Comunica experienta
MonitorulJuridic.ro

Trimite prin Yahoo Messenger pagina: NORMA SANITARA VETERINARA SI PENTRU SIGURANTA ALIMENTELOR din 17 noiembrie 2004 ce stabileste cerinte pentru determinarea nivelurilor de dioxina si a compusilor policlordifenili (PCB) asemanatori dioxinei din furaje*)

Cautare document

Termen: Tipul actului: Anul publicarii actului:

Cautare document

Termen: Tipul actului: Anul publicarii actului:

Copierea de continut din prezentul site este supusa regulilor precizate in Termeni si conditii! Click aici.
Prin utilizarea siteului sunteti de acord, in mod implicit cu Termenii si conditiile! Orice abatere de la acestea constituie incalcarea dreptului nostru de autor si va angajeaza raspunderea!

NORMA SANITARA VETERINARA SI PENTRU SIGURANTA ALIMENTELOR din 17 noiembrie 2004 ce stabileste cerinte pentru determinarea nivelurilor de dioxina si a compusilor policlordifenili (PCB) asemanatori dioxinei din furaje*)

EMITENT: AUTORITATEA NATIONALA SANITARA VETERINARA SI PENTRU SIGURANTA ALIMENTELOR
PUBLICAT: MONITORUL OFICIAL nr. 137 bis din 15 februarie 2005

Comenteaza legea

NORMA SANITARĂ? VETERINARA ŞI PENTRU SIGURANTA ALIMENTELOR din 17 noiembrie 2004
ce stabileşte cerinţe pentru determinarea nivelurilor de dioxina şi a compusilor policlordifenili (PCB) asemanatori dioxinei din furaje*)
EMITENT: AUTORITATEA NATIONALA SANITARÃ VETERINARA ŞI PENTRU SIGURANTA ALIMENTELOR
PUBLICAT ÎN: MONITORUL OFICIAL nr. 137 bis din 15 februarie 2005

---------
*) Aprobatã de <>Ordinul nr. 109 din 17 noiembrie 2004 publicat în Monitorul Oficial, Partea I, Nr. 137 din 15 februarie 2005

ART. 1
Autoritatea Nationala Sanitarã Veterinara şi pentru Siguranta Alimentelor trebuie sa se asigure ca prelevarea de probe pentru controlul oficial al nivelurilor de dioxine şi furani şi pentru determinarea nivelurilor de compuşi policlordifenili asemanatori dioxinei din furaje, este efectuatã în conformitate cu metodele descrise la anexa nr. 1.
ART. 2
Autoritatea Nationala Sanitarã Veterinara şi pentru Siguranta Alimentelor trebuie sa se asigure ca prepararea probei şi metodele de analiza utilizate pentru controlul oficial al nivelurilor de dioxine şi furani şi determinarea nivelurilor de compuşi policlordifenili asemanatori dioxinei în furaje sunt conforme cu criteriile descrise la anexa nr. 2.
ART. 3
(1) Autoritatea Nationala Sanitarã Veterinara şi pentru Siguranta Alimentelor, poate pune în aplicare acte normative, reglementãri şi prevederi administrative, necesare pentru conformarea cu prezenta norma sanitarã veterinara şi pentru siguranta alimentelor, le va transmite Comisiei Europene, prin intermediul Ministerului Integrãrii Europene şi Misiunii României pe lângã Uniunea Europeanã, împreunã cu tabelele de concordanta, în vederea evaluãrii conformitatii transpunerii legislative şi va stabili mãsurile necesare pentru implementarea corecta şi la timp a prevederilor prezentei norme sanitare veterinare şi pentru siguranta alimentelor.
(2) Atunci când Autoritatea Nationala Sanitarã Veterinara şi pentru Siguranta Alimentelor adopta cele menţionate la alin. 1, trebuie sa facã o referire expresã la prezenta norma sanitarã veterinara şi pentru siguranta alimentelor la publicarea oficialã a acesteia. Procedura privind realizarea referirii menţionate rãmâne în responsabilitatea Autoritãţii Naţionale Sanitare Veterinare şi pentru Siguranta Alimentelor.
(3) Autoritatea Nationala Sanitarã Veterinara şi pentru Siguranta Alimentelor va lua mãsurile necesare şi va sanctiona, potrivit legii, orice încãlcare a prevederilor prezentei norme sanitare veterinare şi pentru siguranta alimentelor. De asemenea, va facilita întocmirea documentelor necesare pentru sancţionarea încãlcãrii legislaţiei veterinare şi pentru siguranta alimentelor ce constituie infracţiuni.
(4) Prezenta norma sanitarã veterinara şi pentru siguranta alimentelor constituie transpunerea oficialã a Directivei Comisiei 2002/70/CE .
ART. 4
Anexele nr. 1 şi 2 fac parte integrantã din prezenta norma sanitarã veterinara şi pentru siguranta alimentelor.

