Comunica experienta
MonitorulJuridic.ro
────────── Aprobată prin ORDINUL nr. 81 din 18 martie 2022, publicat în Monitorul Oficial, Partea I, nr. 339 din 6 aprilie 2022.────────── 1. Domeniu de aplicare 1.1. Prezenta normă de metrologie legală stabileşte cerinţele metrologice şi tehnice aplicabile gazcromatografelor de proces şi gazcromatografelor de laborator pentru determinarea compoziţiei chimice, exprimată în procente molare (%) sau fracţii molare, calculul puterii calorifice superioare pentru gaz natural uscat* şi pentru amestec de gaz natural cu hidrogen, utilizate în măsurări de interes public efectuate în scopul asigurării corectitudinii tranzacţiilor comerciale şi protecţiei consumatorilor. * Exemplu: gaz natural uscat: gaz care nu conţine vapori de apă în fracţie molară mai mare decât 0,00005 (conform SR ISO 14532:2001, pct. 2.1.1.9). 1.2. Gazcromatografele menţionate la subpct. 1.1 pot fi introduse pe piaţă, puse în funcţiune şi utilizate în măsurările de interes public, dacă în urma supunerii lor modalităţilor de control metrologic legal aplicabile îndeplinesc cerinţele metrologice şi tehnice prevăzute în prezenta normă, conform tabelului 5. 1.3. Prezenta normă nu se aplică gazcromatografelor utilizate în alte domenii de aplicare. 2. Terminologie În prezenta normă de metrologie legală, termenii specifici utilizaţi au următoarele semnificaţii: 2.1. gaze naturale - gazele libere din zăcămintele de gaz metan, gazele dizolvate în ţiţei, cele din câmpul de gaze asociat zăcămintelor de ţiţei, precum şi gazele rezultate din extracţia sau separarea hidrocarburilor; 2.2. cromatografie - tehnică folosită pentru separarea componenţilor unei probe, prin care respectivii componenţi se distribuie între două faze, una staţionară şi una mobilă. Faza staţionară poate fi un solid sau un lichid depus pe suport; 2.3. gazcromatograf de proces - mijloc de măsurare destinat pentru aplicaţiile „online“, care efectuează în timp real analiza compoziţiei chimice a gazului natural; 2.4. gazcromatograf de laborator - mijloc de măsurare destinat pentru aplicaţiile de laborator, care efectuează analiza compoziţiei chimice a gazului natural; 2.5. coloană cromatografică - un tub care conţine faza staţionară prin care trece faza mobilă; 2.6. fază mobilă - ansamblul format din gazul purtător şi fracţiunea din eşantionul introdus în coloană; 2.7. fază staţionară - un solid absorbant depus sau nu pe un suport solid sau un lichid relativ nevolatil, absorbant (la temperatura de lucru), care produce separarea constituenţilor unei probe datorită diferenţelor de solubilitate şi, respectiv, de adsorbţie; 2.8. detector - dispozitiv care permite detecţia componenţilor probei; 2.9. cromatogramă - un grafic al răspunsului electric al detectorului în funcţie de timp. Din cromatogramă se obţin următorii parametri: timpul de reţinere [t (R)], înălţimea (h) sau aria (A) picurilor (vârfurilor cromatografice) componenţilor separaţi; pe baza acestor parametri se identifică şi se determină cantitativ componenţii probei; 2.10. analiză calitativă - identificarea unui compus prin cromatografie cu ajutorul unor etaloane pe baza parametrilor de reţinere [t (R)]; 2.11. analiză cantitativă - calcularea fracţiilor (volumice, masice, molare) compuşilor chimici sau a compoziţiei probei din datele picurilor componenţilor (arie, înălţime) şi ale componenţilor de referinţă; 2.12. timp de reţinere - intervalul de timp scurs de la injectarea probei până la înregistrarea valorii maxime a picului componentului din probă; 2.13. detectori utilizaţi în cromatografie pentru analiza compoziţiei chimice a gazului natural: - FID - detector cu ionizare în flacără; – TCD - detector cu conductibilitate termică; 2.14. gaz purtător - fază mobilă utilizată pentru antrenarea probei prin