1.3, astfel incat sa se obtina o concentratie de magneziu ce este in cadrul limitelor de concentratie a solutiilor de referinta. Concentratia acidului clorhidric din aceasta solutie nu trebuie sa depaseasca 0,74 N. Se adauga 10 ml solutie salina de strontiu (3.4) si apoi se reformeaza volumul la 100 ml cu apa. Se masoara absorbtia din solutia determinata si din solutiile de referinta la lungimea de unda de 285.2 nm. 6. Calcularea rezultatelor Se calculeaza cantitatii de magneziu din proba, prin relatie cu solutiile de referinta. Rezultatul se exprima ca procentaj din proba. Repetabilitate Diferenta dintre rezultatele celor doua determinari paralele efectuate pe aceeasi proba nu trebuie sa depaseasca 5%, din valoarea relativa. 3. DETERMINAREA CELULOZEI (FIBRA BRUTA) 1. Domeniu si scop Aceasta metoda face posibil sa se determine substantele libere de materii organice grase din furaje ce sunt insolubile in acid si medii alcaline si sunt descrise conventional ca fibre brute (celuloza). 2. Principiu Proba, degresata daca este necesar, este tratata in mod succesiv cu solutii fierbinti de acid sulfuric si hidroxid de potasiu de concentratii specificate. Reziduul este separat prin filtrare printr-un filtru din sticla sinterizata, spalat, uscat, cantarit si calcinat intre valori de 474 la 500°C. Pierderea de greutate ce rezulta din calcinare corespunde celulozei (fibrei brute) prezente in proba test. 3. Reagenti 3.1. Acid sulfuric, c = 0,13 mol/l 3.2. Agent anti-spuma (ex. n-octanol) 3.3. Material auxiliar de filtrare (celit 545 sau echivalent), incalzit la 500°C timp de patru ore (8.6) 3.4. Acetona 3.5. Eter de petrol (intre 40 si 60°C) 3.6. Acid clorhidric, c = 0,5 mol/l. 4. Aparat 4.1. Ansamblu de incalzire pentru digestia cu acid sulfuric sau solutia de hidroxid de potasiu, echipata cu un suport pentru creuzetul de filtrare (4.2) si prevazuta cu un tub de evacuare cu un robinet pentru eliminarea lichidului si vacuum, posibil cu aer comprimat. Inainte de utilizarea zilnica unitatea se preincalzeste cu apa fiarta timp de cinci minute. 4.2. Creuzetul cu filtru de sticla fuzibila sinterizata si marimea porilor 40-90 æm. Inainte de prima utilizare, se incalzeste la temperatura de 500°C pentru cateva minute si se raceste (8.6). 4.3. Cilindru de cel putin 270 ml cu un condensator cu reflux, corespunzator pentru fierbere. 4.4. Cuptor de uscare cu termostat 4.5. Cuptor cu mufla cu termostat 4.6. Unitate de extractie ce consta intr-un vas cu suport pentru creuzetul de filtrare (4.2) si cu o teava de eliminare cu robinet pentru eliminarea vacuumului si a lichidului. 4.7. Inele de conectare pentru a se asambla unitatea de incalzire (4.1), creuzetul (4.2) si cilindru (4.3) si conectarea la unitatea de extragere la rece (4.6) si la creuzet. 5. Procedura Se cantareste, cu aproximatie de 0,001 g, 1 g de proba preparata, se pune in creuzet (4.2), (vezi observatiile de la 8.1, 8.2 si 8.3) si se adauga 1 g de material auxiliar de filtrare (3.3). Se asambleaza unitatea de incalzire (4.1) si creuzetul de filtrare (4.2), apoi se ataseaza cilindru (4.3) la creuzet. Se picura (adauga) 150 ml de acid sulfuric fiert (3.1) in cilindrul si creuzetul asamblat iar daca este necesar se adauga cateva picaturi de agent anti-spuma (3.2). Se aduce lichidul la punctul de fierbere in 5 ± 2 minute si se fierbe energic pentru exact 30 minute. Se deschide robinetul tubului de eliminare (4.1) si, in conditii de vacuum, se filtreaza acidul sulfuric printr-un creuzet de filtrare si se spala reziduul de trei ori consecutiv, cu 30 ml parti de apa fiarta, asigurandu-se ca reziduul este filtrat uscat dupa fiecare spalare. Se inchide robinetul de evacuare si se picura (adauga) 150 ml solutie de hidroxid de potasiu (3.7) in cilindrul si creuzetul asamblat si se adauga cateva picaturi