ANEXA 1
la norma sanitarã veterinara şi pentru siguranta alimentelor

METODE DE PRELEVARE DE PROBE PENTRU CONTROLUL OFICIAL AL NIVELURILOR
DE DIOXINE (PCDD/PCDF) ŞI DETERMINAREA COMPUSILOR POLICLORDIFENILI PCBs
ASEMANATORI DIOXINEI DIN ANUMITE FURAJE

1. Scop şi aplicabilitate
Probele destinate controlului oficial al nivelurilor conţinutului de dioxine (PCDD/PCDF), precum şi determinarea conţinutului de compuşi policlordifenili asemanatori dioxinei din furaje, trebuie sa fie prelevate în conformitate cu prevederile "Normei sanitare veterinare şi pentru siguranta alimentelor ce stabileşte metode naţionale de prelevare de probe pentru controlul oficial al furajelor". Probele globale astfel obţinute trebuie sa fie considerate ca reprezentative pentru loturile sau subloturile din care acestea sunt prelevate. Conformitatea cu nivelurile maxime stabilite de "Norma sanitarã veterinara privind limitele maxime admise pentru unele substanţe şi produse în furaje", aprobatã prin <>Ordinul ministrului agriculturii, alimentaţiei şi pãdurilor nr. 294/11.07.2002 , publicat în Monitorul Oficial al României, Partea I, nr. 731/7.10.2002 trebuie sa fie stabilitã pe baza nivelurilor determinate în probele de laborator.
2. Conformitatea lotului sau a sublotului cu specificaţiile
Laboratorul de control trebuie sa analizeze proba de laborator şi contraproba, prin analiza dubla, în cazul în care rezultatul obţinut la prima analiza este diferit cu cel puţin 20%, fie inferior, fie superior fata de nivelul maxim determinat iniţial iar apoi se calculeazã media rezultatelor. Lotul este acceptat dacã rezultatul primei analize este cu mai puţin de 20% sub nivelul maxim stabilit iniţial sau atunci când este necesarã analiza dubla, dacã media este în conformitate cu nivelul maxim respectiv, stabilit de "Norma sanitarã veterinara privind limitele maxime admise pentru unele substanţe şi produse în furaje".
1) Tabel al WHO - TEFs pentru evaluarea riscului public bazat pe concluziile intalnirii Organizaţiei Mondiale a Sãnãtãţii de la Stockholm, Suedia, din 15-18 iunie 1997 (Van den Berg şi col., (1998) Factori de Echivalenta Toxica (TEFs) pentru PCBs, PCDDs, PCDFs pentru oameni, pentru animale şi pentru vietuitoare. Perspective de Sãnãtate a Mediului, 106(12), 775).


 ────────────────────────────────┬───────────────────────────────────────────────
 Dibenzo-p-dioxine               │Compuşi PCB (policlorodifenili) + Mono-orto PCB
 (PCDDs)                         │asemanatori dioxinei
                                 │
 2,3,7,8-TCDD            1       │Non-orto PCBs
 1,2,3,7,8-PeCDD         1       │
                                 │PCB 77                         0,0001
 1,2,3,4,7,8-HxCDD       0,1     │
 1,2,3,6,7,8-HxCDD       0,1     │PCB 81                         0,0001
 1,2,3,7,8,9-HxCDD       0,1     │PCB 126                        0,1
 1,2,3,4,6,7,8-HpCDD     0,01    │PCB 169                        0,01
 OCDD                    0,0001  │
 Dibenzofurani (PCDFs)           │Mono-orto PCBs
 2,3,7,8-TCDF            0,1     │
                                 │PCB 105                        0,0001
 1,2,3,7,8-PeCDF         0,05    │
                                 │PCB 114                        0,0005
 2,3,4,7,8-PeCDF         0,5     │
 1,2,3,4,7,8-HxCDF       0,1     │PCB 118                        0,0001
 1,2,3,6,7,8-HxCDF       0,1     │PCB 123                        0,0001
 1,2,3,7,8,9-HxCDF       0,1     │
                                 │PCB 156                        0,0005
 2,3,4,6,7,8-HxCDF       0,1     │
                                 │PCB 157                        0,0005
 1,2,3,4,6,7,8-HpCDF     0,01    │
 1,2,3,4,7,8,9-HpCDF     0,01    │PCB 167                        0,00001
 OCDF                    0,0001  │PCB 189                        0,0001
 ────────────────────────────────┴───────────────────────────────────────────────

