Comunica experienta
MonitorulJuridic.ro
*) Aprobata prin Ordinul nr. 25 din 10 iunie 2004 , publicat in Monitorul Oficial al Romaniei, Partea I, nr. 1020 din 4 noiembrie 2004. ART. 1 Analizele privind continutul in amprolium, diclazuril si carbadox, efectuate in vederea controalelor oficiale ale furajelor si ale premixurilor, trebuie sa fie efectuate utilizand metodele stabilite de anexa la prezenta norma veterinara. ART. 2 (1) Autoritatea veterinara centrala a Romaniei poate adopta acte normative sau prevederi administrative suplimentare prezentei norme veterinare, pentru a dispune implementarea si respectarea prevederilor acesteia. (2) Autoritatea veterinara centrala a Romaniei va lua masurile necesare si va sanctiona, potrivit legii orice incalcare a prevederilor prezentei norme veterinare. (3) Atunci cand autoritatea veterinara centrala a Romaniei adopta cele mentionate la alineatele precedente, trebuie sa se faca o referire expresa la prezenta norma veterinara. ANEXAla norma veterinara------------------- PARTEA A DETERMINAREA PRODUSULUI AMPROLIUM (Clorhidrat de clorura de 1-[(4-amino-2-propil-5-pirimidin)metil]-2-metil-piridinium) 1. Scop si domeniu de aplicare Aceasta metoda permite determinarea produsului amprolium din furaje si premixuri. Limita de detectie este de 1 mg/kg, iar limita de determinare este de 25 mg/kg. 2. Principiu Proba este extrasa cu un amestec de metanol si apa. Dupa diluare cu faza mobila si filtrare prin membrana, continutul in amprolium este determinat prin cromatografie lichida de inalta performanta (HPLC) cu schimbatori de cationi, utilizand un detector UV. 3. Reactivi 3.1. Metanol 3.2. Acetonitril, de grad HPLC 3.3. Apa, de grad HPLC 3.4. Solutie de fosfat dihidrogenat de sodiu, c = 0,1 mol/l Se dizolva in apa 13,80 g de fosfat dihidrogenat de sodiu monohidrat (3.3) intr-un balon gradat de 1000 ml, se aduce la semn cu apa (3.3) si se omogenizeaza. 3.5. Solutie de perclorat de sodiu, c = 1,6 mol/l Se dizolva 224,74 g de perclorat de sodiu monohidrat in apa (3.3) intr-un balon gradat de 1000 ml, se aduce la semn cu apa (3.3) si se omogenizeaza. 3.6. Faza mobila pentru HPLC (vezi punctul 9.1). Amestec de acetonitril (3.2), solutie de fosfat dihidrogenat de sodiu (3.4) si solutie de perclorat de sodiu (3.5), 450 + 450 + 100 (v + v + v). Inainte de utilizare se filtreaza printr-un filtru cu membrana de 0,22 æm (4.3) si se degazeaza solutia (de ex. in baia cu ultrasunete (4.4) timp de cel putin 15 minute). 3.7. Substanta etalon: amprolium pur, clorhidrat clorura de 1-[(4-amino-2-propil-5-pirimidin)metil]-2-metil-piridinium, E 750 (vezi 9.2). 3.7.1. Solutie etalon stoc de amprolium, 500 æg/ml Se cantaresc cu o precizie de 0,1 mg, 50 mg de amprolium (3.7) intr-un balon gradat de 100 ml, se dizolva in 80 ml de metanol (3.1) si se plaseaza balonul timp de 10 min intr-o baie cu ultrasunete (4.4). Dupa tratament cu ultrasunete, se aduce solutia la temperatura camerei, se aduce la semn cu apa si se omogenizeaza. La o temperatura de 4°C, solutia este stabila timp de o luna. 3.7.2. Solutie etalon intermediara de amprolium, 50 æg/ml Se pipeteaza 5 ml din solutia etalon stoc (3.7.1) intr-un balon gradat de 50 ml, se aduce la semn cu solvent de extractie (3.8) si se omogenizeaza. La o temperatura de 4°C, solutia este stabila timp de o luna. 3.7.3. Solutii de etalonare Se transfera 0,5, 1 si 2 ml din solutia etalon intermediara (3.7.2) intr-o serie de baloane gradate de 50 ml. Se aduce la semn cu faza mobila (3.6) si se omogenizeaza. Aceste solutii corespund la 0,5, 1 si respectiv 2 æg de amprolium pe ml. Aceste solutii trebuie sa fie proaspat preparate inainte de utilizare. 