coloana cromatografică şi prin detector; 2.15. gaz auxiliar - fază mobilă utilizată pentru funcţionarea detectorului FID (aer, hidrogen); 2.16. putere calorifică superioară - cantitatea de căldură care se eliberează prin arderea completă în aer a unei cantităţi specificate de gaz, în care presiunea (p) la care reacţia are loc rămâne constantă şi toţi produşii de ardere sunt aduşi la aceeaşi temperatură specificată (t) ca reactanţi, toţi aceşti produşi fiind în stare gazoasă, cu excepţia apei formate prin combustie, care este condensată la starea lichidă la temperatura specificată (t). Temperatura (t) şi presiunea (p) menţionate mai sus trebuie specificate; 2.17. repetabilitate (de măsurare) - fidelitatea de măsurare în conformitate cu un ansamblu de condiţii de repetabilitate; 2.18. condiţie de repetabilitate - condiţie de măsurare dintr-un ansamblu de condiţii care presupun aceeaşi procedură de măsurare, aceiaşi operatori, acelaşi sistem de măsurare, aceleaşi condiţii de funcţionare, acelaşi loc de măsurare, precum şi măsurări repetate pe acelaşi obiect sau pe obiecte similare într-o perioadă scurtă de timp; 2.19. fidelitate de măsurare - grad de concordanţă între indicaţiile sau valorile măsurate obţinute prin măsurări repetate ale aceluiaşi obiect sau ale unor obiecte similare în condiţii de măsurare specificate. 3. Cerinţe metrologice şi tehnice 3.1. Cerinţe privind legalitatea mijloacelor de măsurare pentru care se aplică prevederile prezentei norme Pentru a putea fi introduse pe piaţă şi puse în funcţiune într-un domeniu de interes public, gazcromatografele trebuie să se supună şi să corespundă controlului metrologic legal prin aprobare de model şi verificare metrologică iniţială şi să aibă aplicate marcajul aprobării de model, precum şi marcajul de verificare metrologică, în conformitate cu prevederile legislaţiei metrologice în vigoare. 3.2. Cerinţe tehnice 3.2.1. Gazcromatografele trebuie concepute astfel încât să permită controlul funcţiilor de măsurare. 3.2.2. Manualul de utilizare În manualul de utilizare trebuie să se specifice cel puţin: • intervalul de măsurare a compuşilor chimici din compoziţia gazului natural analizat; • configuraţia gazcromatografului: - tipul gazelor purtătoare; – tipul dispozitivului de injecţie (doar pentru gazcromatografele de laborator); – tipul detectorilor; – tipul coloanei/coloanelor. Manualul de utilizare trebuie să fie însoţit şi de procedura de ajustare a gazcromatografului. 3.2.3. Puritatea gazelor purtătoare şi auxiliare Tipul şi puritatea minimă a gazelor purtătoare şi auxiliare trebuie să fie conform recomandării producătorului mijlocului de măsurare. 3.2.4. Program de temperaturi Programele de temperaturi trebuie să fie conforme cu specificaţia tehnică a producătorului. 3.2.5. Protecţie şi identificare software Software-ul trebuie să fie identificabil şi protejat împotriva intervenţiilor neautorizate. 3.3. Cerinţe metrologice 3.3.1. Condiţiile nominale de funcţionare şi intervalele de măsurare sunt cele specificate de producător. Gazcromatograful trebuie să fie capabil să analizeze cel puţin următorii compuşi chimici din compoziţia gazului natural şi a amestecului de gaz natural cu hidrogen. Intervalele de măsurare prezentate în tabelul 1 trebuie să fie cuprinse în interiorul intervalelor de măsurare specificate în manualul de utilizare. Tabelul 1 - Intervale de măsurare
┌──────────────────────────┬───────────┐
│Compuşii chimici din │Intervalul │
│compoziţia gazului natural│de măsurare│
├─────────────────┬────────┼───────────┤
│ │ │Fracţie │
│Denumirea │Simbolul│molară, mol│
│ │ │/mol │
├─────────────────┼────────┼───────────┤
│Metan │CH_4 │0,7...1 │
├─────────────────┼────────┼───────────┤
│Azot │N_2 │0...0,1 │
├─────────────────┼────────┼───────────┤