Abrevieri utilizate: T = tetra; Pe = penta; Hx = hexa; Hp = hepta; O = octo; CDD = clorodibenzodioxina: CDF = clorodibenzofuran; CB = clorodifenil.

ANEXA 2
la norma sanitarã veterinara şi pentru siguranta alimentelor

PREPARAREA PROBELOR ŞI CERINŢE PENTRU METODELE DE ANALIZA
UTILIZATE PENTRU CONTROLUL OFICIAL AL NIVELURILOR DE DIOXINE (PCDD/PCDF)
ŞI DETERMINAREA COMPUSILOR POLOCLORDIFENILI (PCBs) ASEMANATORI
DIOXINEI DIN ANUMITE FURAJE

1. Obiective şi domeniu de aplicare
Aceste cerinţe trebuie sa fie aplicate atunci când materiile furajere şi furajele sunt analizate pentru determinarea nivelurilor de dioxine (dibenzo-p-dioxine policlorurate (PCDD) şi dibenzofurani policlorurati (PCDF) şi pentru determinarea compusilor policlorodifenili (PCBs) asemanatori dioxinei.
Monitorizarea pentru prezenta dioxinelor în furaje poate fi efectuatã printr-o strategie ce implica o metoda de screening, cu scopul de a selecta acele probe cu niveluri de dioxine şi compuşi policlorodifenili asemanatori dioxinei (PCBs) ce au valori diferite cu 30-40%, fie inferioare, fie superioare nivelului de interes. Concentratia de dioxine din acele probe cu niveluri semnificative trebuie sa fie determinata/confirmatã printr-o metoda de confirmare.
Metodele de screening sunt metode ce sunt utilizate pentru a detecta prezenta compusilor policlorodifenili (PCBs) asemanatori dioxinei la nivelul de interes. Aceste metode au o capacitate mare de examinare a probelor şi sunt utilizate pentru a detecta un numãr mare de probe ca fiind potenţial pozitive. Acestea sunt special desemnate pentru a se evita rezultate fals negative.
Metodele de confirmare sunt metode ce furnizeazã informaţii complete sau complementare ce permit ca dioxinele şi compusii policlordifenili asemanatori dioxinelor sa fie clar identificati şi cuantificati la nivelul de interes.
2. Date de referinta
Deoarece probele de mediu şi probele biologice (ce includ probe de materii furajere/furaje), conţin, în general, amestecuri complexe de diferiţi congeneri de dioxina, a fost elaborat conceptul de Factori de Echivalenta Toxica (TEFs), pentru a se facilita evaluarea riscului. Aceşti TEFs au fost stabiliţi pentru a se exprima concentratiile de amestecuri de PCCDs şi de substituenti PCDFs 2,3,7,8 şi mai recent, a unor substituenti non-orto şi mono-orto clor de PCB ce poseda în echivalenti toxici, activitate asemãnãtoare dioxinei, (TEQs) de 2,3,7,8,-TCDD (vezi anexa nr. 1, nota de subsol 1).
Concentratiile substanţelor individuale într-o proba data sunt multiplicate prin valoarea TEF respectiva a acestora şi apoi insumate, pentru a se obţine concentratia totalã a compusilor asemanatori dioxinei, exprimatã ca TEQs.
Conceptul de "limita superioarã" necesita utilizarea limitei de cuantificare pentru participarea la TEQ a fiecãrui congener necuantificat.
Conceptul de "limita inferioarã" necesita utilizarea valorii zero pentru participarea la TEQ a fiecãrui congener necuantificat.
Conceptul de "limita medie" necesita utilizarea jumãtãţii limitei de cuantificare, calculand contribuţia la TEQ a fiecãrui congener necuantificat.
3. Cerinţe de asigurare a calitãţii ce trebuie sa fie respectate pentru prepararea probei
În plus fata de cele prezentate anterior, probele trebuie sa fie conforme cu urmãtoarele cerinţe:
(a) probele trebuie sa fie depozitate şi transportate în containere din sticla, aluminiu, polipropilena sau polietilena. Trebuie sa fie indepartate urmele resturilor de hârtie de pe containerul cu proba. Sticlaria trebuie sa fie spalata cu solventi în prealabil controlati în vederea detectarii dioxinelor.
(b) sa se realizeze o analiza martor prin efectuarea întregii proceduri analitice, omitandu-se doar proba.
(c) greutatea probei utilizate pentru extracţie trebuie sa fie suficienta, pentru a se întruni cerinţele în ceea ce priveşte sensitivitatea.
4. Cerinţe pentru laboratoare
(a) Laboratoarele trebuie sa demonstreze performanta metodei în zona nivelului de interes (ex. 0,5x, 1x, şi 2x nivelul de interes), cu un coeficient acceptabil de variatie pentru analiza repetatã. Pentru detalii ale criteriilor de acceptare vezi punctul 5.