3.8. Solvent de extractie Amestec de metanol (3.1) si apa 2 + 1 (v + v). 4. Aparatura 4.1. Echipament HPLC cu sistem de injectie, corespunzator injectarii de volume de 100 æl. 4.1.1. Coloana pentru cromatografie lichida de 125 mm x 4 mm cu schimbatori de cationi, umplere de Nucleosil 10 SA de 10 æm sau echivalenta. 4.1.2. Detector UV cu lungime de unda variabila sau detector cu grup de diode. 4.2. Filtru cu membrana, material PTFE, de 0,45 æm. 4.3. Filtru cu membrana de 0,22 æm. 4.4. Baie cu ultrasunete. 4.5. Agitator mecanic sau magnetic. 5. Procedura 5.1. Generalitati 5.1.1. Furaj martor Pentru efectuarea testului de recuperare (5.1.2), trebuie analizat un furaj martor pentru a se verifica faptul ca nu este prezent amprolium sau substante interferente. Furajul martor trebuie sa fie de tip similar cu cel al probei si nu trebuie sa fie detectate amprolium sau substante interferente. 5.1.2. Test de recuperare Trebuie efectuat un test de recuperare prin analizarea furajului martor ce a fost imbogatit prin adaugarea unei cantitati de amprolium, similara celei prezente in proba. Pentru a se imbogati la un nivel de 100 mg/kg, se transfera 10 ml din solutia etalon stoc (3.7.1) intr-un pahar conic de 250 ml si se evapora solutia pana la aproximativ 0,5 ml. Se adauga 50 g de furaj martor, se amesteca cu grija si se lasa timp de 10 minute, amestecand din nou de mai multe ori inainte de a continua cu faza de extractie (5.2). Alternativ, daca nu este disponibil un furaj martor de tip similar celui din proba (a se vedea 5.1.1), poate fi efectuat un test de recuperare prin intermediul metodei de aditie a etalonului. In acest caz, proba de analizat este imbogatita cu o cantitate de amprolium similara celei deja prezente in proba. Aceasta proba este analizata impreuna cu proba ne-imbogatita, iar recuperarea poate fi calculata prin diferenta. 5.2. Extractie 5.2.1. Premixuri (continut de amprolium < 1%) si furaje Se cantaresc cu o precizie de 0,01 g, intre 5 si 40 g de proba, in functie de continutul in amprolium, intr-un pahar conic de 500 ml si se adauga 200 ml de solvent de extractie (3.8). Se plaseaza balonul in baia cu ultrasunete (4.4) si se lasa timp de 15 minute. Se scoate balonul din baia cu ultrasunete si se agita timp de o ora cu agitatorul mecanic sau cu agitatorul magnetic (4.5). Se dilueaza o parte alicota a extractului cu faza mobila (3.6) pentru un continut in amprolium de 0,5-2 æg/ml si se amesteca (vezi observatia 9.3). Se filtreaza 5-10 ml din aceasta solutie diluata printr-un filtru cu membrana (4.2). Se continua cu determinarea HPLC (5.3). 5.2.2. Premixuri (continut 1% amprolium) Se cantaresc cu o precizie de 0,001 g, 1-4 g de premix, in functie de continutul in amprolium, intr-un pahar conic de 500 ml si se adauga 200 ml de solvent de extractie (3.8). Se plaseaza balonul in baia cu ultrasunete (4.4) si se lasa timp de 15 minute. Se scoate balonul din baia cu ultrasunete si se agita timp de o ora cu agitatorul mecanic sau cu agitatorul magnetic (4.5). Se dilueaza o parte alicota a extractului cu faza mobila (3.6), pentru un continut in amprolium de 0,5-2 æg/ml si se amesteca. Se filtreaza 5-10 ml din aceasta solutie diluata printr-un filtru cu membrana (4.2). Se continua cu determinarea HPLC (5.3). 5.3. Determinarea HPLC 5.3.1. Parametri: Sunt oferite pentru orientare urmatoarele conditii; pot fi utilizate alte conditii numai daca acestea dau rezultate echivalente.