│Dioxid de carbon │CO_2 │0...0,08 │
├─────────────────┼────────┼───────────┤
│Etan │C_2H_6 │0...0,1 │
├─────────────────┼────────┼───────────┤
│Propan │C_3H_8 │0...0,035 │
├─────────────────┼────────┼───────────┤
│Butan │C_4H_10 │0...0,015 │
├─────────────────┼────────┼───────────┤
│Pentan │C_5H_12 │0...0,005 │
├─────────────────┼────────┼───────────┤
│Hexan şi fracţii │C_6+ │0...0,002 │
│superioare │ │ │
├─────────────────┼────────┼───────────┤
│Oxigen* │O_2 │0...0,0002 │
├─────────────────┼────────┼───────────┤
│Hidrogen** │H_2 │0...0,1*** │
└─────────────────┴────────┴───────────┘
Echivalent cu Tabelul 2 - Intervale de măsurare
┌──────────────────────────┬───────────┐
│Compuşii chimici din │Intervalul │
│compoziţia gazului natural│de măsurare│
├─────────────────┬────────┼───────────┤
│Denumirea │Simbolul│% mol/mol │
├─────────────────┼────────┼───────────┤
│Metan │CH_4 │70...100 │
├─────────────────┼────────┼───────────┤
│Azot │N_2 │0...10 │
├─────────────────┼────────┼───────────┤
│Dioxid de carbon │CO_2 │0...8 │
├─────────────────┼────────┼───────────┤
│Etan │C_2H_6 │0...10 │
├─────────────────┼────────┼───────────┤
│Propan │C_3H_8 │0...3,5 │
├─────────────────┼────────┼───────────┤
│Butan │C_4H_10 │0...1,5 │
├─────────────────┼────────┼───────────┤
│Pentan │C_5H_12 │0...0,5 │
├─────────────────┼────────┼───────────┤
│Hexan şi fracţii │C_6+ │0...0,2 │
│superioare │ │ │
├─────────────────┼────────┼───────────┤
│Oxigen* │O_2 │0...0,02 │
├─────────────────┼────────┼───────────┤
│Hidrogen** │H_2 │0...10*** │
└─────────────────┴────────┴───────────┘
* Doar în cazul în care gazcromatograful este configurat pentru analiza O_2 din gazul natural. ** Doar în cazul în care hidrogenul este prezent în gazul de analizat. *** Limita maximă de H_2 poate varia în funcţie de amestecul de gaze naturale cu hidrogen. NOTĂ: În cazul în care gazcromatograful este capabil să măsoare fracţii superioare (C_6-C_12) şi/sau alţi compuşi faţă de cei prezentaţi în tabelul 1, intervalele de măsurare ale acestor compuşi chimici trebuie declarate de către producător. 3.3.2. Eroarea relativă maximă tolerată la determinarea concentraţiei compuşilor din gazul natural În condiţii nominale de funcţionare prevăzute la subpct. 3.3.1, erorile relative maxime tolerate trebuie să fie conform tabelului 3. Tabelul 3 - Eroare relativă maximă tolerată
┌───────────────┬──────────────────────┐
│Intervalul de │Eroarea relativă │
│măsurare, │maximă tolerată, │
│mol/mol │\u-3995? │
│ │% │
├───────────────┼──────────────────────┤
│0,1...1 │1 │
├───────────────┼──────────────────────┤
│0...0,1 │10 │
└───────────────┴──────────────────────┘
NOTĂ: Pentru compuşii chimici a căror fracţie molară se află sub 0,001 mol/mol nu se impune o limită pentru eroarea relativă de măsurare. 3.3.3. Repetabilitatea la determinarea compuşilor din gazul natural În condiţiile nominale de funcţionare prevăzute la subpct. 3.3.1, repetabilitatea exprimată ca abatere standard relativă trebuie să fie conform tabelului 4. Tabelul 4 - Repetabilitatea
┌────────────────┬─────────────────────┐
│Intervalul de │Repetabilitate │
│măsurare, │relativă maximă, │
│mol/mol │% │
├────────────────┼─────────────────────┤
│0,1...1 │1/5 · \u-3995? │
├────────────────┼─────────────────────┤
│0...0,1 │1/5 · \u-3995? │
└────────────────┴─────────────────────┘