(b) Limita cuantificãrii pentru o metoda de confirmare trebuie sa fie într-un interval de aproximativ o cincime din nivelul de interes (limita), pentru a fi siguri ca, în fapt, coeficienţi de variatie acceptabili sunt intalniti în zona nivelului de interes (limita).
(c) Trebuie sa fie efectuate controale oarbe regulate ale martorului şi ale experimentelor susţinute sau analiza pe probe de control (preferabil, dacã este disponibil, pe material de referinta certificat), ca mãsuri interne de control al calitãţii.
(d) Cea mai buna cale pentru a se demonstra competenta în efectuarea analizelor specifice este participarea cu succes la studii inter-laboratoare ce evalueaza experienta laboratorului. Totuşi, participarea cu succes la studiile inter-laboratoare (de ex. pentru probe de sol sau probe de apa uzata ce prezintã niveluri de contaminare inferioare) este necesarã pentru a se dovedi competenta, de asemenea, în domeniul probelor de furaje şi de alimente. De aceea, este obligatorie participarea continua la studiile inter-laboratoare pentru determinarea dioxinelor şi a compusilor policlorodifenili asemanatori dioxinei cu privire la matricele relevante de alimente şi furaje.
Laboratoarele trebuie sa fie acreditate de un organism recunoscut în conformitate cu ghidul ISO 58, pentru a se asigura ca acestea aplica proceduri analitice de asigurare a calitãţii. Laboratoarele trebuie sa fie acreditate urmând standardul ISO/IEC/17025:1999 standard.
5. Cerinţe ce trebuie sa fie îndeplinite de procedura analitica pentru dioxine şi compuşi policlorodifenili asemanatori dioxinelor
Cerinţe fundamentale pentru acceptarea procedurilor analitice:
(a) Sensitivitate inalta şi limite reduse de detectie. Pentru PCDDs şi PCDFs, cantitãţile detectabile trebuie sa fie de ordinul picogramelor TEQ (10-12 g) din cauza toxicitatii extreme a unor compuşi. Este cunoscut faptul ca, de regula, compusii policlorodifenili asemanatori dioxinelor apar la niveluri mai mari decât PCDDs şi PCDFs. Pentru cei mai mulţi congeneri ai compusilor policlorodifenili asemanatori dioxinelor sensitivitatea este deja de ordinul nanogramelor (10-9 g). Totuşi, pentru mãsurarea mai multor congeneri toxici ai compusilor policlorodifenili asemanatori dioxinelor (în special congeneri non-orto substituiti), trebuie sa fie atinsa aceeaşi sensitivitate ca şi pentru PCDDs şi PCDFs.
(b) Selectivitate inalta (specificitate). Este necesarã o distincţie a compusilor PCDDs, PCDFs şi a compusilor policlorodifenili asemanatori dioxinelor, dintr-o multitudine de alţi compuşi coextrasi şi posibili compusii de interferenta prezenţi la concentratii de pana la câteva ordine de mãrime mai mari decât cele ale substanţelor analizate luate în consideraţie. Pentru metodele de gaz - cromatografie/spectrometrie de masa (GC-MS) este necesarã o diferentiere între diferiţi congeneri, precum şi între compusii toxici (de ex. 17 PCCDs 2,3,7,8 substituit şi PCDFs şi compuşi policlorodifenili asemanatori dioxinei) ori alţi congeneri. Biotestele trebuie sa permitã determinarea selectiva a valorilor TEQ, ca suma a PCDDs, PCDFs şi a compusilor policlorodifenili asemanatori dioxinei.
(c) Inalta acuratete (fidelitate şi precizie). Determinarea trebuie sa furnizeze o estimare valida a concentratiei reale a unei probe. O inalta acuratete (acuratetea masuratorii: fidelitatea gradului de concordanta între rezultatul unei mãsurãtori cu o valoare realã sau atribuitã a masuratorii) este necesarã, pentru a se evita respingerea rezultatului analizei unei probe, ca urmare a unui deficit de fiabilitate a TEQ estimat. Acuratetea este exprimatã ca fidelitate (diferenţa între valoarea medie masurata pentru o substanta de analizat dintr-un material certificat şi valoarea certificatã a acestuia, exprimatã ca procentaj din aceasta valoare) şi precizie (precizia este, în mod obişnuit, calculatã ca o deviatie standard ce include repetabilitatea şi reproductibilitatea şi indica gradul de concordanta între rezultatele obţinute prin aplicarea repetatã a procedurii experimentale în condiţii determinate). Metodele de screening pot cuprinde bioteste şi metode GC-MS. Ca metode de confirmare sunt: metodele de gaz - cromatografie de inalta rezoluţie şi/sau spectrofotometrie de masa de inalta rezoluţie (HRGC/HRMS). Trebuie sa fie respectate urmãtoarele criterii privind valoarea totalã a TEQ.