Coloana cromatografica lichida (4.1.1.): 125 mm x 4 mm, cu schimbatori de
cationi, umplere de Nucleosil 10 SA de 10 æm sau
echivalenta.
Faza mobila (3.6): Amestec de acetonitril (3.2), solutie de fosfat
dihidrogenat de sodiu (3.4) si solutie de
perclorat de sodiu (3.5), 450 + 450 + 100
(v + v + v)
Debit: 0,7-1 ml/min.
Lungimea undei de detectie: 264 nm.
Volum de injectie: 100 æl.
m
in care: V = volumul solventului de extractie (3.8) in ml, conform 5.2 (adica 200 ml); (delta) = concentratia de amprolium din extractul din proba (5.2) in æg/ml; f = factorul de dilutie conform 5.2; m = masa portiunii de test in g. 7. Validarea rezultatelor 7.1. Identitate Identitatea substantei de analizat poate fi confirmata prin co-cromatografie sau utilizand un detector cu grup de diode, prin intermediul caruia sunt comparate spectrele extractului probei (5.2) si ale solutiei de etalonare (3.7.3) continand 2,0 æg/ml. 7.1.1. Co-cromatografie Un extract din proba (5.2) este imbogatit prin adaugarea unei cantitati corespunzatoare din solutia de etalonare (3.7.3). Cantitatea de amprolium adaugata trebuie sa fie similara cantitatii de amprolium constatata in extractul probei. Numai inaltimea picului de amprolium ar trebui sa creasca dupa luarea in considerare atat a cantitatii adaugate cat si a dilutiei extractului. Largimea picului, la jumatatea inaltimii sale, trebuie sa se situeze la ±10% din largimea initiala a picului pentru amprolium al extractului probei ne-imbogatite. 7.1.2. Detectie cu grupuri de diode Rezultatele sunt evaluate in conformitate cu urmatoarele criterii: a) Lungimea de unda a absorbtiei maxime a spectrelor probei si a etalonului, inregistrata la varful picului pe cromatograma, trebuie sa fie aceeasi intr-o marja determinata de puterea de rezolutie a sistemului de detectie. Pentru detectia cu grupuri de diode, aceasta este in general de ±2 nm. b) Intre 210 si 320 nm, spectrele probei si ale etalonului, inregistrate la varful picului cromatogramei nu trebuie sa fie diferite pentru acele parti ale spectrului situate intre 10 si 100% din absorbanta relativa. Acest criteriu este indeplinit atunci cand sunt prezente aceleasi maxime si la nici un punct observat deviatia dintre doua spectre nu depaseste 15% din absorbanta etalonului substantei de analizat; c) Intre 210 si 320 nm, spectrele portiunii ascendente, ale varfului si ale portiunii descendente a picului produse de extractul din proba, nu trebuie sa fie diferite unele de altele pentru acele parti ale spectrului situate intre 10 si 100% din absorbanta relativa. Acest criteriu este indeplinit atunci cand sunt prezente aceleasi maxime si cand la toate punctele observate deviatia dintre spectre nu depaseste 15% din absorbanta spectrului varfului picului. Daca unul din aceste criterii nu este indeplinit, prezenta substantei de analizat nu este confirmata. 7.2. Repetabilitate Diferenta dintre rezultatele a doua determinari paralele efectuate pe aceeasi proba nu trebuie sa depaseasca: a) 15% din valoarea superioara, pentru un continut in amprolium intre 25 mg/kg si 500 mg/kg; b) 75 mg/kg pentru un continut in amprolium intre 500 mg/kg si 1000 mg/kg; c) 7,5% din valoarea superioara, pentru un continut in amprolium mai mare de 1000 mg/kg. 7.3. Recuperare Pentru o proba (martor) imbogatita, recuperarea trebuie sa fie de cel putin 90%. 8. Rezultatele unui studiu de colaborare A fost organizat un studiu de colaborare, in cursul caruia au fost analizate trei furaje pentru pasari (probe 1-3), un furaj mineral (proba 4) si un premix (proba 5). Rezultatele sunt prezentate in urmatorul tabel:
┌───────────────────────┬──────────────┬─────────┬─────────┬─────────┬─────────┐
│ │ Proba 1 │ Proba 2 │ Proba 3 │ Proba 4 │ Proba 5 │
│ │(furaj martor)│ │ │ │ │
