Copierea de continut din prezentul site este supusa regulilor precizate in Termeni si conditii! Click aici.
Prin utilizarea siteului sunteti de acord, in mod implicit cu Termenii si conditiile! Orice abatere de la acestea constituie incalcarea dreptului nostru de autor si va angajeaza raspunderea!
X
NORMA SANITARA VETERINARA din 13 iunie 2001 cu privire la valorile pentru azotul usor hidrolizabil in produsele din pescuit, precum si metodele de analiza folosite
ART. 1 Prezenta norma sanitarã veterinara stabileşte metodele de analiza, precum şi valorile pentru azotul uşor hidrolizabil în produsele din pescuit.
CAP. 2 Definiţii
ART. 2 În sensul prezentei norme sanitare veterinare se înţelege prin: a) azot uşor hidrolizabil - parametrul chimic ce impiedica punerea în consum a produselor din pescuit improprii pentru consumul uman; b) conţinut în azot hidrolizabil - conţinutul în azot al bazelor azotoase volatile, exprimat în miligrame/100 g produs.
CAP. 3 Valorile pentru azotul uşor hidrolizabil în produsele din pescuit - metode de analiza
ART. 3 Produsele din pescuit neprocesate aparţinând categoriilor de specii prevãzute la lit. a), b) şi c) sunt considerate improprii pentru consumul uman atunci când examenul organoleptic ridica un dubiu asupra prospetimii lor, iar la controlul fizico-chimic se demonstreaza ca limitele de azot uşor hidrolizabil sunt peste valorile urmãtoare: a) 25 mg azot/100 g carne de peste pentru speciile: Sebastes sp.; Helicolenus dactylopterus; Sebastichthys capensis; b) 30 mg azot/100 g carne de peste pentru familia Pleuronectidae (cu excepţia Hippoglossus sp.); c) 35 mg azot/100 g carne de peste pentru speciile aparţinând familiei Merlucciidae şi Gadidae. ART. 4 Metoda de referinta utilizata pentru determinarea azotului uşor hidrolizabil este metoda distilarii unui extract deproteinizat cu acid percloric ce permite identificarea conţinutului în azot al bazelor azotoase volatile - azot uşor hidrolizabil - la peşti şi la produsele din pescuit, aplicabilã pentru un conţinut în azot uşor hidrolizabil cuprins între 5 mg/100 g şi 100 mg/100 g. 1. Descrierea metodei Bazele azotice volatile sunt extrase din proba cu ajutorul unei soluţii de acid percloric 0,6. Dupã alcalinizare extractul este supus unei distilari prin antrenare cu vapori, iar constituentii bazici volatili sunt absorbiti într-un receptor acid. Conţinutul în azot uşor hidrolizabil este determinat prin titrarea bazei absorbite. 2. Reactivi În cadrul metodei se utilizeazã reactivi cunoscuţi. Se foloseşte apa distilata sau demineralizata de aceeaşi puritate. 2.1. Soluţii de acid percloric - 6 g/100 ml 2.2. Soluţii de soda caustica - 20 g/100 ml 2.3. Soluţii standard de HCl 0,05 mol 2.4. Soluţii de acid boric - 3 g/100 ml 2.5. Agent antispumant cu silicon 2.6. Soluţii de fenolftaleina - 1 g/100 ml alcool etilic 2.7. Soluţii indicator (Tashiro Mixed Indicator) - se dizolva 2 g roşu de metil şi 1 g albastru de metilen în 1000 ml etanol 95%. 3. Instrumente şi accesorii 3.1. Masina de tocat carne, cutit, foarfece, instrumente curate şi dezinfectate 3.2. Omogenizator foarte rapid, cu numãr de rotatii cuprins între 8.000 şi 45.000/minut 3.3. Hârtie de filtru de 150 mm diametru, cu filtrare rapida 3.4. Biurete de 5 ml, gradate la 0,01 ml 3.5. Aparat pentru distilare prin antrenare cu vapori. Acest aparat poate regla diferite cantitãţi de vapori şi poate produce o cantitate constanta de vapori într-o perioada de timp data. 4. Mod de lucru La manipularea acidului percloric mãsurile de protecţie necesare sunt cele care se iau în cazul substanţelor puternic corosive. Probele vor fi prelucrate conform pct. 4.1 cat mai repede dupã ajungerea la laborator. 