 ┌───────────────────────┬──────────────────────────┬───────────────────────────┐
 │                       │   Metode de screening    │   Metode de confirmare    │
 ├───────────────────────┼──────────────────────────┼───────────────────────────┤
 │Rata de fals negative  │           < 1%           │                           │
 ├───────────────────────┼──────────────────────────┼───────────────────────────┤
 │Fidelitate             │                          │        -20% - +20%        │
 ├───────────────────────┼──────────────────────────┼───────────────────────────┤
 │CV                     │          < 30%           │        < 15%              │
 └───────────────────────┴──────────────────────────┴───────────────────────────┘

6. Cerinţe specifice pentru metode de GC/MS ce trebuie sa fie respectate în scop de confirmare sau de screening
(a) Adãugarea de standarde interne de substituent PCDD/F de clor-2,3,7,8 marcate C^13 (şi de standarde interne ale compusilor policlorodifenili (PCB) asemanatori dioxinei, marcati C^13 dacã trebuie sa fie determinati compuşi policlorodifenili (PCB) asemanatori dioxinei) trebuie sa fie efectuatã la debutul metodei de analiza (ex. anterior extractiei), pentru a se valida procedura analitica. Trebuie sa fie adãugat cel puţin un congener pentru fiecare din grupele clorurate izomere de la tetra la octo de PCDD/F (şi cel puţin un congener pentru fiecare din grupele izomere de compuşi policlorodifenili asemanatori dioxinei, dacã aceştia trebuie sa fie determinati) şi alternativ cel puţin un congener pentru fiecare funcţie de înregistrare a ionului selecţionat prin spectrometrie de masa (utilizat pentru monitorizarea PCDD/F şi a compusilor policlorodifenili asemanatori dioxinei). Exista, cu siguranta, o preferinta clara, în cazul metodelor de confirmare, de utilizare a tuturor standardelor interne de substituenti PCDD/F 2,3,7,8 marcate C^13 şi a tuturor standardelor interne ale compusilor policlorodifenili asemanatori dioxinei marcate C13 (dacã trebuie sa fie determinati compusii policlorodifenili asemanatori dioxinei).
Trebuie sa fie determinati, de asemenea, factorii de rãspuns relativ pentru acei congeneri pentru care nu este adãugat nici un analog marcat C^13, prin utilizarea soluţiilor de etalonare corespunzãtoare.
(b) Pentru alimente de origine vegetala şi alimente de origine animala ce conţin mai puţin de 10% grasime, adãugarea de standarde interne este obligatorie anterior extractiei. Pentru alimente de origine vegetala ce conţin mai mult de 10% grasime, standardele pot fi adãugate, fiecare, înaintea extractiei sau dupã extractia grasimii. Trebuie sa fie efectuatã o validare corespunzãtoare a eficientei extractiei, în funcţie de stadiul la care standardele interne sunt introduse, dacã rezultatele sunt raportate pe baza produsului sau grasimii.
(c) Anterior metodei de analiza GC/MS, trebuie sa fie adãugat unul sau doua standarde de recuperare (substitutie).
(d) Este necesar controlul recuperãrii. Pentru metodele de confirmare, recuperarile de standarde interne individuale trebuie sa fie într-o gama de valori cuprinsã între 60% şi 120%. Pentru congeneri individuali, în special pentru unele dibenzodioxine şi dibenzofurani hepta şi octo clorurate, sunt acceptabile recuperari inferioare sau superioare, cu condiţia ca, în fapt, participarea acestora la valoarea TEQ sa nu depãşeascã 10% din totalul valorii TEQ (bazat doar pe PCDD/F). Pentru metode de screening, recuperarea trebuie sa fie situata în limitele de 30%-140%.