├───────────────────────┼──────────────┼─────────┼─────────┼─────────┼─────────┤
│L │ 14 │ 14 │ 14 │ 14 │ 15 │
│n │ 56 │ 56 │ 56 │ 56 │ 60 │
│medie (mg/kg) │ - │ 45,5 │ 188 │ 5129 │ 25140 │
│s(t) (mg/kg) │ - │ 2,26 │ 3,57│ 178 │ 550 │
│CV(t) (%) │ - │ 4,95 │ 1,90│ 3,46│ 2,20│
│S(R) (mg/kg) │ - │ 2,95 │ 11,8 │ 266 │ 760 │
│CV(R) (%) │ - │ 6,47 │ 6,27│ 5,19│ 3,00│
├───────────────────────┼──────────────┼─────────┼─────────┼─────────┼─────────┤
│Continut nominal │ _ │ 50 │ 200 │ 5000 │ 25000 │
│(mg/kg) │ │ │ │ │ │
├───────────────────────┴──────────────┴─────────┴─────────┴─────────┴─────────┤
│L: numar de laboratoare │
│n: numar de valori unice │
│s(t): deviatie standard a repetabilitatii │
│CV(t): coeficient de variatie a repetabilitatii │
│S(R): deviatie standard a reproductibilitatii │
│CV(R): coeficient de variatie a reproductibilitatii │
└──────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┘
- Coloana cromatografica 100 mm x 4,6 mm, umplere de Hypersil ODS de 3 æm
sau lichida (4.2.1):
echivalent
- Faza mobila: Solvent A (3.13.1): Solutie apoasa de acetat de amoniu si
hidrogenosulfat de tetrabutilamoniu
Solvent B (3.13.2): acetonitril
Solvent C (3.13.3): metanol
- Mod de elutie: - gradient linear
- conditii initiale: A + B + C = 60 + 20 + 20 (v + v + v)
- dupa 10 minute, elutia prin gradient timp de 30 min la
A + B + C = 45 + 20 + 35 (v + v + v)
Se clateste cu B timp de 10 minute.
- Debit: 1,5-2 ml/min
- Volum de injectie: 20 æl
- Lungimea undei de detectie: 280 æl
h(d,s) x h(i,c) (delta)(d,c) x 10V
h(i,s) x h(d,c) m
unde: h(d,s) = inaltimea (aria) picului de diclazuril in solutia de proba (5.2.1.); h(i,s) = inaltimea (aria) picului etalonului intern in solutia de proba (5.2.1.); h(d,c) = inaltimea (aria) picului de diclazuril in solutia de etalonare (3.10); h(i,c) = inaltimea (aria) picului etalonului intern in solutia de etalonare (3.10); (delta)(d,c) = concentratia diclazurilului in solutia de etalonare in æg/ml (3.10); m = masa portiunii de test in g; V = volumul extractului probei conform 5.2.1 (de ex. 2,5 ml). 6.2. Premixuri Continutul in diclazuril w(mg/kg) din proba este dat de formula:
h(d,s) x h(i,c) (delta)(d,c) x 0,02V x p
h(i,s) x h(d,c) m
unde: h(d,c) = inaltimea (aria) picului de diclazuril in solutia de etalonare (3.10); h(i,c) = inaltimea (aria) picului etalonului intern in solutia de etalonare (3.10); h(d,s) = inaltimea (aria) picului de diclazuril in solutia probei (5.2.2); h(i,s) = inaltimea (aria) picului etalonului intern in solutia probei (5.2.2.); (delta)(d,c) = concentratia diclazurilului in solutia de etalonare (3.10); m = masa portiunii de test in g; V = volumul extractului probei conform 5.2.2 (de ex. 25 ml); p = continutul nominal de diclazuril in mg/kg din premix. 7. Validarea rezultatelor 7.1. Identitate Identitatea substantei de analizat poate fi confirmata prin co-cromatografie sau utilizand un detector cu grup de diode prin care sunt comparate spectrele extractului din proba (5.2.1. sau 5.2.2.) si ale solutiei de etalonare (3.10). 7.1.1. Co-cromatografie Un extract din proba (5.2.1 sau 5.2.2.) este imbogatit prin adaugarea unei cantitati corespunzatoare din solutia de etalonare (3.10). Cantitatea de diclazuril adaugata trebuie sa fie similara cu cantitatea de diclazuril constatata in extractul din proba. Numai inaltimea picului de diclazuril si a picului etalonului intern ar trebui sa creasca dupa luarea in considerare atat a cantitatii adaugate cat si a dilutiei extractului. Largimea picului, la jumatatea inaltimii sale, trebuie sa se situeze la ±10% din largimea initiala a picului de diclazuril sau a picului etalonului intern al extractului din proba neimbogatita. 