3.3.4. Eroarea relativă maximă tolerată la calculul puterii calorifice superioare a gazului natural În condiţiile nominale de funcţionare prevăzute la subpct. 3.3.1, eroarea relativă maximă tolerată trebuie să fie de maximum 1% din valoarea puterii calorifice superioare a materialului de referinţă utilizat. 3.3.5. Repetabilitatea la determinarea puterii calorifice a gazului natural În condiţiile nominale de funcţionare prevăzute la subpct. 3.3.1, repetabilitatea exprimată ca abatere standard relativă trebuie să fie maximum 0,2%. 3.3.6. Pentru gazcromatografele introduse pe piaţă, puse în funcţiune şi aflate în utilizare, intervalul de timp dintre două ajustări trebuie să fie cel definit în procedura utilizatorului gazcromatografului, care conţine metoda de măsurare avizată de către Biroul Român de Metrologie Legală, conform prevederilor legislaţiei metrologice în vigoare. 3.3.7. Trasabilitatea rezultatelor măsurărilor Pentru asigurarea trasabilităţii rezultatelor măsurărilor trebuie să se utilizeze materiale de referinţă, cu incertitudine determinată. Valoarea maximă admisă a incertitudinii de măsurare a materialelor de referinţă nu trebuie să depăşească 1/3 din erorile relative maxime tolerate prevăzute în prezenta normă pentru determinarea concentraţiei compuşilor din gazul natural, respectiv pentru calculul puterii calorifice superioare a gazului natural. La verificările metrologice trebuie să se utilizeze materiale de referinţă cu o compoziţie cât mai apropiată posibil faţă de cea a gazului natural pentru a cărui măsurare urmează a fi utilizat gazcromatograful. Materialele de referinţă utilizate la încercările în vederea obţinerii aprobării de model sunt puse la dispoziţie de către producătorul/reprezentantul autorizat al acestuia, iar materialele de referinţă utilizate la verificarea metrologică a gazcromatografelor sunt puse la dispoziţie de către utilizatorul gazcromatografului. 4. Inscripţionarea Gazcromatograful trebuie să fie inscripţionat în mod clar, de neşters, utilizând o etichetă indestructibilă, netransferabilă, amplasată pe una dintre feţele vizibile ale acestuia, care va conţine cel puţin următoarele informaţii: - marca de înregistrare a producătorului/numele companiei; – date de identificare (denumire, tip/model, serie, an de fabricaţie); – marcajul aprobării de model; – alimentarea electrică. 5. Protecţie împotriva intervenţiilor neautorizate şi a degradării informaţiei În scopul evitării operaţiunilor de natură să afecteze exactitatea şi integritatea măsurărilor, producătorul trebuie să prevadă măsuri de securitate, astfel încât componentele, inclusiv software-ul, care sunt esenţiale pentru asigurarea caracteristicilor cu relevanţă metrologică legală, să fie protejate corespunzător. Dovezile asupra intervenţiilor neautorizate trebuie să fie accesibile. 6. Stabilirea conformităţii Gazcromatograful trebuie să fie astfel conceput încât să permită stabilirea cu operativitate a conformităţii cu cerinţele relevante din prezenta normă. În vederea efectuării controlului metrologic legal, producătorul/reprezentantul autorizat al acestuia/deţinătorul gazcromatografului trebuie să pună la dispoziţie atât mijlocul de măsurare, cât şi documentaţia necesară. 7. Atestarea legalităţii 7.1. În scopul introducerii pe piaţă şi punerii în funcţiune într-un domeniu de interes public, gazcromatografele trebuie să se supună şi să corespundă controlului metrologic legal prin aprobare de model şi verificare metrologică iniţială. Pentru a fi utilizate într-un domeniu de interes public gazcromatografele trebuie să aibă aplicate marcajul aprobării de model şi marcajul de verificare metrologică, în conformitate cu prevederile legislaţiei metrologice naţionale. 7.2. Atestarea legalităţii gazcromatografelor se face numai după finalizarea cu rezultate corespunzătoare a stabilirii conformităţii acestora cu toate cerinţele din prezenta normă, aplicabile fiecărei modalităţi de control metrologic legal prevăzute pentru gazcromatografe în Lista oficială a mijloacelor de măsurare supuse controlului metrologic legal, în vigoare, în conformitate cu tabelul 5. 