4.1. Prelucrarea probelor Se taie cu grija proba cu un instrument prevãzut la pct. 3.1. Se cantaresc 10 g, cu o eroare de cel mult cu 0,1 g în plus sau în minus din melanj într-un recipient corespunzãtor, se amesteca cu 90 ml soluţie de acid percloric conform pct. 2.1, se omogenizeaza timp de 2 minute într-un mixer conform pct. 3.2, apoi se filtreaza cu o hârtie de filtru prevãzutã la pct. 3.3. Extractul astfel obţinut poate fi conservat timp de cel puţin 7 zile la o temperatura cuprinsã între 2 şi 6° C. 4.2. Distilarea cu vapori Se pun 50 ml din extractul obţinut conform pct 4.1 într-un aparat de distilat cu vapori. Pentru a verifica dacã alcalinitatea extractului este suficienta se adauga mai multe picaturi de agent antispumant cu silicon, 6,5 ml soluţie de soda caustica conform pct. 2.2 şi se începe imediat distilarea prin antrenarea cu vapori. Se regleaza distilarea prin antrenare cu vapori, astfel încât sa se distileze 100 ml distilat în 10 minute. Tubul de ieşire a distilatului se scufunda într-un recipient ce conţine 100 ml soluţie de acid boric conform pct. 2.4, la care s-au adãugat 3-5 picaturi de soluţii indicator conform pct. 2.7. Dupã 10 minute distilarea este terminatã. Se ridica tubul şi se spala cu apa. Se determina conţinutul în baze volatile din soluţia distilata prin titrare cu soluţie standard de HCl conform pct. 2.3, pH-ul punctului final trebuind sa fie de 5,0 (cu eroare de 0,1). 4.3. Titrarea Analizele trebuie efectuate în dublu. Metoda de analiza a fost aplicatã corect dacã diferenţa dintre doua rezultate nu depãşeşte 2 mg/100 g. Titrarea se face cu o soluţie standard de HCl 0,01 mol/l (0,01 N). 4.4. Proba martor Se efectueazã o proba martor conform pct. 4.2. În locul extractului se utilizeazã 50,0 ml soluţie de acid percloric conform pct. 2.1. Calcularea conţinutului în azot uşor hidrolizabil se face aplicând ecuatia urmãtoare: Azot uşor hidrolizabil (mg/100 g esantion) - (V1-V0) x 0,14 x 2 x 100 M, în care: V1 = volumul soluţiei de HCl 0,01 M (ml) utilizat pentru titrarea probei; V0 = volumul soluţiei de HCl 0,01 M (ml) utilizat pentru titrarea probei martor; M = masa probei (g). Analizele trebuie efectuate în dublu. Metoda a fost aplicatã corect dacã diferenţa între doua analize nu depãşeşte 2 mg/100 g. Se verifica echipamentul prin distilarea unor soluţii de clorura de amoniu echivalente cu 50 mg azot uşor hidrolizabil/100 g. Deviatia standard a reproductibilitatii Sr-1,20. Deviatia standard a comparabilitatii SR - 2,50 mg. ART. 5 Metodele de rutina utilizabile pentru determinarea azotului uşor hidrolizabil sunt urmãtoarele: a) metoda microdifuziunii; b) metoda distilarii directe; c) metoda distilarii unui extract deproteinizat cu acidul triclor acetic. Pentru determinarea azotului uşor hidrolizabil este necesarã o cantitate de 100 g carne luatã din cel puţin 3 puncte diferite şi amestecata prin tocare.
──────────────────
Newsletter GRATUIT
Aboneaza-te si primesti zilnic Monitorul Oficial pe email