7.1.2. Detectare cu grup de diode Rezultatele sunt evaluate in conformitate cu urmatoarele criterii: a) Lungimea de unda de absorbtie maxima a spectrelor probei si a etalonului, inregistrate la varful picului pe cromatograma, trebuie sa fie aceeasi, cu o marja stabilita de puterea de rezolutie a sistemului de detectie. Pentru detectia cu grup de diode, aceasta este in general de ±2 nm. b) Intre 230 si 320 nm, spectrele probei si ale etalonului, inregistrate la varful picului cromatogramei, nu trebuie sa fie diferite pentru acele parti ale spectrului situate intre 10 si 100% din absorbanta relativa. Acest criteriu este indeplinit atunci cand aceleasi maxime sunt prezente si cand la nici un punct observat deviatia intre cele doua spectre nu depaseste 15% din absorbanta etalonului substantei de analizat. c) Intre 230 si 320 nm, spectrele portiunii ascendente, ale varfului si ale portiunii descendente ale picului produse de extractul probei nu trebuie sa fie diferite unele de altele pentru acele parti ale spectrului situate intre 10 si 100% din absorbanta relativa. Acest criteriu este indeplinit atunci cand sunt prezente aceleasi maxime si cand la toate punctele observate deviatia intre spectre nu depaseste 15% din absorbanta spectrului varful picului. Daca unul din aceste criterii nu este indeplinit, prezenta substantei de analizat nu a fost confirmata. 7.2. Repetabilitate Diferenta intre rezultatele a doua determinari paralele efectuate pe aceeasi proba nu trebuie sa depaseasca: a) 30% din valoarea superioara, pentru un continut in diclazuril situat intre 0,5 si 2,5 mg/kg; b) 0,75 mg/kg pentru un continut in diclazuril situat intre 2,5 si 5 mg/kg; c) 15% din valoarea superioara, pentru un continut in diclazuril mai mare de 5 mg/kg. 7.3. Recuperare Pentru o proba (martor) imbogatita, recuperarea trebuie sa fie de cel putin 80%. 8. Rezultatele unui studiu de colaborare A fost organizat un studiu de colaborare in care au fost analizate cinci probe de catre 11 laboratoare. Aceste probe au constat in doua premixuri; unul a fost amestecat cu o matrice organica (O 100) si celalalt cu o matrice anorganica (A 100). Continutul teoretic este de 100 mg de diclazuril pe kg. Cele trei furaje amestecate pentru pasari au fost fabricate de trei producatori diferiti (NL) (LI/ZI/KI). Continutul teoretic este de 1 mg de diclazuril pe kg. Laboratoarele au fost instruite sa analizeze fiecare din probe o singura data sau in dublu. (Informatii mai detaliate cu privire la acest studiu de colaborare pot fi gasite in Jurnalul AOAC International, Volumul 77, nr. 6, 1994, pp. 1359-1361.) Rezultatele sunt date in tabelul urmator:
┌─────────────────────────┬──────────┬──────────┬─────────┬──────────┬─────────┐
│ │ Proba 1 │ Proba 2 │ Proba 3 │ Proba 4 │ Proba 5 │
│ │ A 100 │ O 100 │ L1 │ Z1 │ K1 │
├─────────────────────────┼──────────┼──────────┼─────────┼──────────┼─────────┤
│L │ 11 │ 11 │ 11 │ 11 │ 6 │
│n │ 19 │ 18 │ 19 │ 19 │ 12 │
│Medie │ 100,8 │ 103,5 │ 0,89 │ 1,15 │ 0,89 │
│s(t) (mg/kg) │ 5,88 │ 7,64 │ 0,15 │ 0,02 │ 0,03 │
│CV(t) (%) │ 5,83 │ 7,38 │ 17,32 │ 1,92 │ 3,34 │
│S(R) (mg/kg) │ 7,59 │ 7,64 │ 0,17 │ 0,11 │ 0,12 │
│CV(R) (%) │ 7,53 │ 7,38 │ 18,61 │ 9,67 │ 13,65 │
├─────────────────────────┼──────────┼──────────┼─────────┼──────────┼─────────┤
│Continut nominal │ 100 │ 100 │ 1 │ 1 │ 1 │
│(mg/kg) │ │ │ │ │ │
├─────────────────────────┴──────────┴──────────┴─────────┴──────────┴─────────┤
│L: numar de laboratoare │
│n: numar de valori unice │
│s(t): deviatie standard a repetabilitatii │
│CV(t): coeficient de variatie a repetabilitatii │
│S(R): deviatie standard a reproductibilitatii │
│CV(R): coeficient de variatie a reproductibilitatii │
└──────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┘
Coloana cromatografica 300 mm x 4 mm, C18, umplere de 10 æm sau
lichida (4.1.1): echivalenta
Faza mobila (3.10): Amestec de solutie tampon de acetat (3.9)
si acetonitril (3.2), 825 + 175 (v + v).