Separarea dioxinelor de compusii clorurati interferenti, ca de exemplu compusii policlorodifenili asemanatori dioxinei şi difenileterii clorurati, trebuie sa fie efectuatã prin tehnici cromatografice corespunzãtoare (de preferinta pe o coloana de florisil, alumina şi/sau cãrbune).
(e) Separarea izomerilor prin cromatografie în faza gazoasa trebuie sa fie suficienta (mai puţin de 25% de la pic la pic între 1,2,3,4,7,8-XxCDF şi 1,2,3,6,7,8-XxCDF)
(f) Determinarea trebuie sa fie efectuatã în conformitate cu Metoda EPA 1613 revizuire B: "Dioxine şi furani tetra-octo clorurati prin metoda de dilutie a izotopilor, HRGC/HRMS sau alta metoda cu criterii echivalente de performanta".
Diferenţa între limita superioarã şi limita inferioarã nu trebuie sa depãşeascã 20% pentru alimente cu o contaminare în dioxine de aproximativ 1 pg OMS-TEQ/g grasime (bazatã numai pe PCCD/PCDF). Pentru alimente cu un conţinut scãzut de grasime, trebuie sa se aplice aceleaşi cerinţe ca şi pentru niveluri de contaminare de aproximativ 1 pg OMS-TEQ/g produs. Pentru niveluri de contaminare inferioare (de ex. 0,50 pg OMS-TEQ/g produs) diferenţa între nivelul superior şi nivelul inferior poate fi într-o gama de valori cuprinsã între 20-40%.
7. Metode de analiza de screening
7.1. Introducere
Pot fi efectuate diferite abordari analitice, utilizând o metoda de screening: o abordare pura pentru screening şi o abordare cantitativã.
Abordare pentru screening
Rãspunsul probelor este comparat cu cel al unei probe de referinta, la nivelul de interes (limita). Probele cu un rãspuns inferior celui de referinta sunt declarate negative, cele cu un rãspuns superior sunt presupuse pozitive. Cerinţe:
(a) În fiecare serie de testãri trebuie sa fie incluse un martor şi o proba de referinta ce trebuie sa fie extrasa şi testata în acelaşi timp şi în condiţii identice. Rãspunsul probei de referinta trebuie sa fie crescut în comparatie cu al unui martor.
(b) Trebuie sa fie incluse probele de referinta suplimentare, (într-o gama de concentratii de 0,5x şi 2x nivelul de interes (limita), pentru a se demonstra performanta proprie a testului, în vederea controlului nivelului considerat.
(c) Atunci când se testeaza alte matrice, trebuie sa fie demonstrata aplicabilitatea probei(lor) de referinta, de preferinta prin includerea probelor menţionate la metoda HRGC/HRMS, pentru a conţine un nivel TEQ aproape de cel al probei de referinta sau al unui martor imbogatit la acest nivel.
(d) Din moment ce nici un standard intern nu poate fi utilizat în bioteste, testele cu privire la repetabilitate sunt foarte importante, pentru a se obţine informaţii privind deviatia standard în cadrul unei serii de teste. Coeficientul de variatie trebuie sa fie inferior valorii de 30%.
(e) Pentru bioteste, trebuie sa fie definiţi compusii tinta, interferentele posibile şi nivelurile maxime tolerabile ale martorului.
Abordare cantitativã