7.3. Atestarea legalităţii se realizează prin aplicarea marcajelor metrologice, specifice modalităţilor de control metrologic aplicabile (marcajul aprobării de model, marcajul de verificare metrologică) şi prin emiterea documentelor specifice (certificatul aprobării de model, respectiv buletinul de verificare metrologică cu decizia „ADMIS“). În cazul în care la verificarea metrologică gazcromatograful nu îndeplineşte una sau mai multe dintre cerinţele prevăzute în tabelul 5 se emite buletinul de verificare metrologică cu decizia „RESPINS“, precizându-se succint motivele respingerii, şi nu se aplică marcajul de verificare metrologică. 7.4. Stabilirea conformităţii unui gazcromatograf cu cerinţele metrologice şi tehnice din prezenta normă se realizează prin aplicarea prevederilor procedurii de încercare/verificare metrologică aferente prezentei norme de metrologie legală. Tabelul 5 - Cerinţe metrologice şi tehnice aplicabile modalităţilor de control metrologic legal pentru gazcromatografe
┌────┬──────────────────┬────────────────────────────────┐
│ │ │Categorie de control │
│ │ ├────────┬───────────┬───────────┤
│Nr. │Cerinţă │ │ │Verificare │
│crt.│metrologică sau │Aprobare│Verificare │metrologică│
│ │tehnică │de model│metrologică│periodică/ │
│ │ │ │iniţială │după │
│ │ │ │ │reparare │
├────┼──────────────────┼────────┼───────────┼───────────┤
│ │3.2.1. Control │ │ │ │
│1 │funcţii de │X │X │X │
│ │măsurare │ │ │ │
├────┼──────────────────┼────────┼───────────┼───────────┤
│2 │3.2.2. Manualul de│X │ │ │
│ │utilizare │ │ │ │
├────┼──────────────────┼────────┼───────────┼───────────┤
│ │3.2.3. Puritatea │ │ │ │
│3 │gazelor purtătoare│X │X │X │
│ │şi auxiliare │ │ │ │
├────┼──────────────────┼────────┼───────────┼───────────┤
│4 │3.2.4. Program de │X │X │X │
│ │temperaturi^1) │ │ │ │
├────┼──────────────────┼────────┼───────────┼───────────┤
│ │3.2.5. Protecţie │ │ │ │
│5 │şi identificare │X │X │X │
│ │software │ │ │ │
├────┼──────────────────┼────────┼───────────┼───────────┤
│ │3.3.1. Condiţii │ │ │ │
│ │nominale de │ │ │ │
│6 │funcţionare şi │X │X │X │
│ │intervale de │ │ │ │
│ │măsurare │ │ │ │
├────┼──────────────────┼────────┼───────────┼───────────┤
│ │3.3.2. Eroarea │ │ │ │
│ │relativă maximă │ │ │ │
│ │tolerată la │ │ │ │
│7 │determinarea │X │X │X │
│ │concentraţiei │ │ │ │
│ │compuşilor din │ │ │ │
│ │gazul natural │ │ │ │
├────┼──────────────────┼────────┼───────────┼───────────┤
│ │3.3.3. │ │ │ │
│ │Repetabilitatea la│ │ │ │
│8 │determinarea │X │X │X │
│ │compuşilor din │ │ │ │
│ │gazul natural │ │ │ │
├────┼──────────────────┼────────┼───────────┼───────────┤
│ │3.3.4. Eroarea │ │ │ │
│ │relativă maximă │ │ │ │
│ │tolerată la │ │ │ │
│9 │calculul puterii │X │X │X │
│ │calorifice │ │ │ │
│ │superioare a │ │ │ │
│ │gazului natural^2)│ │ │ │
├────┼──────────────────┼────────┼───────────┼───────────┤
│ │3.3.5. │ │ │ │
│ │Repetabilitatea la│ │ │ │
│10 │determinarea │X │X │X │
│ │puterii calorifice│ │ │ │
│ │a gazului natural^│ │ │ │
│ │2) │ │ │ │
├────┼──────────────────┼────────┼───────────┼───────────┤
│ │3.3.6. Procedura │ │ │ │
│11 │utilizatorului │ │ │X │
│ │gazcromatografului│ │ │ │
├────┼──────────────────┼────────┼───────────┼───────────┤
│12 │4. Inscripţionarea│X │X │X │
├────┼──────────────────┼────────┼───────────┼───────────┤
│ │5. Protecţie │ │ │ │
│ │împotriva │ │ │ │
│13 │intervenţiilor │X │X │X │
│ │neautorizate şi a │ │ │ │
│ │degradării │ │ │ │
│ │informaţiei │ │ │ │
├────┼──────────────────┼────────┼───────────┼───────────┤
│14 │6. Stabilirea │X │X │X │
│ │conformităţii │ │ │ │
└────┴──────────────────┴────────┴───────────┴───────────┘
^1) În cazul gazcromatografelor de proces această cerinţă nu este aplicabilă. ^2) Cerinţă aplicabilă numai gazcromatografelor care au funcţia de calcul al puterii calorifice superioare. ----
Newsletter GRATUIT
Aboneaza-te si primesti zilnic Monitorul Oficial pe email
Comentarii
Fii primul care comenteaza.