Debit: 1,5-2 ml/min
Lungimea undei de detectie: 365 nm
Volum de injectie: 20 æl
m
in care: (delta) = concentratia de carbadox a extractului din proba (5.3.2) in æg/ml. V(1) = volumul de extractie in ml (adica 50 ml). m = masa portiunii de test in g. 6.2. Premixuri si preparate Continutul w al probei in carbadox (mg/kg) este dat de urmatoarea formula:
m
in care: (delta) = concentratia de carbadox a extractului din proba (5.2.2 sau 5.2.3) in æg/ml. V(2) = volumul de extractie in ml (adica 50 ml pentru premixuri; 150 pentru preparate). f = factor de dilutie conform 5.2.2 (premixuri) sau 5.2.3 (preparate). m = masa portiunii de test in g. 7. Validarea rezultatelor 7.1. Identitate Identitatea substantei de analizat poate fi confirmata prin co-cromatografie sau utilizand un detector cu grup de diode prin care sunt comparate spectrele extractului din proba si ale solutiei de etalonare (3.11.2) continand 10,0 æg/ml. 7.1.1. Co-cromatografie Un extract al probei este imbogatit prin adaugarea unei cantitati corespunzatoare de solutie de etalonare (3.11.2). Cantitatea de carbadox adaugat trebuie sa fie similara cantitatii estimate de carbadox constatata in extractul din proba. Numai inaltimea picului carbadoxului ar trebui sa fie marita dupa luarea in considerare atat a cantitatii adaugate cat si a dilutiei extractului. Largimea picului, la jumatatea inaltimii sale maxime, trebuie sa se situeze la ±10% din largimea initiala. 7.1.2. Detectare cu grup de diode Rezultatele sunt evaluate conform urmatoarelor criterii: a) lungimea de unda de absorbtie maxima a spectrelor probei si a etalonului, inregistrata la varful picului pe cromatograma, trebuie sa fie aceeasi intr-o marja determinata de puterea de rezolutie a sistemului de detectie. Pentru detectia prin grup de diode, aceasta este de obicei de ±2 nm; b) intre 225 si 400 nm, spectrele probei si ale etalonului, inregistrate la varful picului pe cromatograma, nu trebuie sa fie diferite pentru aceste parti ale spectrului intr-un interval de 10-100% al absorbantei relative. Acest criteriu este indeplinit atunci cand sunt prezente aceleasi maxime si cand la nici un punct observat deviatia intre cele doua spectre nu depaseste 15% din absorbanta substantei de analizat etalon; c) intre 225 si 400 nm, spectrele portiunii ascendente, ale varfului si ale portiunii descendente a picului, produse de extractul din proba, nu trebuie sa fie diferite unele de altele pentru acele parti ale spectrului intr-un interval de 10-100% al absorbantei relative. Acest criteriu este indeplinit atunci cand sunt prezente aceleasi maxime si cand la toate punctele observate, deviatia dintre spectre nu depaseste 15% din absorbanta spectrului varfului. Daca unul din aceste criterii nu este indeplinit, prezenta substantei de analizat nu a fost confirmata. 