Abordarea cantitativã necesita serii de dilutii ale standardului, curatare şi mãsurare dubla sau tripla, precum şi controale de recuperare şi ale martorului. Rezultatul poate fi exprimat ca TEQ, prin acesta se presupune ca, în fapt, compusii responsabili de semnal sunt conformi cu principiul TEQ. Aceasta poate fi efectuatã prin utilizarea TCDD (sau a unui amestec standard de dioxina/furan), pentru a se elabora o curba de etalonare în vederea calculãrii valorii nivelului TEQ din extract şi în consecinta din proba. Prin urmare, aceasta este corectatã pentru nivelul TEQ calculat pentru o proba martor (pentru a se tine cont de impuritatile din solventi şi substantele chimice utilizate) şi pentru recuperare (calculatã pornind de la nivelul TEQ într-o proba de control de calitate apropiatã de nivelul de interes (limita). Este esenţial a se nota ca o parte a recuperãrii pierderii aparente poate fi datoratã efectelor matricei şi/sau diferenţelor între valorile TEF în bioteste şi valorile TEF oficiale, stabilite de OMS.
7.2. Cerinţe pentru metode de analiza utilizate pentru screening
(a) Metodele de analiza GC/MS şi biotestele pot fi utilizate pentru screening. Cerinţele stabilite la punctul 6 trebuie sa fie utilizate pentru metodele GC/MS. La punctul 7.3 sunt stabilite cerinţe specifice pentru bioteste celulare, iar la punctul 7.4 cerinţe pentru bioteste realizate cu ajutorul kiturilor.
(b) Trebuie sa fie furnizate informaţii privind numãrul de rezultate fals pozitive şi fals negative ale unui set mare de probe, peste sau sub nivelul maxim sau nivelul de lucru, în comparatie cu valoarea TEQ determinata printr-o metoda analitica de confirmare. Ratele de probe fals negative actuale trebuie sa fie sub 1%. Rata de probe fals pozitive trebuie sa fie suficient de mica, pentru a face o metoda avantajoasã, ca instrument de screening.
(c) Rezultatele pozitive trebuie sa fie întotdeauna confirmate printr-o metoda de analiza (HRGC/HRMS). În plus, probe dintr-o gama larga de TEQ trebuie sa fie confirmate prin HRGC/HRMS (aproximativ 2%-10% din probele negative). Trebuie sa fie furnizate informaţii privind corespondenta între biotest şi rezultatele HRGC/HRMS.
7.3. Cerinţe specifice pentru bioteste celulare
(a) Când se executa un biotest, fiecare testare necesita o serie de concentratii de referinta ale TCDD sau ale unui amestec de dioxina/furan (curba de rãspuns cu un R2 > 0,95 pentru o doza completa). Totuşi, pentru scopuri de screening poate fi utilizata o curba de nivel scãzut extinsã, pentru analizarea de probe de analiza cu nivel scãzut.
(b) Pentru rezultatul biotestului, trebuie sa fie utilizata o concentraţie TCDD de referinta (aproximativ de 3x limita de cuantificare) într-un interval de timp constant. O alternativa poate fi rãspunsul relativ al unei probe de referinta în comparatie cu curba de etalonare TCDD, deoarece rãspunsul celulelor poate depinde de mai mulţi factori.
(c) Graficele de control al calitãţii (QC) pentru fiecare tip de material de referinta trebuie sa fie înregistrate şi verificate, pentru a se garanta ca rezultatul este în conformitate cu liniile directoare stabilite.
(d) Realizarea dilutiei probei utilizate trebuie sa fie situata în cadrul porţiunii liniare a curbei de rãspuns, în special pentru calcularile cantitative. Probele ce sunt situate deasupra acestei porţiuni liniare a curbei de rãspuns, trebuie sa fie diluate şi retestate. Totuşi, se recomanda sa fie testate periodic, cel puţin trei sau mai multe dilutii.
(e) Procentul deviatiei standard nu trebuie sa depãşeascã 15% într-o tripla determinare pentru fiecare dilutie a probei şi sa nu depãşeascã 30% pentru trei experimente independente.