de agent anti-spuma (3.2). Se aduce lichidul la punctul de fierbere in 5 ± 2 minute si se fierbe energic pentru exact 30 minute. Se filtreaza si se repeta procedura de spalare utilizata pentru acidul sulfuric. Dupa spalarea si uscarea finala, se deconecteaza creuzetul si continutul acestuia si se reconecteaza la unitatea de extractie la rece (4.6). Se aplica vacuum si se spala reziduul din creuzet consecutiv cu trei portiuni de 25 ml de acetona (3.4) asigurandu-se ca reziduul este filtrat uscat dupa fiecare spalare. Se usuca creuzetul pana la greutate constanta, in cuptor, la 130°C. Dupa fiecare uscare se raceste in exicator si se cantareste repede. Se pune creuzetul intr-un cuptor cu mufla si se calcineaza pana la greutate constanta la temperatura de la 475°C pana la 500°C pentru cel putin 30 minute. Dupa fiecare incalzire inainte de cantarire se raceste mai intai in cuptor si apoi in exicator. Se efectueaza un test blanc fara proba. Pierderea de greutate ce rezulta din calcinare nu trebuie sa depaseasca 4 mg. 6. Calcularea rezultatelor Continutul de celuloza (fibra cruda) ca procentaj din proba este dat de expresia:
(b - c) x 100
a
unde: a = masa probei in g; b = pierderea de masa dupa calcinare in timpul determinarii, in g; c = pierderea de masa dupa calcinare in timpul testului orb, in g. 7. Repetabilitate Diferenta intre doua determinari paralele, efectuate pe aceeasi proba, nu trebuie sa depaseasca: - 0,3 in valoare absoluta pentru continutul de celuloza (fibra cruda) mai mic de 10%; - 3% cu referire la rezultatul cel mai mare, pentru continutul de celuloza (fibra cruda) egal sau mai mare de 10%. 8. Observatii 8.1. Furajele ce contin mai mult de 10% grasimi elementare trebuie sa fie degresate inainte de analiza, cu eter de petrol (3.5). Se conecteaza creuzetul de filtrare (4.2) si continutul acestuia la unitatea de extractie la rece (4.6), se aplica vacuum si se spala consecutiv reziduul cu trei parti de 30 ml de eter de petrol, asigurandu-se ca reziduul este uscat. Se conecteaza creuzetul si continutul acestuia la unitatea de incalzire (4.1) si se continua asa cum se descrie la punctul 5. 8.2. Furajele ce contin grasimi ce nu pot fi extrase direct cu eter de petrol (3.5) trebuie sa fie degresate asa cum s-a aratat la 8.1. si degresate inca odata dupa fierbere cu acid. Dupa fierberea cu acid si spalare ulterioara, se conecteaza creuzetul si continutul acestuia la unitatea de extractie la rece (4.6) si se spala de trei ori cu 30 ml acetona, urmata de trei spalari ulterioare cu 30 ml parti de eter de petrol. Se filtreaza sub vacuum pana se usuca si se continua analiza asa cum s-a descris la 5, incepand cu tratamentul hidroxidului de potasiu. 8.3. Daca furajele contin peste 5% carbonati, se exprima ca si carbonat de calciu, se conecteaza creuzetul (4.2) cu proba cantarita la unitatea de incalzire (4.1). Se spala proba de trei ori cu 30 ml acid clorhidric (3.6). Dupa fiecare aditie se lasa proba sa stea un minut, inainte de filtrare. Se spala odata cu 30 ml apa si apoi se continua asa cum s-a descris la 5. 8.4. Daca este utilizat un aparat in forma de suport (mai multe creuzete atasate la aceeasi unitate de incalzire) nu pot fi efectuate doua determinari individuale pentru aceeasi proba pentru analiza din aceeasi serie. 8.5. Daca dupa fierbere este dificil sa se filtreze solutiile de acid si de baza, se utilizeaza aer comprimat prin tubul de evacuare al unitatii de incalzire si apoi se continua filtrarea. 8.6. Temperatura pentru calcinare nu trebuie sa fie mai mare de 500°C pentru a mari timpul de functionare a creuzetelor de filtrare din sticla. Trebuie sa se aiba grija sa se evite socul termic in timpul ciclurilor de incalzire si racire.
----------
Newsletter GRATUIT
Aboneaza-te si primesti zilnic Monitorul Oficial pe email