7.2. Repetabilitate Pentru un continut de 10 mg/kg si mai mare, diferenta dintre rezultatele a doua determinari paralele efectuate pe aceeasi proba nu trebuie sa depaseasca 15% din rezultatul superior. 7.3. Recuperare Pentru o proba (martor) imbogatita, recuperarea trebuie sa fie de cel putin 90%. 8. Rezultate ale unui test de colaborare A fost organizat un studiu de colaborare in care sase furaje, patru premixuri si trei preparate au fost analizate de opt laboratoare. Au fost efectuate analize in dublu pentru fiecare proba. (Mai multe informatii detaliate cu privire la acest studiu de colaborare pot fi gasite in Jurnalul AOAC, Volumul 71, 1988, pag. 484-490.) Rezultatele studiului (cu exceptia valorilor aberante) sunt indicate mai jos: Tabelul 1. Rezultatele studiului de colaborare pentru furaje
┌─────────────────┬─────────┬─────────┬─────────┬─────────┬─────────┬──────────┐
│ │ Proba 1 │ Proba 2 │ Proba 3 │ Proba 4 │ Proba 5 │ Proba 6 │
├─────────────────┼─────────┼─────────┼─────────┼─────────┼─────────┼──────────┤
│L │ 8 │ 8 │ 8 │ 8 │ 8 │ 8 │
│n │ 15 │ 14 │ 15 │ 15 │ 15 │ 15 │
│Medie (mg/kg) │ 50,0 │ 47,6 │ 48,2 │ 49,7 │ 46,9 │ 49,7 │
│S(t) (mg/kg) │ 2,90 │ 2,69 │ 1,38 │ 1,55 │ 1,52 │ 2,12 │
│CV(t) (%) │ 5,8 │ 5,6 │ 2,9 │ 3,1 │ 3,2 │ 4,3 │
│S(R) (mg/kg) │ 3,92 │ 4,13 │ 2,23 │ 2,58 │ 2,26 │ 2,44 │
│CV(R) (%) │ 7,8 │ 8,7 │ 4,6 │ 5,2 │ 4,8 │ 4,9 │
├─────────────────┼─────────┼─────────┼─────────┼─────────┼─────────┼──────────┤
│Continut nominal │ 50,0 │ 50,0 │ 50,0 │ 50,0 │ 50,0 │ 50,0 │
│(mg/kg) │ │ │ │ │ │ │
└─────────────────┴─────────┴─────────┴─────────┴─────────┴─────────┴──────────┘
┌────────────────┬───────────────────────────────────┬─────────────────────────┐
│ │ Premixuri │ Preparate │
├────────────────┼────────┬────────┬────────┬────────┼────────┬────────┬───────┤
│ │ A │ B │ C │ D │ A │ B │ C │
├────────────────┼────────┼────────┼────────┼────────┼────────┼────────┼───────┤
│L │ 7 │ 7 │ 7 │ 7 │ 8 │ 8 │ 8 │
│n │ 14 │ 14 │ 14 │ 14 │ 16 │ 16 │ 16 │
│Medie (g/kg) │ 8,89 │ 9,29 │ 9,21 │ 8,76 │ 94,6 │ 98,1 │ 104 │
│S(t) (g/kg) │ 0,37 │ 0,28 │ 0,28 │ 0,44 │ 4,1 │ 5,1 │ 7,7│
│CV(t) (%) │ 4,2 │ 3,0 │ 3,0 │ 5,0 │ 4,3 │ 5,2 │ 7,4│
│S(R) (g/kg) │ 0,37 │ 0,28 │ 0,40 │ 0,55 │ 5,4 │ 6,4 │ 7,7│
│CV(R) (%) │ 4,2 │ 3,0 │ 4,3 │ 6,3 │ 5,7 │ 6,5 │ 7,4│
├────────────────┼────────┼────────┼────────┼────────┼────────┼────────┼───────┤
│Continut nominal│ 10,0 │ 10,0 │ 10,0 │ 10,0 │ 100 │ 100 │ 100 │
│(g/kg) │ │ │ │ │ │ │ │
├────────────────┴────────┴────────┴────────┴────────┴────────┴────────┴───────┤
│L: numar de laboratoare │
│n: numar de valori unice │
│S(t): deviatie standard a repetabilitatii │
│CV(t): coeficient de variatie a repetabilitatii │
│S(R): deviatie standard a reproductibilitatii │
│CV(R): coeficient de variatie a reproductibilitatii │
└──────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┘
Newsletter GRATUIT
Aboneaza-te si primesti zilnic Monitorul Oficial pe email
Comentarii
Fii primul care comenteaza.