(f) Limita de detectie poate fi stabilitã ca de trei ori valoarea deviatiei standard a solventului martor sau a rãspunsului de fond. Alta abordare este de a aplica un rãspuns ce este superior celui de fond (factor de inductie de 5x martorul solventului), calculat pe curba de etalonare a zilei. Limita de cuantificare poate fi stabilitã ca o valoare de la 5x la 6x deviatia standard a martorului solventului sau a rãspunsului de fond, sau sa se aplice un rãspuns ce este clar superior rãspunsului de fond (factor de inductie de 10x martorul solventului), calculat pe curba de etalonare a zilei.
7.4. Cerinţe specifice pentru bioteste pe baza de kituri
(a) Pentru prepararea probei şi pentru analize trebuie sa fie urmate instrucţiunile fabricantului.
(b) Kiturile pentru analize nu trebuie sa fie utilizate dupã data expirãrii.
(c) Nu trebuie sa fie utilizate materiale sau componenţi destinaţi pentru alte kituri.
(d) Kiturile pentru analize trebuie sa fie pãstrate în cadrul unui interval specificat de temperatura de depozitare şi utilizate la temperatura de lucru specificatã.
(e) Limita de detectie pentru imuno-dozari este determinata cu o valoare de 3x deviatia standard bazatã pe o serie de 10 analize repetate ale martorului şi care trebuie separate prin valoarea pantei dreptei ecuatiei de regresie liniara.
(f) Trebuie sa fie utilizate standarde de referinta pentru teste de laborator, pentru a se asigura ca rãspunsul, în ceea ce priveşte standardul, se situeaza într-un interval acceptabil de valori.
8. Raportarea rezultatului
În mãsura în care procedura analitica utilizata permite, rezultatele analitice trebuie sa conţinã niveluri individuale ale congenerilor PCDD/F şi PCB şi trebuie sa fie raportate ca limita inferioarã, limita superioarã şi limita medie, pentru a se include un maxim de informaţii în raportarea rezultatelor şi astfel sa se permitã interpretarea rezultatelor în conformitate cu cerinţele specifice.
Raportarea trebuie, de asemenea, sa includã conţinutul în lipide al probei, precum şi metoda utilizata pentru extractia lipidelor.
Trebuie sa fie disponibile informaţii despre recuperarile standardelor interne individuale, în cazul recuperarilor situate în afarã intervalului menţionat la punctul 6, în cazul în care nivelul maxim este depãşit precum şi în alte cazuri, la cerere.
(1) Nu a fost transmisã încã nici o evidenta a biotestelor pe baza de kituri comerciale disponibile având sensitivitate şi fiabilitate suficienta pentru a fi utilizate pentru screening în vederea detectarii prezentei dioxinelor la nivelele solicitate în probe de alimente şi furaje.

---------

Newsletter GRATUIT

Aboneaza-te si primesti zilnic Monitorul Oficial pe email

Tags: Monitorul Oficial, Acte Monitorul Oficial, Norme Metodologice, Autoritatea Nationala Sanitara Veterinara si Pentru Siguranta Animalelor, NORMA SANITARA VETERINARA SI PENTRU SIGURANTA ALIMENTELOR din 17 noiembrie 2004

Comentarii

Fii primul care comenteaza.

MonitorulJuridic.ro este un proiect:

Atentie, Juristi!

5 modele Contracte Civile si Acte Comerciale - conforme cu Noul Cod civil si GDPR

Legea GDPR a modificat Contractele, Cererile sau Notificarile obligatorii

Va oferim Modele de Documente conform GDPR + Clauze speciale

Descarcati GRATUIT Raportul Special "5 modele Contracte Civile si Acte Comerciale - conforme cu Noul Cod civil si GDPR"